GB T 6609.7-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量.pdf

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1、GB/T 6609.7-2004 前言GB/T 66092004共有29部分，本标准为第7部分。本标准是对GB/T6609. 7-1986(氧化铝化学分析方法三辛基氧化麟硫氨酸盐光度法测定二氧化铁含量的修订，由于原方法操作繁琐，以及所使用的一些试剂市面上很难买到，随着拜耳法、混联法等氧化铝生产技术的普及，二氧化铁有升高的趋势，因而制定了用二安替毗琳甲烧光度法测定氧化铝中的二氧化铁含量。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.7-1986 , 本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究

2、所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司起草e本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司山西分公司参加起草。本标准主要起草人:赵春晖、l司晋钢、王新亮、梁倩、王书勤。本标准主要验证人z石磊、高风光、张爱芬、贺誉清。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为GB/T 6609.7-1986 , 1 范围氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法二安替毗固体甲皖光度法测定二氧化铁含量本标准规定了氧化铝中二氧化铁含量的测定。GB/T 6609.7-2004 本标准适用于氧化铝中二氧化铁含量的测定。测定范围，0.0003%0.010%。2

3、方法原理试料用高压釜溶解，在2mol/L4 mol/L盐酸溶液中，加入二安替毗琳甲烧与铁离子作用生成黄色络合物，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度，以测定二氧化铁量。铁(皿)的干扰用抗坏血酸还原至低价消除。3 试剂3.1 盐酸(5+1)，优级纯。3.2 抗坏血酸溶液000g/U，现用现配。3.3 二安替毗琳甲炕溶液(50g/L) ，用盐酸(2mol/U配制，现用现配。3.4 二氧化铁标准贮存溶液z称取O.299 8 g金属铁(99.9%)于锥形瓶中，加人50.0mL水、10.0 mL盐酸0+1)、50mL硫酸。十1)，加热溶解。逐滴加人硝酸。+4)，使溶液氧化至紫色消失，冷却至室温，移入

4、500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg二氧化铁。3.5 二氧化铁标准溶液:移取5.00mL二氧化铁标准贮存溶液(3.4)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g二氧化铁。4 仪器4.1 分光光度计。4.2 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。4.3 烘箱，300C土10C。4.4 聚四氟乙烯密封溶样器z见图105 试样5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。5.2 试样预先在3000C士100C烘干2h，置于干燥器(4.2)中，冷却至室温。6 分析步骤6.1 试料按表l称取试样(5)，精确至0.0001go 二氧化铁吉量/%0.000 3-0.

5、005 0 0.005 0-0.010 表1试料/g1. 0000 0.500 0 高压釜加盐酸(3.1)量/mL15.0 10.0 GB/T 6609.7-2004 6.2 测定次鼓独立地进行二次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。99 l反应杯盖52 溶样器盖;3 钢套盖;4 反应杯35 溶样器$6一一钢套。图1聚四氟乙烯密封溶样器6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器(4.4)中，并按表1加盐酸(3.1)，于240.C士3.C烘箱(4.3)中熔融4h，取出冷却。6.4.2 用少量热水将熔融物(6.4.1)洗入50mL容量瓶中，摇匀，冷却至室温。

6、加2.0mL抗坏血酸溶液(3.2)和10.0mL二安替H比琳甲烧溶液(3.3)，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min. 6.4.3 将部分试液移入5cm吸收池中，于分光光度计波长390nm处，以随同空白试验溶液为参比，测得吸光度，从相应的工作曲线上查出二氧化铁量。6.5 工作曲线的绘制移取0，0.50，00 , 2. 00 , 3. 00 , 5. 00 mL二氧化铁标准溶液(3.5)于一系列50mL容量瓶中，加GB/T 6609.7-2004 8.0 mL盐酸(3.门，2.0mL抗坏血酸溶液(3.2)，10.0mL二安替毗琳甲烧溶液(3.3)，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。移取部分系

7、列标准溶液于5cm吸收池中，在分光光度计波长390nm处，以试剂空白为参比，测得吸光度，以二氧化铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算二氧化铁含量w(Ti02)(%):式中:(Ti。只)一一些L丁X100 也m，X 10 mj 自工作曲线上查得二氧化钦的质量，单位为微克(g); m，一一试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限价)按以下数据采用线性内插法求得:w(Ti02) (%) 0.0006 0.0016 0.0065 重复性限r(%) 0.000 1 O. 000 2 O. 000 5 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% w(Ti02) 允许差0. 000 30. 001 0 0.000 2 0. 001 OO. 003 0 0.000 4 0. 003 oo. 006 0 0.000 8 0. 006 OO. 010 。.0012 9 质量保证与控制分析时，应用国家标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失效时应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。