GB T 6730.19-1986 铁矿石化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法锐、瑞铝蓝光度法测定睛量Methods for chemical analysis of iron ores The bismuth phosphomolybdate blue photometric method for the determination of phosphorus content UDC 622.341.1 : 543.俑GB 6730.19 86 f : I寺GB1369 78 木标准适用jC铁由、，（i、t生精矿、烧结矿和球团矿l1磷量的测定。测定范围：0. 0 l0.50?1i。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法

2、标准的总则及一般规定比1 方法提要试样用盐酸、硝酸、氧氟酸分解、高氯酸冒炯赶氟，不溶残渣过滤，灰化，：（）烧后，用fi世俗纳熔融，盐般溶解，每氯酸旨烟与主i夜合并。在liJii酸介质中磷与饶及细酸按月1工h络合物，继以抗坏血酸还原为锢蓝。在波长700800nm处，测达典吸光度。显色液中存在；氧化铁2omg、施iomg、钻2mg、铜！Omg、四价饥0.5mg、镇3mg,；、价销3m臣、销Qmg、铁somg铅5mg、对测定x影响。俯在处理试样时可用氢澳般消除。试样qii氧化斗目t含量在0.3%以下无干扰。2试剂2. 1 碳酸纳（尤水）。2.2 盐酸（l.19；ml)o2.3 硝酸（l.42giml

3、）。2.4 过氟酸（l.15g/ml）。2.5 侃酸（l.84g;ml）。2.6时L酸（1 + 1 ）。2.7 高氯酸（1.67吕ml)0 2.8 过氧化氢（3. V:V）。2.9抗坏血酸溶液（2 % ），用时现配。2. 10 氢J央国主盐酸混合液（1 + l ）：氢澳酸（1.48g;ml ）与盐酸（l.19g;ml）军体积视台c2. 11 铜酸锻溶液（3 % ) ：称取3的自酸按CNH,J6M070, 4H,OJ溶水巾，稀将至l(lOrn I , 视匀。2. 12 捎回量秘溶液z称取4g金属销或称取9.30g硝酸铅Bi(N03)3 5 H,O),)J25n1l硝酸（2.3J,)JIJ热溶解后

4、，j泪水约iooml，煮沸驱除氮氧化物，加iooml硫酸（2.6），冷豆豆室温，移人ioooml容量瓶中，用水稀释至刻度，昆匀。此溶液iml含4.0omg销。2.13 磷标准溶液z2.13.1 称取0.2196g预先在105110烘F至恒量的磷酸二氢绑KH2P04)（基准i式剂） i容f;( 巾，）Jll5m I硝酸（2.6），冷却至室温，移入sooml容量瓶中，以水稀释至在lj度，混匀。此溶液lml 国家标准局198608 19发布1987 0801实施550 GB 6730.19 86 100.06高2. 13 .2 移i以50.no 111 I快十汀iii;ii ii是液rnl;10.1

5、1旦快c2. 13. 3 将l!l25.11 II m I陈标准前i1lJ夜t111 I 含5.011嘛。(2.13.l ), - 也,ic i l文！飞r2.13.Jl.,i于500m I科：I ：瓶中，L），川币1千们安lj！立，仁可3 试样3. 1 般试料中lQJ,;i小l1(1(1p111，句riAi丰1I1!,1;(; ;j(，川tIt物！1)!，牛：I : i1 , j 3.2 f1Ji I煤不扳机is.样把民x应征c;n(i7:111.1 川f:I, 11! I 1 i ;: j )-“l IJ ;): 毛lj备进行。4分析步骤4. 1 测定数量斗一试样，在I1 I i式位卒，1

6、.:111:i1iJj荣I11月l子不l1ijll,j!i1J1J；业iI 2 J 川、Ilj ,j, 4.2 试样量J宜表l称取if样。.i :1;:1 ! I !lili!11 : ! 11: ; I! ;, i ，入忏怀 l nv u , 3 t ,!1111.式0. 01 0 03 i. 11111111 ,. 0. 03 0. 50 u.II州4.3 空白试验随同l式样做空白试验，所用试剂须取111司试剂瓶。4.4 校正试验随同试样分析同类塑（指分析步骤书目致）的标准试样。S测定4. 5. 1 1式样的分解将试样（4.2）置r聚四氟乙烯烧杯巾，用；j(目润，25ml位同主（2.2),

7、; l . ./ 0. ()J u. 10 25 so no 。IT o. 10 I) 20 10 20 00 l 20 日0.20 o. 50 。10 00 1. 60 日j争取i佼2份，。如l置于00ml烧杯中。搜表2补1111硫峻，IJ115m I氢澳酸盐峻砚台液（2.10）、jffi l高氯酸（2.7），低温加热至冒高氨酸白烟，取卡，冷至案桶，用水吹洗怀1.继续加热冒高氯酸白烟，J(下，冷却，!Jlll5m I水，加热溶解盐类并蒸发至约tom！，分别移人soml容量瓶中，以备显色用。如确认无伸，可不赶伸。则按表2）：）取试液2份，分别于soml容量瓶中，补IJllfifrtti言，以l

8、;f安4.0.1.Jt4. 5. 4 显色、测量4.5.4.1 显色溶液：f份1武雄（4.5.3）中加2.5m i挝、榕液（2.12）（室1ffil低于15l，可芹水浴1!1JLI热至25克右），如1smli酸锻溶液（2.11）于试液中（勿注子瓶璧），混匀加入：）mlj）坏血再去；右校（2.9），棍匀，用水稀释至刻度，混匀。4.5.4.2 参比溶液：另份试液（4.5.3）中JJosml抗坏血酸溶液（2.9），用水稀释歪刽度，混匀】4.5.4.3 有榻F放置2omin ，将部分溶液移入比色皿（表2）中，f分光光度计，波长700800n 1n 处，以各自的参比浴被为参比，测量真吸光度，减去随同试样

9、所做空内试验的吸光度。从J:11曲线上杳时相应的瞬量。4.6 工作曲线的绘制4. 6. 1 移取0.00,1.00, 2.00, 3.00, 4.0日，s.oo,6.ooml 磷标准熔液（2.13.3），分自ljfil子7个:,o ml容量瓶中，加2ml硫酸（2.6），以下按4.5.4.li挂行。室温下放置2omin ，将部分i在校移人zcm比色皿中，于分光光度计，夜长700soonm处，以水为参比，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制E作曲线CI ）。4.6.2 移取o.oo,1.00, 2.00, 3.oo, 4.oo, s.ooml锦标准溶被（2.13

10、.2），分别宣6个soml 容量瓶巾，112ml硫酸（2.6），以F技4.6. 1进行（用JCm比色皿）。以磷量为横坐标，q且光度；电纵坐标，绘制i一作曲线（II）。5 分析结果的计算g5. 1 按F式计算磷的百分含量2PC%) 式中gm1一一从：作曲线I二查得的磷量，附m一一试样量，g;一1乒x1ooxKm I 1 10 GB 6730.19-86 v l式（坦总体和，1n I , v r一吁以I/液体帜，IllI I l 110 人ii I公式K二一一一所i吁的挽系数（如使用fVI嫌i式样，1J!1JK二1. c.1是投l 00 - .4 c; B 67 :io. :i-s61fk广I化让

11、书I!Ji主运:.i.法恻t札二分析i.rf.tlT日歧视1k民测定得到的II址i!nl.1). I后：，ti可分敬。5.2 ct！什（1t（乎.斗d止、I；平J1丰liii!: 1J丰1J、冲iU飞lf!Yii生IYJ1扣fr企iI f标1#:j 1（之耳千），J灰1所yiJ(tJ允L斗差H嘲IJ!IJi; f I )j忻(11 J蚀；iIJ!lj ,l烛，而li：新气料。）j何Il1t t主ii( ！女生树埠（，扯j、iii 1拓的i1、唯isI平的汁.11r1直：i11 I j I!:, 准（1 i钱。、i11r1:1iA样的1Jlj个11放！l!f1（之茬，本大l在3Ji斤yljft

12、if Y.：l、filiJJF以i Y才，L！碎片j歧终分析i,; o句l占4茸大j允ll1,; It、L!11 iJ 1.:1按附求A的阳！尘，进if j巳）JI I分析和l数以处用。5.3 始终纣Ilf!的计）：1;f(J；）析值的臼耻、It：、Ji1 i汽J挝终；机引果。、v丹Ji1i计得节小数第丘（止，j！校数ffl签约刷刷的t屯修J韦小数第忱。6 允许差4挂3, 0 4峙, ，、样允内可样允H( 1).010tl.ltlO 0 0 02 II, 1111 :J 11. Jl)ll-0.2ll0 哇。1160, （）仆地0.200-0.500 士。.0 11 。.(I) ;i Jr,-z,I气f宿击Ir lr,I 是飞1.2事rII在3, I所flj允L守主。才：1GB 67 30 I-86 附录A验收试样分析值程序（补充件）是r, + r, r 2 r, 2坠.，主进行r,峰！.是r穹z，高岛3 GB 6730 19-86 附加说明：本标准由Ij 1华人民共和川冶金：业郎提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由.It京钢铁研究总院起4-0 丰标准主要起草人吱五霜。l本标准实施之口起，原冶金仁业部部标准YB506-65饥钦俄铁矿it.严分析h法rp磷的测占作废。了飞、