GB T 6730.18-2006 铁矿石 磷含量的测定 钼蓝分光光度法.pdf

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1、ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准G/T 6730. 18-2006 代替GB/T6730. 18-1986 铁矿石磷含量的测定锢蓝分光光度法Iron ores-Determination of phosphorus content一Molybdenum blue spectrophotometric method (ISO 4687-1 :1 992 ,MOD) 2006-11皿01发布2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局申非中国国家标准化管理委员会-GX.1)J GB/T 6730.18-2006 别自本部分修改采用1804687-1:1

2、992(E)(铁矿石磷含量的测定铝蓝分光光度法。本部分与1804687-1:1992(囚的技术差异为:一一规范性引用文件中的180标准修改为相对应的我国国家标准;一-8.2.2分析值的验收方法的叙述采用新版铁矿石分析标准中的验收方法。本部分代替GBjT6730.18-1986(铁矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取-锢蓝光度法测定磷量。本部分的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分主要起草单位:钢铁研究总院。本部分主要起草人:张立新、胡月、崔秋红、罗倩华。I GB/T 6730.18-2006 铁矿石磷含量的测定锢蓝分光

3、光度法瞥告:使用GB/T6730的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 6730的本部分规定了锢蓝分光光度法测定磷含量。本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和造块，包括烧结产品中磷含量的测定。呻、顿和钦的存在不影响测定结果。测定范围(质量分数为O.003%2. 00%。2 引用标准下列文件中的条款通过GB/T6730的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是

4、否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682-1992 , neq IS0 3696: 1987) GB/T 6730. 1 铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备CGB/T 6730. 1-1986, idt IS0 7764: 1985) GB/T 10322. 1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1-2000 ,idt IS0 3082:1998) GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标钱容量瓶CGB/T12806-1991 ,eqv IS0 1042:1983) GB/T 12

5、808 实验室玻璃仪器单标线吸量管CGB/T12808-1991 , eqv IS0 648: 1977) 3 原理试样用碳酸铀和四棚酸铀熔融，冷却后，以盐酸浸取。移取部分试液，用亚硫酸制还原和高氯酸处理后，加人夺目酸盐和硫酸胁，使磷形成铝蓝配合物。在吸收峰波长820nm处，测定锢蓝配合物的吸光度。4 饿荆分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馆水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682 的规定。4. 1 碳酸铀，无水。4.2 四棚酸铀，无水。4.3 盐酸，l.16 g/mL至l.19 g/mL. 4.4 盐酸，cCHCl)=6 mol/L. 室泪下，测定盐酸(4.3)的密度，根据表1

6、量取适当体积的该盐酸于1000 mL单标线容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀冷却后，重新调整体积至刻度，再棍匀。1 GBjT 6730.18-2006 表16 mol/L的盐酸的配制密度/(g!mL)盐酸(4.3)的用量/mL1. 16 575 1. 17 535 1. 18 500 1. 19 470 4.5 高氯酸，pl.54 g/L、60%(质量分数)的搭准或pl.70 g/L、72%(质量分数)的榕液。4.6 高氧酸，c(HCIOj)=3 mol/L。量取250mL水于1000 mL 325 mL的60%(质量分数)4. 7 亚硫酸铀椿液，100该搭被须现用现配，4.8 硫酸脚踏破，2g/

7、 该陪被须现用现4.9 底液称取1.6g条件下，小心加稀捧到刻度，tl昆4. 10 锚酸锻4. 11 磷标准将基准磷于水，转移至250单标线容量瓶中，5 仪器装置单据线穆被管和一般实验室常用仪5. 1 铀金或铀合金士甘塌，5.2马弗炉，可提供1020C时度。5.3 带磁力搅拌功能的加热板。5.4 搅拌棒，用聚四氟乙烯塑料密封，5.5 水陪装置，可在油腾温度使用。5.6 分光光度计，适合在820nm处测量吸光度。6 取制样6. 1 实验室样品的72%(质量分数)的高氯酸(4.5)或度，棍匀。水，在不断搅拌的钱容量瓶中，用水o mL 72% (质量单标线容量瓶取0.2197 g潜被置于250mL的

8、按照GBjT10322. 1进行取制样。一般试样粒度应小于100m，如试样中化合7.)C，测量值与标准值之间有显著差异。式中z严c一一-标准样品的现i量值pAc-一一标准样品的标准值;C一一眩值取决于所使用标准样品的种类。对通过实验室间确定的标准样品za) b) c) 当小的数字使用相似的后第三位，序数减8.3 氧化物换算在用式(9)计算氧9 试验报告、4、6或8数减1，含量大试验报告应包括下列信函、的测试实验室名称和地址;b) 试验报告发布日期;c) 本标准的编号;CP205)(%) = 2.291CP)(%) d) 试样本身必要的详细说明;巳)分析结果;f) 标准样品名称和结果;. C 7

9、 ) 值的算术平均值，%c质量分数)之间不是0，或非数啤后第五位上的数0，则舍辈5，品数点后第四位上)捕町的修约到小数点耐C9 ) g) 测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。6 GB/T 6730.18-2006 附录A(规范性附录)试样分析值接受程序流程图从独立的重复结果开始测定XhX2注:Rd见8.2. 1中定义。7 GB/T 6730.18-2006 附录B(资料性附录)重复性和允许差公式推导在8.2. 1条中的回归方程掘自1986年12个国家的28个实验室对6个铁矿样品的国际分析试验结果。精密度数据的图解见附录C。8 试验

10、所用的试样见B.1o表B.1实验室闰制试试验样品中磷的含量试样磷含量(质量分数)/%Dampier块矿0.003 5 巴西矿0.006 0 Puroererz 0.015 7 菲律宾铁砂O. 120 瑞典KDF0.864 瑞典KD1. 47 注14:国际试验报告和结果的数据统计(文件IS0/TC102/SC 2 N828 ,September 1986和N900，March1988)可以从ISO/TC102/SC 2 N828秘书长或IS0/TC102秘书长处获得。注15:数据统计分析是根据IS05725: 1986(测试方法的精密度一通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性中包括的相

11、关原理进行操作的。 GBjT 6730.18-2006 附录(资料性附录)圄际分析试验的精密度数据C A 。=Rd . =p +=d 只=1O. 12 0.1 0.08 0.04 0.02 。0.06 汉Mmh悍拇1. 6 1. 4 1. 2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 。磷含量质量分数)/% 用最小二乘法将精曹度与瞬含量拟合注:图C.l是8.2.1条方程的图示臼图C.1 9 CON-2.。只H阁。国华人民共和国家标准铁矿石磷含量的测定锢蓝分光光度j去GB/T 6730. 18-2006 白，4峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北衔16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰印张1字数18千字2007年3月第一次印刷开本880X12301/16 2007年3月第一版定价16.00元铃书号:155066 1-28993 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 6730.18-2006