GB T 3286.1-2012 石灰石及白云石化学分析方法.第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定.络合滴定法和火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 73.080 D 52 道B中华人民共和国国家标准GB/T 3286.1-2012 代替GBjT3286.1-1998 石灰石及白云石化学分析方法第1部分:氧化钙末日氧化镶含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法Metb田Jsfor cbemical anaIysiS of lin邸toneand dolomite-Part 1: The detennination of calcium oxide and magnesium oxide content-The complexometric tUration metlh.od and the flame atomic absorpti

2、on spectrometric metbod 2012-11-05发布SSA辛虹E j主斗茎忖y中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会2013-05-01实施发布GB/T 3286. 1-2012 前言GB/T 3286(石灰石及白云石化学分析方法分为九个部分=一一第1部分z氧化钙和氧化镜含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法s-第2部分z二氧化硅含量的测定硅铝蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法z第3部分z氧化铝含量的测定锚天青S分光光度法和络合滴定法z一一第4部分z氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法z一一第5部分:氧化锺量的测定z一一第6部分z磷

3、量的测定z第7部分z硫量的测定z第8部分=灼烧减量的测定z一-第9部分z二氧化碳量的测定。本部分为GB/T3286的第1部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T3286.1-1998(石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镜量的测定。本部分与GB/T3286.1-1998相比较，主要进行了如下修改z一将标准名称改为石灰石及白云石化学分析方法第1部分z氧化钙和氧化镜含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法); 规范性引用文件取消了引用标准年号，并增加了部分引用标准;进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了允许差;更改了部分文字表

4、达方式;对样品稀释倍数、氯化银用量等技术条件进行了修改。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本部分起草单位z武汉钢铁(集团公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人z闻向东、陈士华、张穗忠、邵梅、曹宏燕、文斌、赵希文、仇金辉、高建平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为=GB/T 3286.1-1982、GB/T3286.1-1998; GB/T 3286.11-1993. I 石灰石及白云石化学分析方法第1部分:氧化钙和氧化镶含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法GB/T 3286. 1-2012 警告z使用本部分的人员应有正规实验室

5、工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 3286的本部分规定了用络合滴定法测定氧化钙、氧化娱含量和用原子吸收光谱法测定氧化镜含量。本部分适用于石灰石、白云石中氧化钙含量和氧化镜含量的测定，也适用于冶金石灰中氧化钙含量和氧化镜含量的测定。络合滴定法，测定范围(质量分数):氧化钙含量大于20%，氧化镜含量大于2.5%;原子吸收光谱法，测定范围(质量分数):氧化镜含量0.1%2.5%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引

6、用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 2007. 2 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T 3286.2 石灰石及白云石化学分析方法第2部分z二氧化硅含量的测定硅铝蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法GB/T 3286.3 石灰石及白云石化学分析方法第3部分z氧化铝含量的测定锚天青S分光光度法和络合滴定法GB/T 3286.4石灰石及白云石化学分析方法第4部分=氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分E确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试

7、验方法GB/T 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 结合滴定法3. 1 原理试料用碳酸铀-跚酸提合熔剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试液，以三乙酶胶掩蔽铁、铝、锺等离子，在强碱介质中，以钙竣酸(钙指示剂作指示剂，用乙二胶四乙酸(EDTA)或乙二醇二乙酶二脑四乙酸(EGTA)标准滴定溶液滴定氧化钙量。对高楼试样，在试液调节至碱性前预置90%95%的EDTA或EGTA标准滴定溶液，以消除大量镜的影响。另取部分试液，以三乙醇胶掩蔽铁、铝、锺等离子，在pHGB/T 3286. 1-2012 值为10的氨性缓冲溶液中，以酸性错蓝K和茶酣绿

8、B作混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙、氧化镜合量，或以稍过量的EGTA标准滴定溶液掩蔽钙，用环己烧二脏四乙酸(CyDTA)标准滴定溶液滴定氧化镜量。试样中含氧化铁、氧化铝量大于2.0%或含氧化锺量大于0.10%，用二乙胶二硫代甲酸铀(铜试剂)沉淀分离铁、铝、锤等离子，分取滤液用EDTA或EGTA和CyDTA标准滴定溶液滴定氧化钙量和氧化镜量。3.2 试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馆水或纯度相当的水。3.2.5 3.2.6 混合熔剂z取两份元水碳酸铀与一份跚踵研磨，混匀，移取50.00mL氧化钙标准溶液(3.2.10)3份，分别置

9、于250mL或500mL锥形瓶中，加入2mL 氧化镜标准溶液(3.2.11)，加5mL三乙醇胶(3.2.白，加20mL氢氧化饵溶液(3.2.5)及约0.1g钙指示剂(3.2.的，在不断摇动下用EDTA标准滴定溶液(3.2.12.1)滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点。3份氧化钙标准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液体积的极差不超过0.05mL，取其平均值。按式。计算EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度z.( 1 ) 式中zT1一-EDTA标准滴定需液对氧化钙的滴定度，单位为克每毫升(g/mL); 2 GB/T 3286. 1-2012 c一一氧化钙标准溶液的浓度，单位为克每毫升(g/mL); V一一

10、所取氧化钙标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V1一一滴定所消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升(mL);V01一滴定试剂空白所消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升(mL)。3.2. 12.3 EDTA标准滴定溶液对氧化镜滴定度的标定移取20.00mL氧化镜标准溶液(3.2.11)3份，分别置于250mL或500mL锥形瓶中，加25mL 50 mL水，加5mL三乙醇胶(3.2.3)，加10mL的氨性缓冲溶液(3.2. 7) ，滴加45滴酸性错蓝K-荼酣绿B混合指示剂溶液(3.2.9)，用EDTA标准滴定需液滴定至溶液由暗红变为蓝绿色为终点。3份氧化镜标准溶液所消耗EDT

11、A标准滴定溶液毫升数的极差不超过0.05mL，取其平均值。按式(2)计算EDTA标准滴定溶液对氧化镜的滴定度z式中zT-c V 二2-V2-V02 T2-EDTA标准滴定溶液对氧化镜的滴定度，单位为克每毫升(g/mL); c一一-氧化镜标准溶液的浓度，单位为克每毫升(g/mL); V一一所取氧化楼标准榕液的体积，单位为毫升(mL);V2一-滴定所消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升(mL); V02一一滴定试剂空白所消耗EDTA标准滴定蓓液体积的平均值，单位为毫升(mL)。3.2.13 EGTA(乙二醇二乙酷二胶四乙酸)标准滴定溶液c(EGTA) =0.01 mo1/LJ 3.2.

12、13.1 配制 ( 2 ) 称取3.90g EGTA，置于500mL的烧杯中，加约250mL水，低温加热，在不断搅拌下滴加氢氧化拥禧液(3.2.5)至试剂溶解，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.2.13.2 EGTA标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定同EDTA标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定，按3.2.12.2操作并计算滴定度丑，仅用EGTA标准滴定溶液(3.2.13.1)代替EDTA标准滴定溶液(3.2.12.1)。3.2. 14 CyDTA(环己烧二胶四乙酸)标准滴定溶液c(CyDTA) =0.01 mo1/LJ 3.2.14.1 配制称取3.70g CyDTA

13、，置于500mL的烧杯中，加入约250mL水，低温加热，在不断搅拌下，滴加氢氧化饵溶液(3.2.5)至试剂溶解，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.2.14.2 CyDTA标准滴定溶液对氧化镜滴定度的标定同EDTA标准滴定溶液对氧化镜滴定度的标定，按3.2.12.3操作并计算滴定度丑，仅用CyDTA标准滴定溶液(3.2.14. 1)代替EDTA标准滴定溶液(3.2.12. 1)。3.3 仪器使用通常的实验室仪器、设备。3.4 制样3.4. 1 按GB/T2007.2制备试样。3.4.2 试样应加工至粒度小于0.125mr旧m3.4.3 石灰石、白云石试样分析前在10

14、5C -ll0 c干燥2h，置于干燥器中冷却至室温3.4.4 冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，分析前试样不进行干燥。3 GB/T 3286. 1-2012 3.5 分析步骤3.5. 1 测定次数对同一试样(3.4.3或3.4.4)，至少独立测定2次。3.5.2 试料量称取0.50g试样，精确至0.0001 g。对冶金石灰试样，应快速称取试样。3.5.3 空白试验随同试料做空白试验。一3.5.4. 1 将试料(3.5./ 炉3.5.5 EDTA滴定氧化钙量和氧化毒量3.5.5.1 氧化钙量的滴定3.5.5. 1. 1 石灰石、冶金石灰试样/二

15、三于一份试液(3.5.4.3或3.5.4.的中，加入5mL三乙醇胶(3.2.白，混匀，加20mL氢氧化饵溶液(3.2.5)及约0.1g钙指示剂。.2.的，混匀。用EDTA标准滴定溶被(3.2.12)滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点。空白试验和氧化镜量小于1.0%的试样，在用EDTA标准滴定溶液滴定前加1.0 mL 氧化娱标准溶液(3.2.11)。当试样中氧化娱量大于2.5%时，按3.5.5.1.2中预置滴定剂方法滴定。3.5.5. 1.2 白云石试样于一份试液(3.5.4.3或3.5.4.的中，加入5mL三乙晖胶(3.2. 3) ，混匀，加入相当于滴定溶液中4 GB/T 3286. 1-201

16、2 90%95%氧化钙量的EDTA标准滴定溶液(3.2.12) ，加20mL氢氧化饵榕液(3.2.5)及约0.1g钙指示剂(3.2.的，混匀。继续用EDTA标准滴定溶液(3.2. 12)滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点。空白试验滴定前加1.0mL氧化镜标准溶液(3.2.11)，不预置滴定剂。注2为确定预置滴定剂的量，可先进行一次预滴定。分取一份试液(3.5.4.3或3.5.4.的按3.5.5.1. 1的滴定方法滴定，确定预滴定体权。滴定时预加比预滴定体积少1rnL2 rnL的滴定剂。3.5.5.2 氧化钙、氧化镜合量的滴定于另一份试液(3.5.4.3或3.5.4.的中，加5mL三乙醇胶(3.2

17、. 3) ，混句，加20mL氨性缓冲溶液(3.2.7)，加4滴5滴酸性错蓝K-荼酣绿B混合指示剂溶液(3.2.的，用EDTA标准滴定溶液(3.2.12)滴定至试液由暗红色变为蓝绿色为终点。3.5.6 EGTA、CyDTA滴定氧化钙量和氧化镶量3.5.6. 1 氧化钙量的滴定3.5.6. 1. 1 石灰石、冶金石灰试样于一份试液(3.5.4.3或3.5. 4. 4)中，加5mL三乙醇胶(3.2.3)，混匀，加20mL氢氧化饵溶液(3.2.5)及约0.1g钙指示剂(3.2.肘，混匀。用EGTA标准滴定溶液(3.2.13)滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点。空白试验和氧化镜量小于1.0%的试样，在用E

18、GTA标准滴定溶液滴定前加1.0 mL 氧化镜标准溶液(3.2.11)。当试样中氧化镜量大于2.5%时，按3.5.6.1.2中预置滴定剂方法，用EGTA标准滴定溶液滴定。3.5.6. 1.2 白云石试样于一份试液(3.5.4.3或3.5.4.的中，加入5mL三乙酶胶(3.2.3)，混匀。加人相当于滴定榕液中90%95%氧化钙量的EGTA标准滴定溶液(3.2.13) ，加20mL氢氧化饵溶液(3.2. 5)及约0.1g钙指示剂(3.2.的，混匀。继续用EGTA标准滴定溶液(3.2.13)滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点。空白试验滴定前加1.0mL氧化镜标准溶液(3.2.11)，不预置滴定剂。注z

19、同3.5.5.1.2注.3.5.6.2 氧化镜的滴定于另一份试液(3.5.4.3或3.5.4.4)中，加5mL三乙酶胶(3.2.3) ，混匀，加入EGTA标准滴定溶液(3.2.13)，其加入量比滴定氧化钙时所消耗EGTA标准滴定溶液的体权多0.4mLo加20mL氨性缓冲溶液(3.2.7)，加4滴5.滴酸性错蓝K-荼酣绿B掘合指示剂溶液(3.2.的，用CyDTA标准滴定溶液(3.2.14)滴定至试液由暗红色变为蓝绿色为终点。3.6 分析结果计算及其表示3.6. 1 分析结果的计算3. 6. 1. 1 EDTA滴定氧化钙量和氧化镶量3. 6. 1. 1. 1 按式。计算氧化钙的质量分数z(V3-V

20、03) X T w(CaO) H3 Y03.1lX100% . ( 3 ) m 式中zw(CaO)一一氧化钙的质量分数z5 GB/T 3286. 1-2012 V 3 一一滴定氧化钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V 03 滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);T 1 -EDTA标准滴定榕液对氧化钙的滴定度，单位为克每毫升(g/mL); m 一一分取试液相当的试料量，单位为克(g)。3.6. 1. 1. 2 按式(的计算氧化镜的质量分数z (V4 -V04)一(V3-V03)X T W(Mg)=L4 04/ 3 03/_J2X100% .(4)

21、 m 式中zw(Mg)一一氧化镜的质量分数z只一一滴定氧化钙、氧化镜合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V 04 一一滴定氧化钙、氧化镜合量的空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体椒，单位为毫升(mL) ; V3 滴定氧化钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V 03 一一滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);T 2 -一EDTA标准滴定溶液对氧化镜的滴定度，单位为克每毫升(g/mL); m 分取试液相当的试料量，单位为克(g)。3.6. 1. 2 EGTA、CyDTA滴定氧化钙量和氧化镜量3.6. 1. 2. 1 按式(5)计算

22、氧化钙的质量分数z(Vs - Vos) X T , , ,. n / w(Ca) 0 u/JX100% 雯跑式中zw(Ca)一一氧化钙的质量分数EVs 滴定氧化钙消耗EGTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V 05 滴定空白试验溶液消耗EGTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);T3 -EGTA标准滴定禧液对氧化钙的滴定度，单位为克每毫升(g/mL); m 分取试液相当的试料量，单位为克(g)。3.6. 1.2.2 按式(6)计算氧化簇的质量分数z ( 5 ) 一(VS-VOS)XT4四(Mg)一X100%. ( 6 ) m 式中zw(Mg)一一氧化镜的质量分数s民一一滴定氧化镜消

23、耗CyDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V OS 一一一滴定空白试验溶液消耗CyDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);Z 一CyDTA标准滴定溶液对氧化镜的滴定度，单位为克每毫升(g/mL); m 一一分取试液相当的试料量，单位为克(g)。3.6.2 分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限r值，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r值，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，将数值修约到两位小数。3.7 精密度精密度数据是在2011年由8个实验室对氧化钙、氧化镜含量的5个不同水

24、平试样进行共同试验确6 GB/T 3286. 1-2012 定的。每个实验室对每个水平的氧化钙、氧化镜含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GBjT 6379.2进行统计分析，统计结果表明氧化钙质量分数与其重复性限r和再现性限R间存在线性函数关系。氧化镜质量分数与其重复性限r间存在对数函数关系，与其再现性限R间存在线性函数关系。函数关系式计算结果见表1和表2。精密度函数关系式见表B.l和表B.3。表1氧化钙的精密度氧化钙的质量分数/%重复性限r再现性限R20.00 0.34 0.66 25.00 0.34 0.65 35.00 0.33 0.63 40.00 0.33 0.62 45.

25、00 0.32 0.61 50.00 O. 32 0.60 55.00 0.32 0.59 氧化钙质量分数在表1给出的数值之间，重复性限r、再现性限R可采用线性内插法求得。表2氧化簇的精密度氧化钙的质量分数/%重复性限y再现性限R2.50 0.13 0.15 5.00 0.17 0.29 10.00 0.23 0.43 15.00 0.27 0.58 20.00 0.30 O. 72 22.00 0.31 O. 78 25.00 0.33 0.86 氧化模的质量分数在表2给出的数值之间，重复性限r、再现性限R可采用线性内插法求得。在重复性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限

26、r，出现大于重复性限r的概率不大于5%;在再现性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R，出现大于再现性限R的概率不大于5%。对冶金石灰试样，不作实验室间再现性限的要求。精密度共同试验的原始数据见表B.2和表B.4.4 火焰原子眼收光谱法4. 1 原理试料以盐酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟驱尽氢氟酸。在氯化智、存在下，试液喷人空气-乙快火焰中，用镜空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度。7 GB/T 3286. 1-2012 4.2 试剂4.2. 1 盐酸。+1)。4.2.2 氢氟酸(p=1. 13 g/mL)。4.2.3 高氯酸(p=1.67g/mL)

27、。4.2.4 氯化智、溶液(60g/L):取100g氯化锤、(SrC12 6H20)于600mL烧杯中，用水溶解后移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.2.5 氧化镜标准溶液4.2.5. 1 称取0.1000g高纯氧化镜(含量不低于99.99%.预先于950c 1 000 .C灼烧1h并冷却至室温).置于250mL烧杯中，加10mL盐酸(4.2.1)溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00 mL含100.。同氧化楼。4.2.5.2 移取50.00mL氧化镜标准溶液(4.2.5.1)置于500mL容量瓶中，加10mL盐酸(4.2.口，用水稀释至刻度，混

28、匀。此溶液1.00 mL含10.0g氧化镜。4.3 仪器原子吸收光谱仪，备有空气乙快燃烧器，镜空心阴极灯。空气和乙快气体要足够纯净(不含水、油及镜).以提供稳定清澈的火焰。按GB/T7728的要求检查原子吸收光谱仪的性能，所用仪器应达到以下指标。4.3. 1 精密度最低要求用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其吸光度的平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.0%。用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液).测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准潜液平均吸光度的0.5%。4.3.2 特征浓度氧化镜的特征浓度应优于0.007g/mL。4.3.3 检

29、出限氧化镜的检出限应优于0.004g/mL。4.3.4 校准曲线的线性将校准曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于o.7。4.4 制样4.4. 1 按GB/T2007.2制备试样。4.4.2 试样应加工至粒度小于0.125mm. 4.4.3 石灰石试样分析前在105C110 c干燥2h.置于干燥器中冷却至室温。4.4.4 冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，分析前试样不进行干燥。8 4.5 分析步骤4.5. 1 测定次数对同一试样(4.4.3或4.4.4)，至少独立测定2次。4.5.2 试料量称取0.20g试

30、样，精确至0.0001 g。对冶金石灰试样，应快速称取试样。4.5.3 空白试验随同试料做空白试验。4.6 分析结果计算及其表示4.6. 1 分析结果的计算按式(7)计算氧化簇的质量分数z二GB/T 3286. 1-2012 wMZO=(C1一吧?JV100%HH-HH-HH-HH-(7 口mXIO.式中zw(MgO)一一氧化臻的质量分数zCl 一一自校准曲线上查得最终测量试液中氧化镜的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); 9 GB/T 3286. 1-2012 C2 一-自校准曲线上查得空白试验溶液中氧化镜的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); f 一一稀释倍数;V 最终测量试料溶液的体积，

31、单位为毫升(mL);m 一试料量，单位为克(g)。4.6.2 分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限r值，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r值，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，将数值修约到两位小数。4. 7 精密度精密度数据是在2011年由8个实验室对氧化镜含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的氧化镜含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2 进行统计分析，统计结果表明氧化镜质量分数与其重复性限r和再现性限R间存在线性函数关系。画数关

32、系式计算结果见表30精密度画数关系式见表B.5。表3氧化镜的精密度氧化簇的质量分数1%重复性限r再现性限Ro. 10 0.02 0.02 0.30 0.02 0.03 0.50 0.02 0.04 1. 00 0.03 0.08 1. 50 0.04 o. 12 2.00 0.05 0.16 2.50 0.06 0.20 氧化镜质量分数在表3给出的数值之间，重复性限r、再现性限R可采用线性内插法求得。在重复性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r.出现大于重复性限r的概率不大于5%。在再现性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R.出现大于再现性限R的概率

33、不大于5%。对冶金石灰试样，不作实验室间再现性限的要求。精密度共同试验的原始数据见表B.60 5 试验报告试验报告应包括下列内容za) 识别样品、实验室和分析日期等资料;b) 引用标准zc) 遵守本标准规定的程度zd) 分析结果及其表示Ee) 测定中观察到的异常现象zf) 本标准未规定的操作或任何可能影响结果的操作。10 GB/T 3286. 1-2012 附录A (规范性附录试样分析结果接受程序流程固试样分析结果接受程序流程图如图A.l所示。从独立结果开始 问二旦乎/ / ,/ / 、=中位值判，Y2巧，圄A.1试样分析结果接受程序流程圄11 GB/T 3286. 1-2012 附录B(资料

34、性附录)精密度试验函数关系式及原始数据B.1 结合滴定法测定氧化钙精密度试验函数关系式及原始数据精密度数据是在2011年由8个实验室对氧化钙含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的氧化钙含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2 进行统计分析，所确定的精密度函数关系式见表B.lo表B.1结合滴定法测定氧化钙精密度函数关系式重复性限再现性限R氧化钙的质量分数20% r=O. 363 5一0.000935m R=O. 694 0-0.001 949m 式中:m是两个分析结果的平均值(质量分数)。测量的原始数据见表B.20 表B.2结合滴定法测定氧化钙

35、精密度试验原始数据氧化钙含量(质量分数)/%实验室1 2 3 4 5 31. 40 36.19 42. 73 51. 62 55.23 1 31. 40 36. 15 42.66 51. 55 55.20 31. 35 36. 15 42.66 51. 57 55.17 31. 30 35.93 42.55 51. 84 55.02 2 31. 66 35.62 42.89 51. 64 54.84 31. 53 35. 79 42.80 51. 72 54.96 31. 40 36.08 42. 71 51. 37 55.29 3 31. 59 35.89 42.55 51. 18 55.4

36、2 31. 22 36.26 42.40 51. 22 55.14 31. 81 35.79 42.65 51. 38 55.02 4 31. 88 35.87 42.58 51. 51 55.20 31. 81 35.87 42.58 51. 24 55.09 31. 20 35.71 42.47 51. 41 55.04 5 31. 52 35.87 42.61 51. 52 55.37 31. 45 35. 78 42.31 51. 36 55.46 31. 51 35.63 42.86 51. 35 55.40 6 31. 57 35.67 42.86 51. 49 55.40 31.

37、 60 35.72 42.93 51. 40 55.37 12 GB/T 3286. 1-2012 表B.2(续)氧化钙含量(质量分数)/%实验室1 2 3 4 5 31. 45 36.04 42.68 51. 44 55.28 7 31. 45 36.04 42.57 51. 24 55.10 31. 46 36.28 42.51 51. 47 55.05 31. 78 35.71 42.87 51. 86 54.76 8 32.09 35.87 43.17 51. 93 55.03 31. 98 35. 78 42.94 51. 99 54.97 B.2 结合滴定法测定氧化镶精密度试验函数

38、关系式及原始数据精密度数据是在2011年由8个实验室对氧化镜含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的氧化镜含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2 进行统计分析，所确定的精密度函数关系式见表B.3. 表B.3结合滴定法测定氧化镜精密度画鼓关系式数一分一量一%罩沪-Ed- UR-2 配一化一氧一重复性限r再现性限R19r=-1. 056 9+0.408 11gm R=O. 143 1 +0.028 62m 式中:m是两个分析结果的平均值(质量分数)。测量的原始数据见表B.4.表1B.4结合滴定法测定氧化镶精密度试验原始数据氧化镶含量(质量分数)/

39、%实验室1 2 3 4 5 2.222 9.743 14.97 17.70 21. 26 1 2.202 9. 762 14.95 17.65 21. 20 2.222 9.743 14.90 17.67 21. 28 2.215 9.533 15. 15 17.24 20.95 2 2.344 9.364 15.25 17.09 21. 00 2.279 9.383 15.21 17.14 20.91 2.311 9.473 15.18 17.20 21. 23 3 2.419 9.554 15.25 17.33 21. 10 2.392 9.608 14.92 17.07 21. 30 2

40、.292 9. 792 15.57 17.71 21. 25 4 2.240 9.740 15.63 17.81 21. 25 2.292 9.688 15.68 17.87 21. 20 13 GB/T 3286. 1-2012 表B.4(续)氧化镜含量(质量分数)/%实验室1 2 3 4 5 2.306 9.561 15.63 17.41 21. 13 5 2.310 9.623 15.58 17.71 20.98 2.344 9.837 15.34 17.63 21. 25 2.301 9.395 15.52 17.35 21. 11 6 2.321 9.414 15.47 17.29

41、21. 05 2.313 9.459 15.50 17.42 21. 11 2.291 9.441 15.51 17.65 21. 03 7 2.272 9.553 15.35 17.50 21. 01 2.179 9.327 15.25 17.45 21. 05 2. 165 9.345 15.09 17.01 21. 01 8 2.218 9.524 14.86 17.31 21. 30 2.213 9.411 14.90 17.15 21. 22 B.3 火焰原子眼收光谱法测定氧化镜精密度试验函数关系式及原始数据精密度数据是在2011年由8个实验室对氧化镜含量的5个不同水平试样进行共同试

42、验确定的。每个实验室对每个水平的氧化镜含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379. 2 进行统计分析，所确定精密度函数关系式见表B.5。表B.5火焰原子吸收光谱法测定氧化镶精密度画数关系式数分一%量-FhJ质-2一的70续-u化-nk氧一重复性限再现性限Rr=O. 007 282+0.020 04m R=一0.00095十0.07764m式中:m是两个分析结果的平均值(质量分数测量的原始数据见表B.6.表B.6火焰原子眼收光谱法测定氧化镜精密度试验原始数据氧化镜含量(质量分数)/%实验室1 2 3 4 5 0.358 0.717 0.822 1. 096 2.299 1 0

43、.358 0.717 0.820 1. 094 2.302 0.362 0.728 0.819 1. 100 2.328 0.367 0.735 O. 788 1. 200 2.372 2 0.362 0.730 O. 779 1. 208 2.370 0.360 0.733 O. 784 1. 202 2.363 14 GB/T 3286. 1-2012 表B.6(续)氧化缓含量(质量分数)/Yo实验室1 2 3 4 5 0.382 0.738 O. 783 1. 182 2.360 3 0.359 0.735 O. 770 1. 185 2.355 0.366 0.741 O. 762 1

44、. 201 2. 322 0.368 O. 739 O. 780 1. 200 2.403 4 0.372 o. 732 0.771 1. 196 2.394 0.368 0.744 0.772 1. 194 2.350 . 0.344 o. 724 0.775 1. 201 2.393 5 0.364 O. 734 O. 769 1. 180 2.360 0.370 O. 735 O. 781 1. 223 2.348 0.371 o. 751 O. 789 1. 147 2.288 6 0.369 O. 755 o. 782 1. 152 2.293 0.378 0.749 O. 793

45、1. 155 2.286 0.380 0.744 o. 760 1. 208 2.293 7 0.380 0.740 O. 768 1. 196 2.339 0.380 0.742 O. 761 1. 204 2.333 0.349 0.716 O. 792 1. 109 2. 186 8 0.350 0.711 0.806 1. 162 2.224 0.352 O. 709 0.801 1. 113 2. 169 . NFONltF.N肉H阁。. tI 华人民共和国家标准石灰石及白云石化学分析方法第1部分z氧化钙和氧化镶含量的测定结合滴定法和火焰原子吸收光谱法GBjT 3286. 1-2012 国中4 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日4 网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.25 字数32千字2013年4月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年4月第一版* 书号:155066. 1-46516定价21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2013年5月7日F002A