GB T 7143-2010 铸造用硅砂化学分析方法.pdf

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1、ICS 71.040.99 J 31 GB 和国国家标准11: -、中华人民GB/T 7143-2010 代替GBjT7143-1986 铸造用硅砂化学分析方法Methods for chemical analysis of silica sand for foundry 2010-09-26发布2011-02-01实施 棋队防伪/, 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 7143-2010 目次前言.m 1 范围-2 规范性引用文件-3 试样的制备4 试验方法-4. 1 二氧化硅含量的测定4.2 氧化铝、氧化铁和氧化铁含量的测定.4 4. 3 氧化钙、氧化

2、镜、氧化饵和氧化铀含量的测定.10 4.4 原子吸收分光光度法测定氧化铁、氧化钙、氧化镜、氧化饵、氧化铀含量144.5 酸耗值的测定.I 目。昌本标准代替GB/T7143一1986(铸造用硅砂化学分析方法。本标准与GB/T7143-1986相比，主要技术内容修改如下:一一对原标准的格式做编辑性修改;一一增加了硅砂酸耗值的测定方法。本标准由全国铸造标准化技术委员会(SAC/TC54)提出并归口。本标准主要起草单位:济南圣泉集团股份有限公司、宁波日月集团有限公司。本标准主要起草人:祝建勋、李娜、李冬花、宋贤发。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T7143-19860 GB/T 71

3、43-2010 而且GBjT 7143一2010铸造用硅砂化学分析方法1 范围本标准规定了铸造用硅砂化学分析试样的制备及试验方法。本标准适用于铸造用天然硅砂、精选石英砂和人造石英砂的二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化铁、氧化钙、氧化镜、氧化饵、氧化锅含量分析和酸耗值的测定。本标准中并列的测定方法，可根据具体情况选用。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBjT 60

4、1 化学试剂标准滴定溶液的制备GBjT 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GBjT 2684 铸造用砂及混合料试验方法GBjT 6682 分析实验室用水规格和试验方法GBjT 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 试样的制备3. 1 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入。3.2 酸耗值测定的试样由样品中选取，按GBjT2684的规定进行。3.3 其他指标测定试样用四分法缩分(若粒度过大时，则应先粉碎至0.8mm以下，并用磁铁除去粉碎过程中引人的铁后，再缩分)，最后得到约20g试样，研磨至全部通过75m筛(即200目筛)。将上述试样置于称量瓶内，在105.C1l0

5、.C烘干2h，然后放入干燥器中，冷却后备用。4 试验方法除非另有说明，在分析中所用标准溶液、制剂和制品，均按GBjT601、GBjT603规定制备。使用确认为分析纯的试剂和符合GBjT6682所规定的三级水。试验中所用到的试剂，凡未注明浓度者，均为出厂原始浓度。检验结果的判定按GBjT8170中修约值比较法进行。4.1 二氧化硅含量的测定4. 1. 1 盐酸一次脱水重量一锢蓝眼光光度联用法拥定二氧化硅含量4. 1. 1. 1 原理试样用碳酸铀熔融分解，以盐酸溶解熔块，并蒸发干捆使硅酸脱水，加入盐酸溶解可溶性盐类，过滤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式逸出，氢氟酸处理前后的

6、质量差，即为沉淀中的二氧化硅量，用铝蓝吸光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量，两者相加即为试样中二氧化硅的含量。4. 1. 1. 2 试剂和材料a) 元水碳酸铀;b) 盐酸;1 G/T 7143一2010c) 氢氟酸;d) 乙醇:95%; e) 盐酸:1十1; f) 盐酸:1+11;g) 盐酸:5十95;h) 硫酸:1+1;i) 硫氨酸饵溶液:5%;j) 硝酸银榕液:1%;k) 氟化拥榕液:2%;1) 砌酸溶液:2%;m) 氢氧化饵溶液:20%，贮存于塑料瓶中;n) 铝酸镀溶液:5%;0) 抗坏血酸溶液:2%，用时现配;p) 二氧化硅标准溶液:0.1mg/mL，准确称取o.100 0 g预先经1

7、000 .C灼烧1h的二氧化硅(基准试剂)于铀蜻塌中，加2g无水碳酸锅，1昆匀，先于低温加热，逐渐升高温度至1000 .C，以得到透明熔体，冷却，置于塑料烧杯中，用沸水浸取并用水洗出增塌，冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，此洛液每毫升相当于0.1mg二氧化硅;q) 对硝基苯酷指示剂乙醇溶液:5g/L。4. 1. 1. 3 仪器a) 分析天平t精度0.0001 g; b) 铅培塌:30mL100 mL; c) 高温箱式电阻炉;d) 单刻线移液管15mL、10mL、25mL，A类Ee) 容量瓶:100mL、250mL，A类;f) 电烘箱5g) 分光光度

8、计。4. 1. 1.4 分析步骤2 a) 试验溶液的制备:称取0.5g试样精确到0.0001 g)，置于铅增塌中，加1.5g元水碳酸销，与试样?昆匀，再加0.5 g元水碳酸铀覆盖表面，置于高温箱式电阻炉中，从低温开始逐渐升温至1000 .C 1 050 .C，并在此温度下保持15min20 min，用包有铅金头的增塌钳夹持铀士甘捐，小心旋转，使熔融物均匀地贴附于钳蜻塌的内壁，冷却，盖上表面皿，加20mL盐酸4.1. 1. 2e) 溶解熔块，将铅培塌置于水浴上，加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡，取下，用热水洗净表面皿，除去表面皿，再将铅站塌置于水浴上蒸发至干，然后置于电烘箱内，于130.C干燥1

9、h. 冷却，加5mL盐酸4.1. 1. 2b汀，放置5min，加约20mL热水，搅拌使盐类溶解，加入适量滤纸浆搅拌，用中速定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用250mL容量瓶承接，以热盐酸4. 1. 1. 2 g) 洗涤铀站塌壁及沉淀至元铁离子(用硫每酸饵溶液检查)，继续用热水洗涤至元氯离子(用硝酸银溶液检查)。将沉淀和滤纸一并移入铀增桶，在沉淀上滴加2滴硫酸，在电炉上低温烘干，然后移入高温炉中，逐渐升高温度，使滤纸充分灰化，最后于1150 .Cl 200 .C灼烧1h，在干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重(两次灼烧称量的差值O.000 2 g，为恒重)。将沉淀用水润湿，加3滴硫酸和5mL7

10、 mL氢氟酸，在低温炉上蒸发至干，重复处理一次，继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止，将增塌在1150 .Cl 200 .C灼烧15min，在干燥器中冷却GB/T 7143-2010 至室温，称重，反复灼烧，直至恒重(两次灼烧称量的差值o.000 2 g，为恒重)。b) 试样的测定:将上述滤液用水稀释至标线，摇匀，移取25mL于100mL塑料杯中，加5mL氟化饵溶液，摇匀，放置10min，加5mL棚酸溶液，加1滴对硝基苯酣指示剂乙醇溶液，滴加氢氧化饵，至溶液变黄，加8mL盐酸4.1.1.2f汀，转入100mL容量瓶中，加8mL乙醇洛液，5mL铝酸镜榕液，摇匀，于30.C -50 .C的温水中放置5m

11、in-10 min，冷却至室温，加15mL盐酸4.1.1. 2e汀，用水稀释至近90mL，加5mL抗坏血酸榕液，用水稀释至标线，摇匀，1h后，以试剂空白榕液作参比，选用0.5cm比色皿，在波长680nm-700 nm处测定溶液的吸光度。c) 工作曲线的绘制:在7个100mL容量瓶中，分别加入8mL盐酸4.1. 1. 20 及10mL水，摇匀，依次移入0.00 mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL二氧化硅标准溶液，加8 mL乙醇溶液，以下操作按分析步骤进行，测定吸光度，绘制工作曲线。4. 1. 1. 5 结果表示二氧化硅含量以质量分数Xj计，

12、数值以%表示，按公式(1)计算:(mj -m2) +Cj X 10 Xj(%)= ,q .2/ I -1/，vX100( 1 ) m3 式中zml一氢氟酸处理前沉淀与铅增塌的质量，单位为克(g); m2-一一氢氟酸处理后沉淀与铅增塌的质量，单位为克(g); C1从工作曲线上查得二氧化硅的质量，单位为克(g); m3一一试样的质量，单位为克(g)。4. 1. 1.6 允许差实验室之间分析结果的绝对差值应不大于0.50%。4. 1.2 氢氟酸挥散法测定二氧化硅含量4. 1.2. 1 原理对于二氧化硅含量95%以上的石英砂试样，经灼烧恒重后，用硝酸和氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式逸出，再灼烧至恒重

13、，失重质量即为二氧化硅含量。4. 1. 2. 2 试剂和材料a) 硝酸;b) 氢氟酸。4. 1.2.3 仪器a) 分析天平:精度0.0001g; b) 铀增塌:30mL-100 mL; c) 高温箱式电阻炉。4.1.2.4 分析步骤称取约1g试样，精确到0.0001 g，置于已恒重(两次灼烧称量的差值运0.0002 g)的铅增塌中，放入高温炉中，从低温开始逐渐升温至950.C-1 000 .C，保温1h，取出稍冷，立即放入干燥器中，冷却至室温，称重。重复灼烧(每次15min) ，称重，直至恒重(两次灼烧称量的差值O.000 2 g，为恒重)。将灼烧后的试样，加数滴水润湿，加5mL硝酸及5mL-

14、8 mL氢氟酸，盖上增捐盖并使其稍留有缝隙，在低温电炉上不沸腾的情况下，加热30min(此时试液应澄清)，用少量水洗净增塌盖，继续加热蒸发至干，取下，冷却;再加5mL硝酸，5mL氢氟酸，重新蒸发至干，然后沿塌壁加入5mL硝酸，再蒸发至干，同样用硝酸处理两次，最后升高温度至不再放出氧化氮为止。将铅士甘揭移入高温箱式电阻炉内，初以低温，再于1000 .C-1 050 .C灼烧30min，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量，如此反复灼GB/T 7143-2010 烧(每次灼烧15min)直至恒重。同时做空白试验。4.1.2.5 结果计算二氧化硅含量以质量分数X2计，数值以%表示，按公式(2)计算:式

15、中:X2(%) =?!:4 -ms +m! X 100 m7 m4一一灼烧后试样与增塌的质量，单位为克(g); ms一一氢氟酸处理后的残渣与瑞塌的质量，单位为克(g); m6一一空白试验残渣的质量，单位为克(g); m7一一试样的质量，单位为克(g)。4.1.2.6 允许差实验室之间分析结果的绝对差值应不大于0.50% 0 4.2 氧化铝、氧化铁和氧化铁含量的测定 ( 2 ) 试样以硫酸-氢氟酸分解，蒸干除硅，残渣用焦硫酸饵熔融，热水浸出，冷却，并稀择至一定体积，分液测定氧化铁、氧化铝、氧化铁。4.2.1 氧化铝含量的测定4.2. 1. 1 EDTA结合滴定法测定氧化铝含量4.2.1. 1.

16、1 原理氧化铝含量在1.00%以上的试样，在盐酸溶液中，以铜铁试剂-氯仿萃取分离铁、铁等元素后，加入过量EDTA溶液，以二甲酣橙作指示剂，用钵标准溶液滴定至橙红色，然后用氟化铀置换与铝络合的EDTA，最后再用铮标准溶液滴定置换出的EDTA至橙红色为终点，根据第二次辞标准潜液的消耗量，计算氧化铝的含量。4.2. 1. 1. 2 试剂和材料a) 氢氟酸;b) 氟化铀;c) 三刽甲:院;d) 焦硫酸饵;e) 盐酸:1十1; f) 硫酸:1十1; g) 氨水:1+1;h) 铜铁试剂溶液:10%，用时现配，过滤后使用;i) 乙酸-乙酸钱缓冲溶液(pH=6.1):取300g乙酸镀溶于500mL水中，加15

17、mL冰乙酸，以水稀释至1000mL，摇匀;j) 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)溶液:0.025mol/L，称取基准EDTA9.3060 g，溶于500mL温水中，冷却后，转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀;k) 钵标准溶液:c(Zn)=0.010 00 mol/L，称取金属铮(99.95%以上)0.6538 g，于250mL烧杯中，加入10mL盐酸，加热溶解，冷却后，转入1000 mL容量瓶中，加2滴3滴甲基橙指示剂，滴加氨水缓慢中和至溶液刚显黄色，再以盐酸调节溶液由黄色变红，并过量5滴6滴，用水稀释至标线，摇匀;1) 甲基橙指示剂:1g/L; m) 二甲酣橙指示剂:8g/L。4.

18、2. 1. 1. 3 仪器a) 分析天平:精度0.0001g; 4 G/T 7143-2010 b) 铅士甘塌:30mL100 mL; c) 高温箱式电阻炉;d) 容量瓶:250mL，A类;e) 单刻线移液管:5mL、10mL、15mL、50mL，A类zf) 分液漏斗:125mL，A类;g) 滴定管:50mL，分度值0.1mL，A类。4.2. 1. 1. 4 分析步骤a) 试验溶液的制备z称取1g试样(精确到0.0001 g)置于铀增塌中以少量水润湿，加1mL硫酸，加10mL氢氟酸在低温电炉上小心加热分解，蒸发至冒三氧化硫白烟，近干取下，冷却后再加入5mL氢氟酸，在低温电炉上继续蒸发至干，取下

19、，放冷，加4g6 g焦硫酸饵，置于高温箱式电阻炉中，从低温升起，至550oC650 oC熔融至透明状，取出，放冷，熔块在250mL烧杯中用热水浸出，加热溶解盐类，冷却后，转入250mL容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，此试样溶液(A)供测定氧化铝、氧化铁、氧化铁使用。b) 试样的测定:移取试液(A)50mL于分液漏斗中，加10mL盐酸，10mL铜铁试剂蓓液，20mL 三氯甲烧充分振荡3min，静置分层后，弃去有机相，再用15mL三氯甲烧重复萃取两次，每次振荡1min，弃去有机相，移水相于250mL烧杯中，煮沸1min，稍冷却后，加入10mL 20 mL EDTA溶液，其量应足以使溶液中铝离子完全

20、络合，并过量5mL左右，滴加2滴甲基橙指示剂，用氨水中和至溶液刚呈现黄色，加10mL乙酸-乙酸镀缓冲溶液，摇匀，煮沸3min, 取下，流水冷却至室温，加4滴5滴二甲酣橙指示剂，用辞标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为第一终点(不记读数)，加入1g氟化铀，并补加5mL乙酸-乙酸锻缓冲溶液，摇匀，煮沸3 min，取下，流水冷却至室温，补加2滴3滴二甲酣橙指示剂，再以钵标准溶液滴定至与第一终点颜色一致的橙红色，记录第二次滴定所消耗的钵标准溶液毫升数。4.2. 1. 1. 5 结果计算氧化铝含量以质量分数X3计，数值以%表示，按公式(3)计算zV1 X 5 X 5.098 X 10 X3(%)=Yl ,

21、 v , v.V J U , V X100 . ( 3 ) t8 式中:V1一一第二次滴定消耗钵标准溶液的体积，单位为毫升(mL);m8一一试样的质量，单位为克(g);5. 098X 10-4 与1mL铮标准溶液(0.01000 mol/L)相当的氧化铝的量，单位为克每毫升(g/mL)。4.2. 1. 1. 6 允许差实验室之间分析结果的差值应符合表1的规定。表1EDTA结合滴定法测定氧化铝含量的允许差氧化铝含量/%1. 00-2. 0。2.00-5.00 5.00 4.2.1.2 锯天青S光度法测定氧化铝含量4.2. 1.2. 1 原理允许差/%.0.05-0.25 20.00 10.00

22、2 1 0.25-1. 00 2.00 1 。工作曲线的绘制:根据试样中氧化铝含量，按表2的规定移取试剂空白溶液6份于50mL容量瓶中，分别加入0.00mL、1.00 mL、2.00mL, 3. 00 mL、4.00mL、5.00mL氧化铝标准溶液(1 mL相当于0.005mg氧化铝)。以下操作按分析步骤4.2. 1. 2. 4c) 4. 2. 1. 2. 4e)进行，以未加氧化铝标准溶液的一份为参比，测定吸光度，绘制工作曲线。4.2. 1.2.5 结果计算氧化铝含量以质量分数几计，数值以%表示，按公式(的计算:6 Cz X (200/Vz) X 5 X4(%) = -Z /, , vVI Y

23、 2/ v X 100 18 式中zCz一一从工作曲线上查得氧化铝的质量，单位为克(g); Vz一一分取试液的体积，单位为毫升(mL);m8一一试样的质量，单位为克(g)。4.2. 1.2.6 允许差实验室之间分析结果的差值应符合表3的规定。表3锚天青S光度法测定氧化铝含量的允许差氧化铝含量/%主0.0500.050-0.15 0.15-0.50 0.50-1. 00 4.2.2 氧化铁含量的测定4.2.2. 1 磺基水杨酸光度法测定氧化铁含量4.2.2. 1. 1 原理允许差/%，0.010 0.020 0.040 0.060 GB/T 7143-2010 ( 4 ) 氧化铁含量在O.050

24、%3. 00%的试样，在氨性介质中，三价铁与磺基水杨酸形成桔黄色络合物，在波长430nm处测定吸光度。4.2.2. 1. 2 试剂和材料a) 氨水:1+1;b) 磺基水杨酸搭液:30%; c) 氧化铁标准溶液:准确称取0.1000 g预先经400.C灼烧30min，并于干燥器中冷却至室温的基准氧化铁于烧杯中，加10mL盐酸。十1)，加热榕解，冷却后移入1000 mL容量瓶中，摇匀，此溶液每毫升相当于0.1mg氧化铁。4.2.2. 1. 3 仪器a) 分光光度计;b) 单刻线移液管:10mL、20mL，A类;c) 容量瓶:100mL、1000 mL，A类。4.2.2. 1. 4 分析步骤a) 试

25、样的测定z移取试液(A)10mL于100mL容量瓶中，加10mL磺基水杨酸溶液，滴加氨水至呈稳定黄色后过量3滴5滴，用水稀择至标线，摇匀，以试剂空白参比，选用1cm比色皿，在430nm处测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得氧化铁量。b) 工作曲线的绘制z在8个100mL容量瓶中，分别移入0.00mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00 mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL氧化铁标准溶液，以下操作按分析步骤4.2. 2. 1. 4a) 进行，测定吸光度，绘制工作曲线。4.2.2. 1. 5 结果计算氧化铁含量以质量分数几计，数值以%表示，按公式(5)计算:式中zXs

26、 C%) =生三X100 18 C3 从工作曲线上查得氧化铁的质量，单位为克(g); . ( 5 ) 7 GB/T 7143-2010 ms-一试样的质量，单位为克(g)。4.2.2. 1.6 允许差实验室之间分析结果应符合表4的规定。表4磺基水杨酸光度法测定氧化铁含量的允许差氧化铁含量/%允许差/%，0.50-1. 00 0.10 1. 00-3. 0。o. 15 4.2.2.2 邻菲眼琳光度法测定氧化铁含量4.2.2.2. 1 原理氧化铁含量在1.50%以下的试样，用抗坏血酸将高价铁还原成亚铁，在pH为5.5的乙酸镀介质中，邻菲眼琳与亚铁形成橙红色络合物，在波长510nm处测定吸光度。4.

27、2.2.2.2 试剂和材料a) 乙酸镜溶液:20%;b) 抗坏血酸溶液:5%，用时现配;c) 邻菲颐琳溶液:1g/L，称取1g邻菲颐琳，溶于50mL乙醇中，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，于暗处保存，保存过程中，若溶液呈色则重新配制;d) 氧化铁标准溶液:准确移取氧化铁标准溶液100mL于1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升相当于0.01mg氧化铁。4.2.2.2.3 仪器a) 分光光度计;b) 单刻线移液管:2mL、10mL、20mL、100mL，A类zc) 容量瓶:100mL、1000 mL，A类。4.2.2.2.4 分析步骤a) 试样的测定:根据试

28、样中氧化铁含量，按表5的规定移取试液(A)于100mL容量瓶中，加入2 mL抗坏血酸溶液，摇匀后加入10mL乙酸镀溶液，10mL邻菲膀琳溶液，用水稀释至标线，摇匀，放置30min后，以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得氧化铁量。表5测定氧化铁含量移取的试样的量氧化铁含量/%分取试液体积/mLo. 10 25.00 0.10-0.50 10.00 0.50-1. 50 5.00 b) 工作曲线的绘制:移取氧化铁标准溶液0.00mL、1.00 mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00 mL、25.00mL、30.00mL

29、，分别加入8个100mL容量瓶中，以下操作按分析步骤4.2. 2. 2. 4a)进行，测定吸光度，绘制工作曲线。4.2.2.2.5 结果计算氧化铁含量以质量分数X6计，数值以%表示，按公式(6)计算:C4 X (250/V3) X6(%) =-4/ ,-0.50-1. 00 1. 00-1. 50 4.2.3 二安替比林甲烧光度法测定氧化铁含量4.2.3.1 原理允许差/%，:(o. 07 o. 10 o. 15 GB/T 7143-2010 氧化铁含量在0.50%以下的试样，在1.5 mol/L 2. 0 mol/L的盐酸介质中，用抗坏血酸还原消除三价铁的干扰，加入二安替比林甲饶，使其与铁生

30、成黄色可溶性络合物，在波长420nm处测定吸光度。4.2.3.2 试剂和材料a) 抗坏血酸溶液:5%，用时现配pb) 盐酸:1+1;c) 二安替比林甲烧溶液:2%，称取2g二安替比林甲:皖，用30mL盐酸0+5)溶解后，用水稀释至100mL; d) 氧化铁标准溶液:准确称取0.1000 g氧化铁(光谱纯，已在950.C温度下灼烧1h，并于干燥器中冷却至室温)于铀士甘塌中，加约3g焦硫酸饵，先在电炉上熔融，再移至喷灯上熔至呈透明状态，放冷后，用硫酸0+9)在50.C以下加热溶解熔块，冷却后移入1000mL容量瓶中，以硫酸0+9)稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升相当于0.1mg氧化铁。4.2.3.3

31、 仪器a) 分光光度计;b) 单刻线移液管:5mL、10mL、20mL，A类;c) 容量瓶:50mL、100mL、1000 mL，A类。4.2.3.4 分析步骤a) 试样的测定:根据试样中氧化铁的含量，按表7的规定移取试液(A)于50mL容量瓶中，加8 mL盐酸，2mL抗坏血酸，摇匀使铁还原完全，然后加入10mL二安替比林甲:皖溶液，用水稀释至刻线，摇匀。放置1h后，以水做参比，选用1cm比色皿，在波长420nm处，测定吸光度，从工作曲线上查出相应氧化铁含量。表7测定氧化铁含量移取的试样的量氧化铁含量/%分取试液体积/mL主三0.1020.00 0.10-0.20 10.00 0.20-0.5

32、0 5.00 b) 工作曲线的绘制z移取氧化铁标准溶液0.00mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00 mL、10.00mL分别加入7个50mL容量瓶中，以下操作按分析步骤4.2.3.4a)进行，测定吸光度，绘制工作曲线。4.2.3.5 结果计算氧化铁含量以质量分数X7计，数值以%表示，按公式(7)计算:9 GB/T 7143-2010 式中:C5 X (250/V4) X7(%) =-5/ vVf Y4/ X 100 m8 C5一从工作曲线上查得氧化铁的质量，单位为克(g); V4一一分取试液的体积，单位为毫升(mL); m8-一一试样的质量，单位为克(g)。

33、( 7 ) 4.2.3.6 允许差实验室之间分析结果的差值应符合表8的规定。表8二安替比林甲皖光度法测定氧化铁量的允许差氧化铁含量/%允许差/%，0.10-0.50 0.025 4.3 氧化钙、氧化镜、氧化饵和氧化铀含量的测定试样用氢氟酸-高氯酸分解除硅，以高氯酸蒸干除去氟化物，残渣用稀盐酸浸出并稀释至一定体积，分液测定氧化钙、氧化镜、氧化饵、氧化铀。4.3.1 EDTA结合滴定法测定氧化钙含量4.3. 1. 1 原理氧化钙含量在0.10%以上的试样，以三乙醇胶掩蔽铁、铝等干扰元素，在强碱性介质中，以钙黄绿素-百里香酣酥-盯庭为混合指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。4.3. 1.2 试剂和

34、材料a) 氢氟酸;b) 高氯酸:1+1;c) 盐酸:1+11; d) 三乙醇胶:1+2;e) 氢氧化饵榕液:30%，贮存于塑料瓶中;f) 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准溶液:c( EDTA) = 0.005 mol/L，称取EDTA1. 86 g于500 mL烧杯中，加水约200mL，加热溶解，用水稀释至1000mL。g) 氧化钙标准溶液:1mg/mL，称取预先在105oC-110 c烘干2h，并于干燥器中冷却至室温的高纯碳酸钙1.784 8 g于300mL烧杯中，加水约150mL，滴加10mL盐酸。+1)使其溶解，加热煮沸数分钟，以驱尽二氧化碳，冷却后，用水稀释至1000 mL，摇匀，此需

35、液每毫升相当于1 mg氧化钙;h) 钙黄绿素-百里香酷t-盯睫混合指示剂:称取0.2g钙黄绿素，0.1g百里香酣跌，0.4g rJ丫腔，与烘干的硫酸饵20g，混合研匀。4.3. 1. 3 仪器a) 分析天平:精度0.0001 g; b) 铅皿zc) 单刻线移液管:5mL、100mL，A类;d) 容量瓶:250mL、1000mL，A类;e) 滴定管:50mL，分度值0.1mL，A类。4.3. 1. 4 分析步骤10 a) 试验溶液的制备z称取1g试样(精确至0.0001 g)，置于铀皿中，用水湿润，加3mL高氯酸和10 mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至近干，再加3mL高氨酸和5mL氢氟酸，继续蒸发

36、至冒尽G/T 7143-2010 高氯酸烟，取下冷却，加20mL盐酸，低温加热榕解盐类，冷却后，转入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液(B)供测定氧化钙、氧化镜、氧化伺、氧化纳使用。b) 试样的测定:移取试液也)100mL(含氧化钙1%以上取50mL)于300mL烧杯中，加5mL三乙醇胶，用水稀释至约150mL，滴加氢氧化饵调节溶液pH值约为12，再过量10mL，加入适量钙黄绿素-百里香酣ttc-盯院混合指示剂，在黑色背景衬托下，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，并呈现紫红色为终点。C) EDTA标准溶液的标定:移取10mL氧化钙标准溶液于300mL烧杯中，加水150mL，滴

37、加氢氧化饵至溶液pH值约为12，再过量10mL，加适量的钙黄绿素-百里香酣歌-u丫睫混合指示剂，在黑色背景衬托下，用EDTA标准潜攘滴定至绿色荧光消失，并呈现紫红色为终点。EDTA对氧化钙、氧化镜的滴定度按式(的、式的计算:式中:Tr. =m9 -Cao -一言TT 1A. = 9 X 40. 30 一MgO - Vs X 56. 08 Tcao一-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); m9一一-所取氧化钙的质量，单位为毫克(mg); Vs一一滴定时消耗EDTA标准榕液的体积，单位为毫升(mL);TMgO-EDTA标准溶液对氧化镜的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/

38、mL); 56.08一一氧化钙的分子量;40.30一一氧化镜的分子量。4.3. 1.5 结果计算氧化钙含量以质量分数X8计，数值以%表示，按公式(10)计算:Tcao X V6 X (250/V7) X8 (%) = .L CaO 6, 唱:. X 100 ljO 1 VVV 式中zTcao一一一EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V6一一-滴定氧化钙时，消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V7一一分取试液的体积，单位为毫升(mL); mlO一一试样的质量，单位为克(g)。4.3. 1. 6 允许差实验室之间分析结果的差值应符合表9的规定。表9EDT

39、A结合商定法测定氧化钙含量的允许差氧化钙含量/%o. 100. 50 0. 500. 80 0. 801. 00 1. 002. 00 4.3.2 EDTA结合滴定法规!Y定氧化镜含量4.3.2. 1 原理允许差/%，0.50-0.80 0.08 0.10-0.50 0.05 0.50-0.80 0.08 0.80-1. 00 o. 10 1. 00-2. 0。o. 15 12 ( 11 ) GB/T 7143一20104.3.3 火焰光度法测定氧化饵、氧化铀含量4.3.3.1 原理在火焰光度计上，测定试液中饵、铀的发射值，根据工作曲线，计算出氧化挥、氧化铀的含量。4.3.3.2 试剂和材料a

40、) 盐酸:1+1;b) 氧化锅、氧化饵混合标准榕液:(0.25 mg NazO+O. 50 mg KzO)/mL，准确称取预先在105.C 110 .C烘干2h，并于干燥器中冷却至室温的氧化铀0.9430 g、氯化饵1.583 0 g于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此标准混合溶液为(0.50mg Naz 0+ 1. 00 mg KzO)/mL，使用时用水稀释1倍;氯化铀、氧化饵混合标准系列溶液的配制z按表11的规定取上述混合标准溶液和盐酸溶液于10个100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。表11氧化锅、氧化饵混合标准系列溶液的配制编号加入盐酸C1+n/mL

41、加入混合标准溶液/mL氧化锅浓度/(g/mL)氧化饵浓度/Cg/mL)1 1 1 2.5 5.0 2 1 2 5.0 10.0 3 1 3 7.5 15.0 4 1 4 10.0 20.0 5 1 5 12.5 25.0 6 1 6 15.0 30.0 7 1 7 17.5 35.0 8 l 8 20.0 40.0 9 9 22.5 45.0 10 l 10 25.0 50.0 4.3.3.3 仪器a) 火焰光度计;b) 单刻线移液管:10mL、20mL，A类zc) 容量瓶:100mL、1000 mL，A类。4.3.3.4 分析步骤a) 试样的测定:将火焰光度计按仪器使用规程调整到工作状态，按

42、表12的条件测定。氧化铀和氧化饵含量分别在0.5%和1.0%以下者，用试液(B)直接在火焰光度计上测定;氧化铀和氧化饵含量分别在0.5%和1.0%以上者，用试样(B)20mL于100mL容量瓶中，加入0.8mL盐酸，用水稀释至标线，摇匀后在火焰光度计上测定。b) 分别喷雾试样榕液和混合标准系列溶液，读取检流计读数，绘制工作曲线，从工作曲线上查得氧化铀、氧化饵浓度。阳一叫一时表12氧化铀和氧化饵含量的检测条件滤光片型号纳滤光片何滤光片测定波长/nm589 767 4.3.3.5 结果计算氧化饵或氧化铀以质量分数XIO计，数值以%表示，按公式(12)计算:13 GB/T 7143-2010 C6

43、X VlO X 10-6 (250/Vll) XlO(%) =6 /, 10/ -v vVI ll/ X 100 ( 12 ) m lO 式中zC6一一-从工作曲线上查得氧化饵或氧化铀的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V10一一被测溶液的体积，单位为毫升(mL);Vll 分取试液的体积，单位为毫升(mL);m10一一试样的质量，单位为克(g)。4.3.3.6 允许差实验室之间分析结果的差值应符合表13的规定。表13火焰光度法测定氧化饵、氧化制含量的允许差氧化销含量范围/%氧化锅允许差/%氧化饵含量范围/%氧化饵允许差/%!(;0.50 0.05 运二0.500.05 0.50-1. 00

44、 o. 10 0.50-1. 00 0.10 1. 00-2. 00 0.15 1.00-2.0。0.15 2.00 0.20 4.4 原子吸收分光光度法测定氧化铁、氧化钙、氧化镜、氧化饵、氧化铀含量4.4.1 原理试样经氢氟酸和高氯酸分解除硅后，用稀盐酸溶解残渣，加入释放剂氯化智、消除铝对钙、镜的干扰，测出吸光度，根据工作曲线，计算出结果。4.4.2 试剂和材料14 a) 去离子水:电阻率1.0 Mn. cm，本方法中均使用去离子水;b) 氢氟酸z优级纯;c) 高氨酸:优级纯zd) 盐酸:1+1;e) 氯化银溶液:20%，称取优级纯结晶氯化钮、(SrC12 6H20)336 g，溶于水并转入

45、1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中;f) 氧化钙标准溶液:1mg/mL，准确称取经105.C 110 .C烘干2h，并于干燥器中冷却至室温的碳酸钙1.7848g，置于300mL烧杯中，加水约150mL，盖上表面皿，缓慢加入30mL盐酸，使其溶解后，煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳，冷却至室温，转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中，此溶液每毫升相当于1mg氧化钙;g) 氧化娱标准溶液:1mg/mL，准确称取经900.C灼烧2h，并于干燥器中冷却至室温的氧化镜1. 0000 g，置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸，加热溶解后，冷却至室温

46、，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中，此溶液每毫升相当于1mg氧化楼;h) 氧化铁标准溶液:1mg/mL，准确称取经400.C灼烧30min，并于干燥器中冷却至室温的氧化铁1.0000 g，置于200mL烧杯中，加入50mL盐酸，加热潜解后，冷却至室温，转入1000mL 容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中，此溶液每毫升相当于1mg氧化铁;i) 氧化锦标准溶液:1mg/mL，准确称取经110.C烘干2h，并于干燥器中冷却至室温的氯化饵1. 583 0 g，置于150mL烧杯中，加水禧解后，转人1000mL容量瓶中，加入10mL盐酸用水稀释至标线，摇

47、匀，贮存于干燥塑料瓶中，此溶液每毫升相当于1mg氧化饵;j) 氧化铀标准溶液:1mg/mL，准确称取经110.C烘干2h，并于干燥器中冷却至室温的氯化铀1. 8859 g，置于150mL烧杯中，加水溶解后，转入1000mL容量瓶中，加入10mL盐酸用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中，此溶液每毫升相当于1mg氧化铀;GB/T 7143-2010 k) 混合标准溶液:将上述五种标准榕液各吸取50mL置于1000 mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至标线，摇匀，备用。此混合标液中氧化铁、氧化钙、氧化镜、氧化饵、氧化铀的浓度均为50g/mL。混合标准系列溶液的配制:用12个500mL容量瓶

48、，按表14比例配成系列标准溶液。表14混合标准系列溶液的配制编号加入盐酸/mL加入混合标液/mL加入氯化银溶液/mL浓度/Cg/mL)1 25 5 25 0.5 2 25 10 25 1. 0 3 25 15 25 1. 5 4 25 20 25 2.0 5 25 25 25 2.5 6 25 30 25 3.0 7 25 35 25 3.5 8 25 40 25 4.0 9 25 60 25 6.0 10 25 80 25 8.0 11 25 100 25 10.0 12 25 120 25 12.0 4.4.3 仪器a) 分析天平:精度0.0001g; b) 铅增塌:50mL100 mL; c) 单刻线移液管:5mL、10mL、25mL、100mL，A类zd) 容量瓶:100mL，A类;e) 原子吸收分光光度计。4.4.4 分析步骤准确称取0.1g试样(精确到0.0001 g)置于铀增塌中，用少量水润湿，加1mL高氨酸及10mL氢氟酸，在电热板上蒸发至近干，再加1mL高氯酸及5mL氢氟酸，继续蒸发至冒高氨酸