GB T 7193-2008 不饱和聚酯树脂试验方法.pdf

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1、ICS 83. 120 Q 23 华春日家GB/T 7193-2008 代替GB/T7193. 17193. 6-1987，部分代替GB/T8238-1987 不饱和聚醋树脂试验方法Test methods for unsaturated polyester resins CISO 2554: 1997 ,ISO 584: 1982 , NEQ) 2008-06-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2009-04-01实施发布GB/71932008 自吕本栋准对应于ISO2554: 1997(塑料不饱和聚醋树肆一一挠监测定方法X英文版)和ISO584: 198

2、2(塑料不饱和聚醋断言-800C下反应活性测定方法通用方法)(英文殷)，均ISO2554: 1997、ISO584 :1982的一致性程度为非等效。其中f起值测定方法抒与ISO2554: 1997完80 oC下反应活性湖定方法与ISO584: 1982完全相同。本标准国时代替GB/士7193.11987(不能布聚醋树脂粘度割定方法)，GB/T 7193.2 1987 不值和聚醋树肆茹值测定方法上GB/T7193. 3-1987 (不饱和聚醋树届四体含量翻定方法、GB/T 7193.4-1987(本语和聚酣树后80 oC下反应洁性测定方法、GB/T7193. 5-1987(不悔和醋树路800C热

3、稳定性W!IJ定方法上GB/T7193.6-1987(不能和聚酷树脂25 oC凝肢时间测定方法和GB/T8238-1987(不饱和聚噩树路液体和浇铸体击光率的测定的法体部分。本标准与G丑/T7193. 1酌1987相比主要变化如下:除原标准的前录B;了粘度试验原理兔4.1.1)。本标准与GB/T7193. 2-1987梧规定了氮氧住挥甲醇标准溶液的浓度CGB/T7193.2-1987中的3.5，本标准的4.2.2.的;出称取试样的注自CGB/丁7193.21987中的5.1，本标准的4.2.4.1) ; 了正了辞/Efl苯混合攘的用最CGB/T7193.21987中的5.4，本标准的4.2.4

4、.; 一一一规定用于结果计算的V1值是使溶夜变蓝的那1亩以前所消耗的氮氧化钝-甲醇标准溶渣的体积CGB/T7193. 21987中的5.4，本标准的4.2.4.7)。本标准与7193.31987相比主要变化如下:的定义(见3.4); 由原来的O.001 g螃改为0.1mgCGB/T 7193.3-1987中的4.1，本标准的4.3. 3. 1)。本棕准与GB/丁.7193.4-1987相一袁定试剂过氧化苯串串t-邻苯工甲酸二了醋试验前配制CGB/T7193.4-1987中的3.1 , 3. 2、5. 1. 2，本标准的4.4.2、4.4.4.1);800C凝胶时向测定方法不再单法列出CGB/T

5、7193.41987中的5.2)0GB/丁7193.6-1987非官比了凝胶时间的定义克3.6); 增加了25oC粘胶时间试验原理见4.6.1);11IJlJ除了凝胶时向翻定仪法和搅拌器法CGB/T7193.61987中的3.1、3.2); 了促进剂、引发剂的种类和用最CGB/T7193.61987中1茧，本标准的4.6.衍。本都准与GB/T8238-1987梧克主要变化如下:一一将味饱和聚WlM裙黯液体折光率部分纳入本标准，浇铸体折光卒部分纳入GB/T2567-2008; 增加了仪器类型(本棕准的4.7.2.1.1);一将稳定时闰改为2min，几次读数之间的相差值改为不大于O.o3CGB/丁

6、8238-1987中的4. 1. 2，本标准的4.7.3.3、4.7.3.引。本都准的附录A为资料性附录。由中国建筑材料联合会提出。I GB/7193-2008 n 本标准由全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位:北京玻钢院复合材料有限公司、常州|天马集团有限公司。本标准主要起草人:宁珍连、张鸿雁、宣维栋、敖文亮。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 7193.1.-.-7193.6-1987; GB/T 8238二1987。GB/T 7193-2008 不饱和聚醋树脂试验方法1 范盟本标准规定了测试液体不饱和聚醋树脂性能的试验方法、范围、原理、试样飞仪器设备、试验

7、步挠、试验结果及试验报告等。本标准适用于测定液体不健和聚醋树脂的绝对粘度定性、25oc凝肢时间和折射率。、80oc下反应活性、80oc热稳2 规范性言i周文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注B期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这接文件的最新版本。凡是不注B期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/丁2895不饱相聚醋树脂酸值的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义下歹H术语和定义适用于本标准。3. 1 娃筐hydroxyl value 中和1g不姐和

8、聚醋树脂乙酷化反应所产生的乙酸所消梧的氮氧化专甲的毫克数。3.2 酸值acid value 在试验条件下中和1g试样所消辑的氮氧化臂的毫克数。3.3 总酸筐total acid value 中和聚醋中所有竣基、游离酸和游离酸珩所消艳的氢氧化轩的毫克数。3.4 自体含量solid content 在特定的湖试条件下，不饱和聚醋树睹中所含有的不挥发分的质量分数。3.5 800C热稳定性民eatstability at 80 oc 在80oc的温度下，液体不饱和聚瞌树指从开始试珑到白现凝肢现象的时间。3.6 凝股时间gel time 从引发齐Ij加入树腾到树脂粘度达到50Pa s时所用的时间。4 试

9、验方法4. 1 粘度4. 1. 1 原理转筒或转子在固定的转速下在试样中转动，由于液体具有粘度，转动过程中施加给转筒或转子阻1 GB/T 7193-2008 力，产生扭矩，通过一定的方法测量出此扭矩。本测量过程是通过螺旋弹簧的压缩导致数字指针的变化实现的，用旋转粘度计测量绝对粘度是通过用系数乘以读数得到的，此系数取决于转速和转筒或转子类型。4. 1. 2 试样4. 1. 2. 1 均匀、元气泡、元杂质。4. 1. 2. 2 数量能满足粘度计测定需要。4. 1. 3 仪器和设备4. 1.3. 1 旋转粘度计:转筒型或转子型。4. 1. 3. 2 恒温水浴:控温精度为士O.5 C a 4. 1.

10、3. 3 温度计:测量范旧ooC.f 50 uc，最小分度值为Q_，2 c。4. 1. 3.4 容器:应符合粘度汁的要求4. 1. 3. 5 秒表。4. 1. 4 试验步骤4. 1. 4. 1 选择旋转粘皮舟的合简或转f及转速(谷地附录八嘈使测定读数落在满刻度值的20%-时，开启马达，转咱盈管!子旋转2mfn后读现山后第二次读数。4. 1.4.6 每测定4. 1. 5 试验结果4. 1. 5. 1 每个试叫王与次，将面数按粘度叫定裆于肌以算术F均值表示，取4. 1. 5. 2 测定结果G4.2 瓷值GB/T 2895进行。4.2.2 试剂分析过程中，使用分析纯以上级试剂及GB!F研8Z中有见定

11、的3级以上水。4.2.2.1 酸M乙酷化溶液，约1mol/Lo 将1.4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111mL元水乙酸乙醋中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢加入12 mL新蒸馆的乙酸配。保存在干燥器中。4.2.2.2 乙酸乙酶，无水。4.2.2.3 毗皖/水混合液，3十2(体积比)。将3体积rl比院和2体积水混合。注1:口比院有毒，不要吸人蒸汽，避免接触皮肤和眼睛。操作时在通风橱中或通风好的地方进行。4.2.2.4 正丁醇/甲苯混合液，2+1(体积比)。将2体积正丁醇和1体积甲苯混合。2 GB/T 7193-2008 4.2.2.5 t.琵合指示到将3体积0.1%的百里盼蓝乙薛溶液和1体积0.1%

12、的申酣红乙醇溶液混合。4.2.2.6 氢氧化饵一甲薛标准溶液，0.5mol/Lo 4.2.3 仪器设备4.2.3. 1 锥形瓶，250mL，带黯口倍。4.2.3.2 磁力搅拌器，有外敷防腐材料(jQP丁FE)的撞拌棒。4.2.3.3 碱式滴定管，50mL , O. 05 mL分度值。4.2.3.4 水浴，控温50oc士1oc 0 4.2.3.5 移液管，5mL和10mL(用于乙耽化溶液)。4.2.3.6 电位滴定仪，配有甘乘电极/玻璃电极系挠，带滴定04.2.3.7 分析天平，感量1mgo 4.2.4 步骤4.2.4.1 称取约含5mg当量连基的试样(1g试样280等分/瓷值)，放入250mL

13、锥形瓶中，准确到1 mg。如果疑值的近似值未知，先做初步试验。4.2.4.2 准确加入10mL乙耽化溶液，并放人磁力搅拌棒，塞上瓶墓，用乙酸乙酣润湿瓶口，用磁力搅拌器搅拌试样使其溶解。如加热后试样不能完全溶解，再加5mL或10mL乙酷化溶液。4.2.4.3 将锥形瓶置于500C士1oc的7(浴中，浸入深度约10mm，保持45mino (这个时间可以减少，例如30min或更少，只要能保证试验结果相同。)4.2.4.4 取出锥形瓶，冷却至室温，加入2mL蒸锚水，用磁力搅拌器搅拌。当溶液充分混合后，加10 mL毗脆/7(混合液，搅拌5mino 4.2.4.5 用60mL正了薛/E!3苯混合液冲洗瓶塞

14、和锥形瓶内壁，加入5滴混合指示剂。4.2.4.6 在不断搅拌下，用氢氧化何一甲酵标准溶液滴定，当颜色变化时，再加入口r-J2)滴混合指示刑。搭液自黄色变为清澈;记录所消耗的氮氧化挥甲醇标准溶液的毫升数(V1)，再加1滴氢氧化伺溶液，溶波颜色变蓝;如不变蓝，记录滴定管读数，再加1滴混合指示剂，直到蓝色出现。4.2.4.7 用于结果计算的V1值是使溶液变蓝的那1滴以前听消艳的氮氧化何一甲醇栋准溶液的体积04.2.4.8 在柏同条件下做空白试验，记录所消耗的氢氧化梆一甲薛标准溶液的毫升数VO0 4.2.4.9 至少做两个平行试样。两个平行试样的结果差不得超过2个荒值单位。如不符，追加试验，直到两次连

15、续湖定结果符合本要求。4.2.4.10 另一种测试方法是用电位精定仪替换彩色指示剂。这个方法在任何情况下都可行，合于颜色深的产品。用甘乘电极作参比电极，氧化街叫甲醇饱和溶液作电桥，玻璃电极连接到pH计或毫伏计上。4.2.5 试验结提4.2.5. 1 每次试验HV按式(1)计算，数值以每克试样所消耗的氢氧化何计:一)x c X 56. 1 HV三二L一一一十AV翻.( 1 ) 7孔中:HV一起值，单位为辈克每克(mg/g); VO一滴定空白试样时所消耗的氢氧化梆甲醇标准溶液的体棋，单位为毫升(mL);V1一滴定试样时所消耗的氢氧化挥一甲蹲标准溶液的体积，单位为毫升(mL); 晖标准洛攘的浓度，单

16、位为摩尔每升(mol/L); ，单位为克(g); AV一试样的总酸佳，根据GB/2895测定，单位为毫克每克(mg/g)。注2:(吼一V1)的佳可能是正的，也可能是负的。4.2.5.2 计算两个测定结果的算术平均值，并修约成整数。3 GB/T 7193-2008 4.3 固体含量4.3. 1 方法原理加热己知质量的试样，蒸发掉在此条件下可挥发的物质，再测定残留物的质量。4.3.2 试样试样应从不少于100mL均匀、元机械杂质的样品中称取。4.3.3 仪器和设备4.3.3. 1 分析天平:感量0.1mg。4.3.3.2 电热恒温鼓风干燥箱:控温和皮士2:C 4.3.3.3 干燥器:用无水氯化钙或

17、变色硅胶作干燥剂。4.3.3.4 称量瓶:5mL-10 mLo 4.3.3.5 培养皿或金属盘:直径:75mm 4.3.4 试验步骤4.3.4.2 摇匀样品倒叭1114.3.4.3 用减量法草整个底部。a 旬4.3.4.4 把培养IDJJ或金饲盘水平地放入预先恒温150C土21:并鼓队的干燥箱4.3.4.5 烘6o m，￥，忡忡如忡问3昨础中电;Zlfnm后，取#阳并立F即瞅放入J-工媳刷附若器堕F肘F冷削削令仙去制札1称准至0.1mgo 4.3.5 试验结果4.3.5. 1 固体含挝按当1、(2)计算，政三位?有效数字。式中:4.4 80 Oc下反应活性4.4. 1 原理= ml - 11l

18、 ! X 100 m . ( 2 ) 相对误差不得超过将100份树脂和1份引发剂的混合液，注入规定尺寸的试管中，置于80c恒温水浴中加热，观察(或记录)混合液的温度变化情况。4.4.2 试剂分析过程中，只使用分析纯试剂。过氧化苯甲酷，引发剂。注1:纯的过氧化苯甲眈是危险品，注意保管。50%(质量比)的过氧化苯甲眈-邻苯二甲酸二丁酶混合液，活性氧含量在3.25% ,._, 3. 33%(质量分数)，用已知的分析方法分析过。4.4.3 仪器4.4.3. 1 水浴，恒温80oc :1: 0.5 oc，具有温度自动调节器和循环水泵或搅拌器。4.4.3.2 试管，棚硅酸盐玻璃或其他已知成分的玻璃，内径1

19、8mm士1mm，长210mm士5mm，壁厚1 mm士0.2mm。GB/T 7193-2008 4.4.3.3 铁-康铜热电偶，直径1mm士0.05mm，焊接点最大直径2mm，可测量250oc温度的记录仪，刻度分度为2oc。注2:最理想的是使用带保护套管的热电偶，以便定位在正中心。4.4.3.4 如果有记录仪，所用记录纸应保证其温度准确至1OC，时间准确至15s。4.4.3.5 装置，将热电偶固定在试管的中心，如图1所示。单位为毫米m.O忖OHN1一一一混合液液面;2一一热电偶位置;3一热电偶插入孔。5 热电偶在试管中的位置示意图图1G/7193-2008 4.4.3.6 4.4.3.7 4.4

20、.4 试瞌方法0.01 go 0.01 g过氧化苯甲酸邻苯工甲丁醋混合液放入250mL 中，加入100 g士1g树蹄，置于15oc -罚。C下，连续提拌2mi口-3mino 4.4.4.2 立即将混合液销人试管至7cm-8 cm，将弗电鹊插入漠合法中心处，然后将试管放入80oC rO.5 oC的水浴中，使试样被西低于水洛哥。4.4.4.3 如果使用记录位，应在整个反应过程中开茄并运行;或者，记录?是合滚贤达到的最高握度，以及从65oc升到最高祖度所用的时间，如果最高温度超过90OC，记录温度从65oc升到那班用的时间。4.5. 1 4. 5. 1. 1 4.5. 1. 2 4. 5. 1. 3

21、 4.5.2 4.5.2. 1 一组。4.5.2.2 4.5.2.3 击理凝跤，直到两次连续测定温度差不大于5OC，时间差不大于10%。4.4.4.4 4.4.5 两次试验超过自oC, 65 oC ;从65oC 如所用时间时间的单值及平均值;:控温梧度士2oC。: 125 mLo 100 g士1g于清洁干燥的白口瓶中，盖紧暖璃塞作好栋记。得两个试样为白色广口瓶放入恒温80oC士2oC的电热鼓风干燥箱内，开始试验并记录时间。2头销置白色广口瓶检查气泊，当气泡不能畅通、试样出现粘稠钳块现象时，即试样已经出瑛握践的时间。M小时为单位，时间较翠的值作为试验结果。4.6. 1 的配方(树脂、促进剂、号|

22、，树黯粘度达到50Pa 通常认为凝跤状态的特。问4.6.2 试剂引发剂、促进齐Ij种类和使用量可根据树脂的种类利用途选择。发剖使用过氧化环己酣邻苯工甲酸工丁醋糊或过氧化甲乙酬，。引发剂、i走进剂的使用最为4。使用环烧酸钻苯乙烯:控温精度为士0.5oC。4.6.3.2 4. 6. 3. 3 150 mL宜筒影烧杯。4.6.3.4 泪度计:最小分度值为0.1oC 4.6.3.5 4.6.3.6 4.6.3.7 :容量5mL , 0.2 go 0.05 mLo 6 GB/T 7193-2008 4.6.4 试验步骤4.6.4.1 将水浴温度调节至25oC士0.5oC。4.6.4.2 以烧杯为容器，用

23、天平称量100g试样及引发剂，称准至:I:0.2g。将烧杯放在水浴中(试样液面低于水面2cm)恒温，小心搅拌均匀。4.6.4.3 当试样温度为25oC士0.5oC时，用移液管准确加入促进剂，当加入最后一滴时，启动秒表，搅匀试样。4.6.4.4 每隔30s观察，用玻璃棒试验试样流动情况，直至出现拉丝状态时，停止秒表，记下秒表所示的时间即凝胶时间。新进行试验。取其算术4. 7 折射率4.7.1 原理折射率是光线从式中:n一一物质一一物质的折分棱镜的折射率N为4.7.2 仪器和材料4.7.2.1 仪器气不超过10%，超过10%时应重. ( 4 ) 4.7.2.1.1 阿贝折射议或能得到向将结果的其他

24、折射仪o1SU苦的测量范围从1.300至1.700，测量精度不小于0.0003，需要为样品和棱镜提供湿程控制接4.7.2. 1. 2 白光光源或纳灯光源。4. 7. 2. 1. 3 恒温器，精确至:I:o. 1 oC。注:循环水应用蒸馆水或去离子水。4.7.2.2 材料接触液，a-澳代茶。4.7.3 试验步骤4.7.3. 1 校准仪器。用仪器自带的标准块定期检查折射仪的准星。如果读数和标准块的值相差大于测量精度，根据使用手册调节仪器。使用阿贝折射仪时，可用标准块校正，亦可用二次蒸馆水校正。20 oC时水的折射率为1.333 0; 30 oC时为1.332 0。温度系数为0.000 1;oC。7

25、 GB/7193-2008 4.7.3.2 将折射仪放在光线充足的位置，与恒温器连接，调节折射仪棱镜的温度至200C。保持水的循环以保证所需的温度及保持在士0.1oC之内。4.7.3.3 每次测试前根据使用手册清洁仪器的棱镜表面。如果没有特别说明，用元水乙醇和擦镜纸清洁棱镜，并立即用干的擦镜纸将棱镜擦干净。在往棱镜上放试样之前等待2min以使温度稳定。4.7.3.4 用一根圆头玻璃棒或移液管在折射棱镜表面上加入试样，使棱镜完全吻合。等待2min以使温度稳定。4.7.3.5 调节光源，使发散光照射到棱镜上。调节仪器的螺旋至视场出现。如果仪器元装备补偿棱镜，再调节光源，使视场边界清晰，明暗对比达到

26、最大04.7.3.6 如果仪器装备有补偿棱镜，调节补偿棱镜直到视场出现明暗两部分，彩色条纹边界消失。4.7.3.7 转动拇指调节旋钮，使明暗分界线对准在十字线上。4.7.3.8 通过显微镜从分度刻度盘上读数，估读到小数点后第4位。4.7.3.9 用不同的试样重复测试，直到得到3个读数且相差不大于0.0003。结果取平均值，保留四位有效数字。5 试验报告试验报告应包括以下部分或全部内容:a) 依据本标准;b) 试样名称、牌号、编号;c) 试样来源、送样日期;d) 粘度试验所用粘度计名称、型号规格、使用的转筒或转子号数及转速;e) 80 oC下反应活性试验所用热电偶型号，是否带保护套管等;f) 折

27、射率试验所用阿贝折射仪(或其他折射仪)的型号;g) 试样的测试温度和环境温度;h) 试验结果;i) 测试人员、日期。8 71臼2008转筒或转子测定常用不饱和时，可按表A.l人2选用转简或转子及转速。表A.l转筒或转子与转速配合粘度计ND-79型粘度范围转速/(r/min) (0. 20. 5) Pa s H单兀750 2 30 DNA 11. 5 (0. 60.的Pa.s 因子为10750 2 12 DNA 4. 35 E (1. O1. 5)Pa. s , (1. 02. O)Pa. s I齿子为20750 2 12 DNc 11. 5 (1. 62. O)Pa s , (2. 14. O)Pa. s 750 2 6 DN法毛359 OON|的hH筒。国华人民共和国家标准不饱和聚醋树脂试验方法GB/T 71932008 中争斗中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张1字数21千字2008年10月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2008年10月第一版4旺F书号:155066 1-33633 女I有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 7193-2008