GB T 7196-2012 用液体萃取测定电气绝缘材料 离子杂质的试验方法.pdf

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1、道BICS 29.035.99 K 15 和国国家标准11: .，.，.可、中华人民G/T 7196-2012/:EC 60589: 1977 代替GB/T7196-1987 用液体萃取测定电气绝缘材料离子杂质的试验方法Metlltods of test fOlI the determination of ionic impurities in electrical insulating materials lDy extraction with liquids (lEC 60589: 1977 ,IDT) 2013-06-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检亵

2、总局中国国家标准化管理委员会骂酌/翩翩飞fvMdwshcf GB/T 7196-2012/IEC 60589: 1977 目次TEA唱i唱i唱11inLqdqdphdpo液铀脚镀标极御电化铀氯却H录和物剧u附附川义取萃u性性u定萃机告料料和水有报喷$4围语器序算验气们言范术仪程UU计试iE前123456附附GB/T 7196-2012/IEC 60589: 1977 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T7196-1987 (用液体萃取测定电气绝缘材料离子杂质的试验方法机与GB/T 7196-1987相比，主要技术变化如下z一二将部分注的内容修改为文本条文。

3、本标准使用翻译法等同采用IEC60589: 1977(用液体萃取测定电气绝缘材料离子杂质的试验方法。本标准由中国电器工业协会提出。本标准由全国绝缘材料与系统评定标准化技术委员会(SAC/TC301)归口。本标准起草单位z桂林电器科学研究院、佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所、机械工业北京电工技术经济研究所。本标准主要起草人z张波、罗传勇、欧阳丹、刘亚丽、周到。本标准于1987年12月首次发布，本次为第一次修订。I GB/T 7196-2012/IEC 60589: 1977 用液体萃取测定电气绝缘材料离子杂质的试验方法1 范围本标准规定了用液体萃取测定电气绝缘材料离子杂质的试验方法。本标准适

4、用于测定电气绝缘材料中离子化的可溶性有机或元机物质，根据萃取榕液的体积电导率的增加来证明它们的存在。该试验对浸于致冷剂或浸渍剂中的电气绝缘材料具有特殊意义。2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2. 1 液体萃取物体积电导率volume conductivi句ofthe Iiquid extract 液体萃取物体积电导率1.x等于萃取潜液的体积电导率与对比试验液(空白试验液)体积电导率之差。在SI单位制中体租电导率的单位是西门子每米(S/m)。实际上常用的体积电导率的单位是西门子每厘米(S/cm)。3 仪器250 mL带有回流冷凝器的硬质玻璃锥形烧瓶(见图1)。电导池z已知常数kO/m或l

5、/cm)。准确度为5%的电阻电桥或其他可测量电阻的装置。对于水萃取物，该测量装置应能在频率50Hz3 000 Hz下测量电阻至1MO. 注z如果不知电导池常数k，可按附录B用已知电导率的氯化锦标准溶液确定。对于有机萃取物，该测量装置应能用不超过100V的直流电压测量电阻，直至1TO。4 程序4. 1 水萃取物4. 1. 1 试验用水试验用水的体积电导率应小于或等于2.0XlO-4S/m.其中pH应在6.87. 2之间。试验用水可采用离子交换剂制备或符合上述pH的两次蒸铺水。注s应注意二氧化碳的影响.新制备的水，若短时间暴露于空气中，其pH将会变化到5.7-6.9之间。如果由于二氧化碳引起水的p

6、H变化，但尚不低于6.4，则可向水中短时通人纯氮气使其恢复到pH=7.如把水存放在除去二氧化碳的聚乙烯瓶中，则pH可长期保持在所要求的范围内.4. 1.2 水革取溜液的制备如无特殊规定，水萃取溶液按下列过程制备zGB/T 7196-2012月EC60589: 1977 取约20g试样分割成适当大小(片状材料约10mmX10 mm)的块，在如第3章所述的3个装有回流冷凝器的烧瓶中，分别加人(5士O.l)g小块试样，然后加入100mL试验水，第4个带冷凝器的烧瓶用于空白对比试验。4. 1.3 测量首先测定空白对比试验液。/ 圄1回流冷凝装然后辈费1_- -5 电导池应用水萃取溶液冲洗2次，再把水萃

7、取溶液倒入电导池，分别测量各萃取榕液的电阻，测量应在(23士2)C下进行。用于电导率试验的样品和水萃取物应保证在拿取、存放和操作时，不被大气特别是化学实验室空气或裸手接触所污染.4.2 有机革取物4.2. 1 试验液当需用有机液体萃取绝缘材料的离子杂质时，用三氯乙烯较为合适。三氯乙烯的体积电导率应小2 GB/T 7196-2012/IEC 60589: 1977 于或等于5.0X 10-10 S/m。在特殊情况下要求达到1.OX lO-11S/m. 三氯乙烯应为试剂级。试剂级仍达不到上述要求时，则需用分子筛、白土等材料纯化处理。用白土纯化处理，加量约1%，经搅拌纯化，然后用烧结玻璃过滤器过滤。

8、过滤器最大孔径在5m15m为宜。经纯化的三氯乙烯存放于暗处或棕色瓶中比较稳定，但用前应校核其电导率。在萃取和测量中，该溶剂应防止强烈光线照射，特别是直射的太阳光。应在暗处存放。注1:如白土吸潮失效，可于干净空气中在沮度不超过120c下加热干燥。注2:三氯乙烯有毒，用时应当小心。4.2.2 三氯乙烯革取物的制备取约20g试样分割成下加热2h，除去水分，A0个小(片拉拉棉纯10nun X10 m) 抉，放在烘箱中于80C100 c 协凝器的烧机州附圳g叫试样，然后加人凝器的烧瓶用于空白对比试验。式中zrex一一液体萃取物体积电导率，单位为西门子每米(S/m)或西门子每厘米(S/cm); p.x一一

9、液体萃取物体积电阻率，单位为欧米(0 m)或欧厘米(0.cm); h一一电导池常数，单位为每米。/m)或每厘米O/cm); Rs一一萃取溶液的电阻，单位为欧(0); RB一一空白对比试验的电阻，单位为欧(0)。6 试验报告试验报告应包括下列内容z3 GB/T 7196-2012/IEC 60589: 1977 4 二一试验名称z萃取液体名称:全部结果z试验日期。 电. , 矿., GB/T 7196-2012/IEC 60589: 1977 附录A(资料性附录铀电极镀铀为了对电极镀铅，把试验池浸人下述组分的榕液中210 mL蒸锢水中含有23 g六氯铀(W)酸:Hz(PtC16).6HzO; 0

10、.02 g醋酸铅(JD:Pb(CH3COO)z .3HzO。接着，在电极上加4V直流电压，电流应调节至电极表面稍有气体产生即可。反转极性后，对另一电极镀销，两个电极作阴极的时间应相同。镀销后，电极具有深黑色象绒一样的涂层。新的光亮的铅电极应该用砂纸打毛，要求镀铅10min。对镀铀电极的复新，操作时间为1min 2 min. 为了去净电极上的铀溶液，把被水漂洗后的电极浸人2%5%硫酸溶液中，然后把这两个电极与阴极相连，并把一个单个铀电极也浸人溶液，与阳极相连，电解几分钟后，再用水把电极彻底漂洗。当试验池不使用时，应该用试验水把它灌满。必须注意，电极应一直保持湿润。倘有疏忽，可用乙醇把电极漂洗。5

11、 GB/T 7196-2012/IEC 60589: 1977 附录B(资料性附录)氯化锦标准溶液需要制备3种标准溶液，其浓度为0.1mol/L、0.01mol/L和0.001mol/L。在本用途中，采用分析纯粉末或结晶状的氯化饵，使用前应于105t:左右干燥2h。在温度为(23士2)OC下，于空气中配制0.1mol/L时，称取7.4555 g氯化饵=配制0.01mol/L时称取0.7456 g氯化饵，然后把各称量组分放人1000mL容量瓶中，加人试验水(见4.1.1)到1L。0.001 mol/L标准溶液应在临用前配制。把0.01mol/L的氯化锦标准溶液100mL移入1000 mL容量瓶中

12、，再加人试验水见4.1.1)到1L。6 标准溶液在230C时的电导率为z0.1 mol/L时y(KCl)=1. 16 S/m; 0.01 mol/L时y(KCl)=0.135 S/m; 0.001 mol/L时到KCl)=0.014 S/m。电导池常数可按式(B.1)计算z式中zR一一被测得的电阻，单位为欧(0)。氯化饵标准溶液应存放在磨口瓶内。全部烧瓶均应以硬质玻璃制成。是=(KCl) R .( B.1 ) . 可、 L hhmF mo川国同N. ONltFhH闰。4 中华人民共和国国家标准用液体萃取测定电气绝缘材料离子杂质的试验方法GB/T 7196-2012/IEC 60589 ,1977 4 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铃开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数13千字2013年4月第一版2013年4月第一次印刷* 书号，155066. 1-46565定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2013年5月7日F002A