GB T 6609.35-2009 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法.第35部分 比表面积的测定 氮吸附法.pdf

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1、ICS 7 1. 100. 10 H 12 标准家国国春日+1: ./、民华人中GB/T 6609.35-2009 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第35部分:比表面积的测定氮吸附法Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina一Part 35: Determination of specific surface area by nitrogen adsorption (ISO 8008: 2005: Aluminium oxide primarily used for the p

2、rod uction of al umini um-Determina tion of specific surface area by nitrogen adsorption, MOD) 2009-04-15发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布目。吕GB/T 6609(氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法共分为37部分:-一一第1部分:电感藕合等离子体原子发射光谱法测定微量元素含量;第2部分:300 oc和1000 OC质量损失的测定;第3部分:铝蓝光度法测定二氧化硅含量;一一第4部分:邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量;一一第5部分

3、:氧化纳含量的测定;一一第6部分:火焰光度法测定氧化饵含量;十一第7部分:二安替毗琳甲烧光度法测定二氧化铁含量;第8部分:二苯基碳酷二脐光度法测定三氧化二铭含量;-一第9部分:新亚铜灵光度法测定氧化铜含量;一第10部分:苯甲酷苯基泾胶萃取光度法测定五氧化二饥含量;一一第11部分:火焰原子吸收光谱法测定一氧化锺含量;一一第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钵含量;一一第13部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量;一第14部分:钢茜素络合酣分光光度法测定氟含量;第15部分:硫氨酸铁光度法测定氯含量;第16部分:姜黄素分光光度法测定三氧化二棚含量;第17部分:铝蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;一一

4、一第18部分:N，N二甲基对苯二胶分光光度法测定硫酸根含量;一第19部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化鲤含量;第20部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化娱含量;一第21部分:了基罗丹明B分光光度法测定三氧化二嫁含量;第22部分:取样;第23部分:试样的制备和贮存;第24部分:安息角的测定;第25部分:松装密度的测定;一第26部分:有效密度的测定比重瓶法;一一第27部分:粒度分析筛分法;一一-第28部分:小于60m的细粉末粒度分布的测定湿筛法;一一第29部分:吸附指数的测定;一一第30部分:X射线荧光光谱法测定微量元素含量;一一第31部分:流动角的测定;第32部分:-三氧化二铝含量的测定X一射线衍射法

5、;一第33部分:磨损指数的测定;-第34部分:三氧化二铝含量的计算方法;一二第35部分:比表面积的测定氮吸附法;一一第36部分:流动时间的测定;一一-一第37部分:粒度小于20m颗粒含量的测定。G/T 6609.35-2009 I GB/T 6609.35-2009 本部分为GB/T6609的第35部分。本部分修改采用ISO8008: 2005(主要生产铝的氧化铝比表面积的测定一二氮吸附法。本部分修改采用ISO8008: 2005时，将其前言、引言和规范性引用文件删除。更改了对氧化铝标准样品的指定。为方便对照，在附录C中列出了本部分的章条和对应的ISO8008: 2005章条的对照表。11 本

6、部分的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分主要起草人:赵春芳、李建平、仓向辉、黄霞。GB/T 6609.35-2009 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第35部分:比表面积的测定氮吸附法警告:使用GB/T6609的本部分的人员需熟悉一般性实验室操作规则。本部分不提醒所有安全问题，只是在可能的情况下，在相关内容中给出必要的安全提示。操作人员有必要建立良好的安全及健康操作规则，并确保该规则适用于任何国内常规实验条件。1 范围GB

7、/T 6609的本部分规定了采用氮吸附单点法或多点法测定氧化铝的比表面积(SSA)的方法。本部分适用于氧化铝比表面积的测定:测定范围:50m2/g_90 m2/g。注1:附录A解释了BET测SSA时单点法与多点法之间的差异。注2:多点法测定比表面积所得到的结果准确性比单点法高。2 方法原理该方法根据在液氮沸点时物质表面吸附氮气分子的能力。仪器测定样品表面单分子层的吸附量，然后由吸附理论BET计算样品比表面积。样品在真空或流动氮气下于150oc脱气，脱气后，称量样品质量，使用仪器测定的样品吸附氮气单层分子容量，然后计算样品的比表面积。3 试剂所用试剂为分析纯，所用水为蒸馆水或同质量的水。3. 1

8、 液氮:在101.3 kPa下的沸点为一196oc。警告:处理低温液体时要特别小心。3.2 氮气:高纯。3.3 其他气体=由仪器生产商指定。3.4 氧化铝标准样品在95%置信度下，标准样品单点法SSA值为(67.8:l: 2. 9)旷/g，多点法SSA值为(69.1士2.3)m2/g。4 仪器4. 1 表面积分析仪:在一196oc时能使氮气发生吸附，能够进行单点或多点分析。4.2 脱气装置:能加热升温至150OC，在流动氮气气流或能保持20Pa的真空压力状态来对样品进行脱气。样品管必须包含密封装置，以阻止脱气后的样品与空气接触。4.3 天平:感量0.0001 go 5 试样制备用采样器或旋转缩

9、分器取50g测试样品，避免细颗粒通过飞扬而损失。从测试样品中选取有代表性的适宜质量。样品质量应当使其总表面积在表面积分析仪器(4.1)推荐值范围之内，且最小样品质量0.2g。在每一批试样测试前，将所有试管清洗干净。推荐在超声波池中将试管清洗。为加快干燥过程，建议在放入干燥烘箱前用乙醇漂洗试管。6 步骤6. 1 仪器准备6. 1. 1 比表面积分析仪和脱气装置应当根据仪器的指示装配好，用以脱气和分析，且允许加热。脱气G/T 6609.35-2009 温度应设定到150oc。6. 1. 2 输入仪器的操作参数。对多点测试，相对压力(P/Po)为0.10-0.30。对单点测试，相对压力为0.30。注

10、1:对多点测试，相对压力确保是在氧化铝的等温吸附线为直线部分的条件下进行的。相对压力o.30最适合单点测试。注2:氮气分子的表面积是O.162 nm20 6. 1.3 如果需要，根据仪器生产商的提示测定饱和蒸汽压(Po)或大气压力。饱和蒸汽压或大气压应在分析前进行测定，在分析过程中每隔6h测定一次。6.2 比表面积的测定6.2. 1 在夭平(4.3)中称量清洁干燥的样品管，包括其密封装置，精确至O.000 1 g(m1)。6.2.2 往样品管中加人试样，按照第5章的要求加人测试样品。然后将样品管插入脱气装置中(4.2), 采用流动氮气或真空脱气方法在1500C下脱气2h。将样品管从脱气装置的加

11、热源脱离，冷却至室温，同时仍然喷吹氮气或保持真空状态。6.2.3 从脱气装置中取出样品管，密封称重，精确至O.000 1 g(m2)。若使用真空脱气，在称重前立即用氮气吹扫。6.2.4 按式(1)计算试样脱气后的质量:m3二=m2一-m1. ( 1 ) 式中:m1空样品管和密封装置的质量，单位为克(g);rn2一一-样IllI管、密封装置和脱气后试样的质量，单位为克(g); m 脱气后试样的质量，单位为克(g)。6.2.5 用脱气后试样质量(叫和仪器产商推荐的步骤，测定试样的比表面积。精确至0.01m2/g。7 测定结果的计算按式(2)计算试样的比表面积，结果精确至0.01m2 / g 0 .

12、1.- SSA -一一-m3 . ( 2 ) 式中:ASSA-一-试样的比表面积，单位为平方米每克(m2/g);5-二一由仪器显示的试样的总表面积，单位为平方米(m2); m一试样脱气后的质量，单位是为克(g)。8 精密度zz且;ipEi?置信叫，且通过该方法得到的结果，具其实验室内重如在附录B中给出测试结果。测量方法单点法多点法表1重复性限r/(m2/g)再现性限R/(m2/g)0.8 2. nu 咽，EA2.5 9 质量控制每一批试样进行测定前，应用标准样品(3.4)代替试样，重复6.2的步骤进行SSA的测定。如果测量2 GB/T 6609.35-2009 结果不在规定范围内标准样品单点法

13、SSA值为(67.8士2.9)m2 /g，多点法SSA值为(69.1土2.3)m2 /剖，需在试样的测试报告中注明。10 检验报告检验报告应包含下列信息:a) 本部分编号:b) 试样名称;c) 取样日期;d) 测试日期;e) 测试样品的比表面积，以平方米每克表示，精确至0.01m2/g; f) 采用的分析方法，单点法还是多点法;g) 标准样品测试结果(如需要); h) 测试过程中发生的所有可能对结果有影响的异常现象。3 GB/T 6609.35-2009 附录A(资料性附录)单点法和多点法BET测定SSA值的差异对SSA来说，单点法和多点法之间的差异一般在1m2/g3 m2/g之间。BET公式

14、单点法是对原理的简化，导致其结果较多点法的SSA结果偏低。假定被分析材料的常数C是已知的，则此差异可以计算出来。在BET公式中，常数C是与表面和吸附质之间的反应能相关的因子。对单点法，假定C是很大的(大于100)，从而引起BET公式简化。BET直线的截距变为零，其斜率的倒数就是单分子层的体积。简化可以使BET公式在单一偏压下测定吸附质的体积得到解决。4 使用单点法公式计算SSA值所引起的差异由公式(A.1)进行计算:相对偏差(%)= 100 1-Cx/Cx十(l-x)J.(A.1 ) 式中:Z一一一单点测量时的偏压;C一一多点公式中吸附质/表面反应能因子。对冶金级氧化铝，C通常在100，.，2

15、00之间。因此，对C=150和x=0.3，70m2/g级别的偏差是1.5%。单点分析结果比多点分析结果低1.1旷/g。GB/T 6609.35-2009 附录B(资料性附录)试验过程的测量结果使用该标准，用单点分析标准样品和另外两个试样进行分析，分别由11个、9个、6个实验室对单点分析标准样品、多点分析标准样品、试样进行分析得到结果。按照95%的置信度水平，实验室内重复性(r)和实验室之间的再现性(R)见表B.1:表B.l使用标准样品和试样得到的精密度数据比表面积(平均值)/Cm2/g)重复性限r/Cm2/g)再现性限R/Cm2/g)样口口口sp mp sp mp sp mp 单点分析标准样品

16、67.8 69. 1 0.8 1. 2 2.9 2.3 多点分析标准样品52.9 54.1 0.4 0.6 1. 1 3.1 试样85.0 88. 1 1. 1 1. 1 2.0 2.0 一一一一一一一一一一一一一由以上结果可得到，单点分析标准样品的重复性值为0.8m2/g，再现性值为2.1m2/g，多点分析标准样品的重复性和再现性值分别为1.0 m2 / g和2.5m2/g。5 GB/T 6609.35-2009 附录C(资料性附录)本部分章条编号与ISO8008: 2005章条编号对照表表C.l本部分章条编号对应的ISO8008: 2005章条编号1 1 2 3 3 4 4 5 5 6 6

17、 7 7 8 8 9 9 10 10 11 附录A附录A附录B附录B附录C6 goN-s.gH闰。华人民共和国家标准氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第35部分:比表面积的测定氮吸附法GB/T 6609.35-2009 国中骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数12千字2009年7月第一次印刷开本880X12301/16 2009年7月第一版导定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-37806 GB/T 6609. 35-2009 打印H期:2010年2月26fi