GB T 6609.32-2009 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法.第32部分 α-三氧化二铝含量的测定.X-射线衍射法.pdf

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1、ICS 7 1. 100. 10 H 12 和国国家标准11: ./、中华人民GB/T 6609.32-2009 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第32部分:-三氧化二铝含量的测定x-射线衍射法Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina一Part 32: Determination of-alumina content by X-ray diffraction 2009-04-15发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布中华

2、人民共和国国家标准氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第32部分:-三氧化二铝含量的测定x-射线衍射法GB/T 6609.32-2009 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2009年7月第一版2009年7月第一次印刷 书号:155066 1-37804 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权!J?:，究举报电话:(010)68533533刚吕GB/T 6609(氧化铝化学分析方法和物理性

3、能测定方法共分为37部分:第1部分:电感藕合等离子体原子发射光谱法测定微量元素含量;一一-第2部分:300oc和1000 OC质量损失的测定;第3部分:铝蓝光度法测定二氧化硅含量;-一第4部分:邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量;二一-第5部分:氧化纳含量的测定;第6部分:火焰光度法测定氧化饵含量;第7部分:二安替毗琳甲烧光度法测定二氧化铁含量;第8部分:二苯基碳眈二脐光度法测定三氧化二铭含量;一一第9部分:新亚铜灵光度法测定氧化铜含量;一一第10部分:苯甲酷苯基是胶萃取光度法测定五氧化二饥含量;一一第11部分:火焰原子吸收光谱法测定一氧化锺含量;一一第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钵含

4、量;一一-第13部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量;一一第14部分:钢-茜素络合酣分光光度法测定氟含量;一第15部分:硫氨酸铁光度法测定氯含量;第16部分:姜黄素分光光度法测定三氧化二砌含量;第17部分:铝蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;一一第18部分:N，N-二甲基对苯二胶分光光度法测定硫酸根含量;一第19部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化铿含量;第20部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化娱含量;一一-第21部分:丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二嫁含量;一一第22部分:取样;一一第23部分:试样的制备和贮存;一一第24部分:安息角的测定;一一第25部分:松装密度的测定;一一第26部分:有效密

5、度的测定比重瓶法;一第27部分:粒度分析筛分法;一一第28部分:小于60m的细粉末粒度分布的测定湿筛法;一一第29部分:吸附指数的测定;第30部分:X射线荧光光谱法测定微量元素含量;第31部分:流动角的测定;第32部分:三氧化二铝含量的测定X射线衍射法;第33部分:磨损指数的测定;第34部分:三氧化二铝含量的计算方法;一第35部分:比表面积的测定氮吸附法;第36部分:流动时间的测定;第37部分:粒度小于20m颗粒含量的测定。GB/T 6609.32-2009 I GB/T 6609.32-2009 H 本部分为GB/T6609的第32部分。本部分修改采用AS2879. 3-1991(氧化铝第3

6、部分x-射线衍射法测定-Alz03含量。本部分修改采用AS2879. 3二-1991时，删除了其前言、目录、引用文件以及表1的首列。为方便对照，在附录A中列出了本部分的章条和对应的AS2879.3-1991章条的对照表。本部分附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分主要起草人:郭永恒、李波、福丙武、赵广开。GB/T 6609.32-2009 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第32部分:-三氧化二铝含量的测定x-射线衍射法范围GB/T 6609的本

7、部分规定了用x-射线衍射法测定氧化铝中a-Alz03含量。本部分适用于氧化铝中-A1203含量的测定。测定范围:50%。方法原理分别测定试样和含量为100%的-A1203标准样品的(012)(d值为3.48A)品面的衍射峰的面积。计算试样及标准样品的(012)晶面的衍射峰的净面积之比，从而得到试样中-Alz03的含量。注:(012)晶面不与其他相态氧化铝的衍射峰重叠。2 3. 1 在测定过程中，如元特殊要求，只使用分析纯试剂和蒸馆水。3.2 氧化铝:冶金级。注:用于制备a-Alz03含量为100%标准样品的氧化铝，该氧化铝的类型可能影响测量衍射峰的强度。不同级别的冶金级氧化铝的衍射峰强度也可能

8、不同。盐酸(J20C=1. 16 g/mL,.-._,1. 18 g/mL) 0 盐酸(10%):将312mL的盐酸(3.3)注入1L的烧瓶中，加水至1L，混匀。A1203含量为100%的标准样品制备如下:3.5.1 称取约100g氧化铝(3.2)，放人600mL的烧杯中，加250mL的盐酸。.4)。用电磁搅拌器在常温下搅拌3h，用滤纸过滤，用水洗涤滤纸和残余物，完全除去盐酸。注:冲洗除去氧化销和其他杂质。这些杂质在锻烧过程中会减弱相，可能生成Alz0303.5.2 将洗好的氧化铝在烘箱中于105oc士5oc干燥2h。将烘干后的氧化铝置于铅金皿中，在高温炉中升温至1300 oc，在1300 o

9、c下灼烧至少24h。取出，放置在干燥器中，冷却至室温。试剂3 3.3 3.4 3.5 a.,-4 仪器X一射线衍射仪。高温炉:可以控制在1300 oc士50oc。4 4. 1 4.2 试样的制备用采集槽或旋转缩分器取50g测试样品，仔细清扫，防止细颗粒的样品损失。测试样品前要混和均匀。5 6. 1 测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。6.2 试样制备取部分试样进行研磨，试样和标准样品粒度要研磨至小于45mo试样和标准样品都要有平行样，步骤6 GB/T 6609.32-2009 以备重新取样。注=研磨测试样品和标准样品的工具要相同，避免由于粒度的影响导致的强度的变化。6.3 测定

10、选择x-射线衍射仪合适的测试条件，测定试样(012)晶面衍射峰的面积和本底面积。对于CuKa线，(012)晶面的20角为25.5800每个样品记录一张衍射图。测定顺序表述如下:6.3. 1 有一个试样测定顺序为:标样(1)，Tl(1)，Tl(2)，标样(2)。这里:Tn(1)一第n个试样的第一次测定，n=1，2，3.Tn(2)二第n个试样的第二次测定，n二1，2，36.3.2 有两个试样测定顺序为:标样(1) , T1 ( 1) , T2 ( 1) ，标样(2),Tl (2) , T2(2)，标样(3)。6.3.3 有三个试样测定顺序为:标样(1) , T1 ( 1) , T2 ( 1) ,

11、T3 ( 1) ，标样(2)，T1 (2) , T2(2) , T3(刀，标样(3)。6.3.4 有四、五个试样时，平行样不能连续测定，中间必须测定标准样品，并且间隔不能超过4个试样。7 测定结果的计算按式(1)计算衍射峰的净积分强度:Inet = It - Ib 式中:It -_衍射峰的面积;Ib二衍射峰本底面积。按式(2)计算衍射峰的平均积分强度:Inet I_ , _ i=_! net , 8v -一n 式中:n-一一试样测试的次数。按式(3)计算衍射峰的各测试部分的面积比值:I.=试样)-r一1net,av (标准样品)按式(4)计算每一测试部分-A1203的百分含量(wa-A1203

12、): w(-A12 03) (%)二IrX 100 用平均值表示测定结果，结果用整数表示。8 精密度( 1 ) .( 2 ) ( 3 ) .( 4 ) 每个测试人员完成了7个测试样品中的4个样品。从测试结果计算出95%的置信度(见表1)。表1Alz03的平均含量/%重现性r再现性R4 o. 5 0.6 5 O. 5 0.6 7 0.3 O. 7 15 0.6 1. 1 17 1. 3 1. 5 27 1. 6 2.4 42 2. 9 3.5 2 根据这些数据，表2给出了预期的精度。-Alz03含量的平均值/%10 10 9 检验报告检验报告包括下面的内容:a) 样品名称;b) 取样日期;c)

13、检测完成的日期;d) 测试样品-A1203的含量，用%表示pc) 如果用了标准样品，标出其名称;表2T O. 7 8%平均值。从己计算的平均数得到可以接受的结果的个数;g) 测试过程中发现的可能影响结果的异常现象;h) 本部分编号。GB/T 6609.32-2009 R 1. 0 10%平均值goN-2.gvHh回。GB/T 6609.32-2009 附录(资料性附录)A 本部分章条编号与AS2879.3-1991章条编号对照表表A.1本部分章条编号对应的标准章条编号1 1 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 附录A侵权必究版权专有* 书号:155066 1-37804 定价:14.00元GB/T 6609. 32-2009 打印13期:2010年2月26H