GB T 17136-1997 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定土壤中总汞的冷原子吸收分光光度法标准的检出限视仪器型号的不同而异本方法的最低检出限为按称取试样计算易挥发的有机物和水蒸气为处有吸收而产生干扰易挥发有机物在样品消解时可除去水蒸气用无水氯化钙过氯酸镁除去原理汞原子蒸气对波长为的紫外光具有强烈的吸收作用汞蒸气浓度与吸光度成正比通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞使之转化为可溶态汞离子进入溶液用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子用净

2、化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定试剂除非另有说明分析中均使用符合国家标准或专业标准的优级纯试剂无汞蒸馏水二次蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度也可将蒸馏水加盐酸酸化至然后通过巯基棉纤维管除汞见附录硫酸盐酸硝酸硫酸硝酸混合液重铬酸钾高锰酸钾溶液将的高锰酸钾必要时重结晶精制用蒸馏水溶解稀释至盐酸羟胺溶液将的盐酸羟胺用蒸馏水溶解稀释至五氧化二钒氯化亚锡溶液将氯化亚锡置于烧杯中加入盐酸微微加热待完全溶解后冷却再用蒸馏水稀释至若有汞可通入氮气鼓泡除汞临用前现配汞标准固定液将重铬酸钾溶于蒸馏水中再加硝酸稀释液将重铬酸钾溶于蒸馏水中再加硫酸汞标准贮备溶液称取放置在硅胶干燥器中充分

3、干燥过的氯化汞用汞标准固定液溶解后转移到容量瓶中再用汞标准固定液稀释至标线摇匀汞标准中间溶液吸取汞标准贮备溶液移入容量瓶加汞标准固定液稀释至标线摇匀汞标准使用溶液吸取汞标准中间溶液移入容量瓶加汞标准固定液稀释至标线摇匀变色硅胶干燥用经碘处理的活性炭按重量取份碘份碘化钾和份蒸馏水在玻璃烧杯中配制成溶液然后向溶液中加入约份柱状活性炭工业用长用力搅拌至溶液脱色后从烧杯中取出活性炭用玻璃纤维把溶液滤出然后在左右干燥即可仪器洗液将重铬酸钾溶于蒸馏水中加入硝酸仪器一般实验室仪器和以下专用仪器载气净化系统可根据不同测汞仪特点及具体条件参考图进行连接汞还原器型管测汞仪记录仪三通阀吸收池流量控制器汞吸收塔气体缓

4、冲瓶机械真空泵空气干燥塔内盛变色硅胶图测汞装置气路连接示意所有玻璃仪器及盛样瓶均用仪器洗液浸泡过夜用蒸馏水冲洗干净测汞仪记录仪量程与测汞仪匹配汞还原器总容积分别为具有磨口带莲蓬形多孔吹气头的玻璃翻泡瓶形管内装变色硅胶长三通阀汞吸收塔玻璃干燥塔内装经碘处理的活性炭样品将采集的土壤样品一般不少于混匀后用四分法缩分至约缩分后的土样经风干自然风干或冷冻干燥后除去土样中石子和动植物残体等异物用木棒或玛瑙棒研压通过尼龙筛除去以上的砂砾混匀用玛瑙研钵将通过尼龙筛的土样研磨至全部通过目孔径尼龙筛混匀后备用分析步骤试液的制备硫酸硝酸高锰酸钾消解法称取按步骤制备的土壤样品准确至于锥形瓶中用少量蒸馏水润湿样品加硫酸

5、硝酸混合液待剧烈反应停止后加蒸馏水高锰酸钾溶液在瓶口插一小漏斗置于低温电热板上加热至近沸保持分解过程中若紫色褪去应随时补加高锰酸钾溶液以保持有过量的高锰酸钾存在取下冷却在临测定前边摇边滴加盐酸羟胺溶液直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的水合二氧化锰全部褪色为止注对有机质含量较多的样品可预先用硝酸加热回流消解然后再加硫酸和高锰酸钾继续消解硝酸硫酸五氧化二钒消解法称取按步骤制备的土壤样品准确至于锥形瓶中用少量蒸馏水润湿样品加入五氧化二钒约硝酸硫酸玻璃珠粒摇匀在瓶口插一小漏斗置于电热板上加热至近沸保持取下稍冷加蒸馏水继续加热煮沸此时试样为浅灰白色若试样色深应适当补加硝酸再进行分解取下冷却滴加高锰酸钾溶

6、液至紫色不褪在临测定前边摇边滴加盐酸羟胺溶液直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的水合二氧化锰全部褪色为止测定连接好仪器更换形管中硅胶按说明书调试好测汞仪及记录仪选择好灵敏度档及载气流速将三通阀旋至校零端取出汞还原器吹气头将试液含残渣全部移入汞还原瓶用蒸馏水洗涤锥形瓶次洗涤液并入还原瓶加蒸馏水至加入氯化亚锡溶液迅速插入吹气头然后将三通阀旋至进样端使载气通入汞还原器此时试液中汞被还原并汽化成汞蒸气随载气流入测汞仪的吸收池表头指针和记录仪笔迅速上升记下最高读数或峰高待指针和记录笔重新回零后将三通阀旋至校零端取出吹气头弃去废液用蒸馏水清洗汞还原器二次再用稀释液洗一次以氧化可能残留的二价锡然后进行另一试样

7、的测定空白试样每分析一批试样按步骤制备至少两份空白试样并按步骤进行测定校准曲线准确移取汞标准使用溶液和于锥形瓶中加硫酸硝酸混合液加高锰酸钾溶液滴加蒸馏水摇匀测定前滴加盐酸羟胺溶液还原以下按所述步骤进行测定将测得的吸光度为纵坐标对应的砷含量为横坐标绘制校准曲线结果的表示土样中总汞的含量按式计算式中测得试液中汞量称取土样重量土样水分含量精密度和准确度多个实验室用本方法分析系列土壤标样中总汞的精密度和准确度见表表方法的精密度和准确度实验室数土壤标样保证值总均值室内相对标准偏差室间相对标准偏差相对误差附录标准的附录土样水分含量测定称取通过目筛的风干土样准确至置于铝盒或称量瓶中在烘箱中烘烘干至恒重以百分

8、数表示的风干土样水分含量按式计算式中土样水分含量烘干前土样重量烘干后土样重量附录标准的附录盐酸羟胺溶液的提纯盐酸羟胺试剂中常含有汞必须提纯当汞含量较低时可采用巯基棉纤维管除汞法汞含量高时先用萃取法除掉大量汞后再用巯基棉纤维管除汞巯基棉纤维管除汞法在内径长左右一端拉细的玻璃管或分液漏斗放液管中填充巯基棉纤维将待净化度剂以速度流过一至二次即可除尽汞巯基棉纤维缩写的制备于棕色磨口广口瓶中依次加入硫代乙醇酸分析纯乙酸酐乙酸硫酸充分混匀冷却至室温后加入长纤维脱脂棉使之浸泡完全用水冷却待反应热散去后放入烘箱中天后取出用耐酸过滤漏斗抽滤用无汞蒸馏水充分洗涤至中性后摊开于下烘干成品放于棕色磨口广口瓶中避光较低温度下保存萃取法取盐酸羟胺溶液注入分液漏斗中每次加入含二苯基硫巴腙双硫腙的四氯化碳溶液反复萃取直至含双硫腙的四氯化碳溶液保持绿色不变为止然后用四氯化碳萃取以除去多余的双硫腙附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人刘廷良齐文启本标准由中国环境监测总站负责解释