GB T 6366-2012 表面活性剂.无机硫酸盐含量的测定.滴定法.pdf

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1、道BICS 7 1. 100.40 G 72 和国国家标准圭t.、中华人民GB/T 6366-2012 代替GB/T6366-1992 无机硫酸盐含量的测定滴定法表面活性剂Surface active agents-Determination of mineral sulfate content一Titrimetric method (ISO 6844: 1983 , MOD) 201308-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会丸，vrM肌八)踹哼町v、7J、川mm啤W14iidy!如也ueQM币民GB/T 6366-2012 前本

2、标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T6366-1992(表面活性剂元机硫酸盐含量的测定滴定法)，与GB/T6366 -1992相比，主要变化如下z法。一-增加了前言;提高了采标程度为修改采用z增加了采样(见第6章); 一二增加了精密度(见8.2); 增加了试验报告(见第9章); 二一增加了资料性附录A.本标准使用重新起草法修改采用国际标准ISO6844: 1983(表面活性剂元机硫酸盐含量的测定滴定本标准与ISO6844 :1983相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO6844: 1983的章条编号对照一览表。本标准与ISO6844 :1983的技

3、术性差异及其原因如下z关于规范性引用文件，本标准作了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章规范性引用文件中，具体调整如下:用等同采用国际标准的GB/T6372-2006代替了ISO607(见第6章); 增加引用了GB/T601-2002和HG/T3470-2000(见4.7); 增加引用了GB/T626一2006(见4.3); 增加引用了GB/T629-1997(见4.4); 增加引用了GB/T686-2008(见4.2); 增加引用了GB/T6682-2008(见4.1); 删除ISO385-2、ISO648、ISO835-2、ISO1042。-增加表3，为了

4、确保试验结果的准确性和可重复性，对颜色深的样品溶液吸取量加以规定。增加式(2)，经过试验验证对颜色深的样品采用式(2)更适宜。试验报告表述有差异，更适合我国化工行业的常用表述方式。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(特种)界面活性剂分技术委员会(SAC/TC63/SC 8)归口。本标准起草单位z绍兴国泰助剂厂、浙江皇马化工集团有限公司。本标准主要起草人E邵国标、庄永斌、赵兴军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为=一一一GB/T6366-1986、GB/T6366-1992。I 1 范围表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法本标准规定了表面活性剂中无机硫酸盐含

5、量的测定方法。本标准适用于含有硫酸铀、硫酸镜、烧醇胶、硫酸盐的阴离子表面活性剂。GB/T 6366-2012 本标准不适用于含有在试验条件下会生成微溶铅盐的其他化合物，如磷酸盐或多量氯化物的产品，也不适用于会妨碍调节pH的含有多量弱酸盐(例如z肥皂或丁二酸单醋磺酸盐)的产品。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 601- -2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 626-2006化学试剂硝酸GB/T 629-1997化学试剂氢氧化铀(lSO635

6、3-2: 1983 , MOD) GB/T 686-2008化学试剂丙酣GB/T 6372-2006 表面活性剂和洗涤剂样品分样法(lSO607 :1980 ,IDT) GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法。SO3696: 1987 , MOD) HG/T 3470-2000化学试剂硝酸铅3 原理本滴定法以双硫院作指示剂，用硝酸铅标准溶液滴定试样的缓冲丙酣潜液。4 试剂和材料4. 1 试验用水符合GB/T6682-2008中规定的三级水要求。4.2 丙圃符合GB/T686-2008的技术要求。4.3 硝酸符合GB/T626-2006的技术要求。1mol硝酸溶解于lL水中，

7、备用。4.4 氢氧化铀溶渡符合GB/T629-1997的技术要求。40g氢氧化铀溶解于lL水中，备用。1 GB/T 6366-2012 4.5 1.5-二苯基硫巴踪(双磕踪)(C6Hs NH NHCSH:NCsHs)溶蘸0.5 g/L丙酣溶液，双硫踪丙酣溶液配制后应贮存在棕色瓶中.35天后应重新配制。4.6 二氯Z醺镜缓冲溶渡加67mL二氯乙酸至约250mL水中用pH计或精密试纸，以18%(质量分数氨溶液小心中和(约80 mL)至pH=7。待冷却后，再加入33mL二氯乙酸并用水稀释到600mL.此时溶液pH为1.51.6.该溶液在70%85%(体积分数)丙酣介质中pH应为3.94. 3. 4.

8、 7 硝酸铅符合HG/T3470-2000的技术要求。cPb(N03)zJ二0.0100mol/L.按照GB/T601-2002配制和标定。5 仪器5. 1 烧杯容量为50tuL. 5.2 容量瓶容量为50mL、100mL。5.3 锥形瓶容量为250mL。5.4 单J度辖液管容量为5mL、10mL、15mL、20mL。5. 5 J度移擅管容量为1mL、2tnL. 5.6 棕色酸式滴定管容量为10mL、25mL. 5. 7 量筒容量为25mL、100mL. 6 采样按GB/T6372一2006的规定采样、制备和储存试样。7 测定对于元色及颜色较浅的表面活性剂，根据预计的硫酸销含量称取表1中规定的

9、试样量(精确至0.001 g)于烧杯中。GB/T 6366-2012 表1测定试样称取量试样中预计的硫酸销含量/%试样质量/g6 3 d 户-1. 5-3 10 0.5-1. 5 15 一一10 3 20 注z若试样硫酸锅含量大于10%时，称取的试样质量中应含0.2g-O. 3 g硫酸锅。将按表2(或表3)规定I!&取的试样移入锥形瓶中，加水至20mLo加1mL双硫踪溶液。若禧液呈现绿色，逐滴加入氢氧化铀榕液至红色出现，再逐滴加入硝酸榕截至绿色出现，然后加入2mL二氯乙酸镀缓冲榕液和80mL丙酣。加人丙嗣后立即用硝酸铅标准溶液滴定，直至榕液的绿色消失，转变为暗红色，并稳定持续15s，即为终点。

10、8 分析结果的表述8. 1 计算方法对于无色及颜色较浅的表面活性剂，以硫酸铀表示的元机硫酸盐质量分数Wj按式(1)计算zA噜nu-唱， -一qL-E H-V川队一-m c-1-V一一一-w .( 1 ) 对于颜色较深的表面活性剂，以硫酸铀表示的元机硫酸盐质量分数W2按式(2)计算z3 GB/T 6366-2012 aanu -i一 phu-、，-nu2二VM一。川-mri- -lE V-a w . ( 2 ) 式中zV1 一一滴定耗用的硝酸铅溶液体帜，单位为毫升(mL); c 一一硝酸铅标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 0.142一一与1.00 mL硝酸铅标准溶液cPb(N0

11、3)z=1.000 mol/L相当的，以克表示的硫酸铀的质量pmo 一试样的质量，单位为克(g); V。测定时移取的体积，单位为毫升(mL)。8.2 精密度在不同实验室比较分析了元机硫酸铀含量(质量分数分别约为0.15%和1.15%的两个十二烧基醒硫酸镀样品，所得统计结果见表40表4精密度元机硫酸锅含量的平均值重复性标准差Sr再现性标准差SR0.16% 1. 10% 0.02 0.04 0.04 0.16 9 试验报告试验报告包括以下内容z一一完全鉴别样品所需的全部资料;一一本标准所引用的标准及方法z一一测量的介质z一一结果及表示单位;测定时所注意的异常现象z一一本标准未规定或任选的所有操作。

12、4 GB/T 6366-2012 附录A(资料性附录本标准与囚06844;1983相比的结构变化情况本标准与ISO6844: 1983相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1。表A.1本标准与ISO6844: 1983的章条编号对照情况本标准章条编号对应的ISO章条编号1 1、22 3 3 4 4.1 5的悬置段4.2 5. 1 4.3 5.2 4.4 5.3 4.5 5.6 4.6 5.5 4.7 5.4 5 6 6 7 7 8 8.1 9.1 8.2 9.2 9 10 5 NFONi的vH阁。，但F:华人民共和国家标准表面活性剂无机硝酸盐含量的测定滴定法GB/T 6366-2012 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号。0004日4暨，、网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销号舍印张O.75 字数12千字2013年4月第一次印刷开本880X12301/16 2013年4月第一版祷书号:155066. 1-46811 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价打印日期:2013年5月17HF002A