GB T 1549-2008 纤维玻璃化学分析方法.pdf

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1、ICS 5910010Q 36 酉雪中华人民共和国国家标准GBT 1 5492008代替GBT 1549-1994纤维玻璃化学分析方法Chemical analysis methods of glass，glass marble and vitreous fiber2008-06-30发布 2009-04-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局世士中国国家标准化管理委员会及仲前言1警告2范围-3规范性引用文件4通则5试样制备-6二氧化硅的测定61重量法一硅钼蓝分光光度法(I法)62氟硅酸钾容量法(法)7三氧化二硼的测定8总铁的测定目 次81化学还原分光光度法(I法)82光化学还原分光

2、光度法(法)83原子吸收分光光度(AAs)法(法)一9二氧化钛的测定91二安替比林甲烷分光光度法(I法)92过氧化氢分光光度法(法)10氧化锰的测定101原子吸收分光光度法(I法)。102电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法(法)11二氧化锆的测定12三氧化二铝的测定。121乙酸锌反滴定法(I法)122硫酸铜反滴定法(法)13氧化钙的测定131 EDTA络合滴定法(I法)132原子吸收分光光度(AAS)法(法)14氧化镁的测定141 EDTA络合滴定法(I法)142原子吸收分光光度(AAs)法(II法)15氧化锂、氧化钠和氧化钾的测定151原子吸收分光光度(AAs)法(I法)152火焰原子

3、发射光谱(FES)法测定氧化钠和氧化钾(法)16氧化亚铁的测定17氟化物的测定171蒸馏一依来铬氰蓝R-锫分光光度法(I法)-172沉淀依来铬氰蓝R-锆分光光度法(法)-173离子选择性电极法(法)-GBT 1549-2008-198-10-10-11-111l1213一t14t-141718-181920202122-22-242526262828GBT 1549-200818总砷的测定29181蒸馏一砷钼蓝分光光度法(I法)-29182驱砷差值一钼蓝分光光度法(1T法)31183电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法(法)3219总锑的测定3320总硫的测定34201硫酸钡沉淀重量法(I

4、法)34202电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法(法)3521五氧化二磷的测定36211分光光度法(I法)362t2电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法(法)3722氧化锶的测定37221原子吸收分光光度(AAS)法(I法)37222电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法(法)3823氧化锌的测定39231 EDTA络合滴定法(I法)39z3z原子吸收分光光度(AAS)法(法)4023，3电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法(II法)4124二氧化铈的测定41241氧化还原滴定法(I法)41242电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法(法)4225钡、镉、铬、汞、铅的测定-4

5、326试验报告45附录A(规范性附录) 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法浏定纤维玻璃中的三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化锆、总铁和二氧化钛含量46刖 吾GBT 1549-2008本标准参考ASTM C1699Z(2000)钠钙和硼硅酸盐玻璃化学分析试验方法、JIS R3101-1995钠钙镁硅玻璃化学分析方法。本标准代替GBT 1549 1994钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法。本标准与GBT 1549 1994相比，主要技术内容变化如下：扩大了适用范围。将标准名称改为纤维玻璃化学分析方法，适用范围除包括原来的无碱(E)玻璃和中碱(c)玻璃外，还包括了无硼无氟无碱(ECR)玻璃、耐碱(AR

6、)玻璃、高碱(A)玻璃、高硅氧玻璃、高强(s)玻璃、玄武岩纤维和玻璃棉、岩棉、矿渣棉、硅酸铝棉等纤维态玻璃。增加了氧化锰、二氧化锆、氧化锂、总锑、总硫、五氧化二磷、氧化锶、氧化锌、二氧化铈和钡、镉、铬、汞、铅等检测项目。增加了用原子吸收分光光度法测定总铁、氧化钙和氧化镁，用过氧化氢分光光度法测定二氧化钛，用离子选择性电极法测定氟化物，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定总砷等检测方法。增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化锆、总铁和二氧化钛的附录A。一一将氧化亚铁的测定由原来的重铬酸钾氧化还原滴定法改为邻菲哕啉分光光度法。在EDTA络合滴定法测定氧化钙和氧化

7、镁的方法中，将原来仅用三乙醇胺掩蔽干扰离子改为用三乙醇胺和盐酸羟胺联合掩蔽干扰离子。在重量法一硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅的方法中，将硅钼黄的显色酸度由原来的010molL提高到020molL；增加了硅钼黄显色时的避光操作，以消除光化学还原干扰；将硅钼黄的显色过程也置于塑料杯中进行，消除了F一的干扰。在邻菲哕啉分光光度法测定总铁的方法中，增加了用乙酸一乙酸钠缓冲溶液调显色溶液pH值的方法，以适应氧化钙含量高的玻璃的测定要求。在砷钼蓝分光光度法测定总砷的方法中，将显色前标准比色系列溶液滴加高锰酸钾溶液的量改为滴加至溶液显微红色，扩大了工作曲线的范围，并增加了称样量和分取体积。请注意本标准的某些内

8、容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准附录A为规范性附录。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会(sACTC 245)归口。本标准负责起草单位：南京玻璃纤维研究设计院。本标准参加起草单位：美国利曼一徕伯斯公司北京办事处、巨石集团有限公司。本标准主要起草人：沙德仁、李勇、吴永坤、杨春颖、金雪霞、张学镭、陈建良。本标准所替代标准的历次版本发布情况为：GBT i5491979、GBT 1549一1994。纤维玻璃化学分析方法GBT 154920081警告本标准中凡使用或稀释市售的盐酸、硝酸和氨氟酸等挥发性强酸时，凡用硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸

9、和氢氟酸等溶样时，凡用焦硫酸钾等在喷灯上熔样时，都应在通风厨内进行。凡使用氢氟酸、硫酸、硝酸、高氯酸等强腐蚀性酸时都应戴塑胶手套。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。2范围本标准规定了纤维玻璃化学分析的通则、试样制备以及玻璃中二氧化硅、三氧化二硼、总铁、氧化亚铁、二氧化钛、氧化锰、二氧化锆、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锂、氧化钠、氧化钾、氟化物、总砷、总锑、总硫、五氧化二磷、氧化锶、氧化锌、二氧化铈和钡、镉、铬、汞、铅等化学成分测定的试剂、分析步骤、结果计算和精密度等。本标准适用于无碱(E和ECR)、中碱(c)、耐碱(AR)、高碱(A)、高硅氧、高强(s

10、)、玄武岩、玻璃棉、岩棉、矿渣棉、硅酸铝棉等玻璃和纤维状玻璃化学成分的测定，也适用于化学组成类似的其他玻璃化学成分的测定。3规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备GBT 602-2002化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GBT 4842纯氩GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 6819溶解乙炔GBT 89

11、80 高纯氮GBT 10624高纯氩4通则41仪器与校准干燥样品用电热烘箱；灼烧样品用箱式电阻炉；精确称量用万分之一分析天平；定容玻璃仪器用容量瓶、移液管和滴定管；分光光度法用可见分光光度计；原子吸收分光光度(AAS)法用原子吸收光谱仪；火焰原子发射光谱(FES)法用火焰光度计；电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法用电感耦合等离子体原子发射光谱仪等。上述仪器设备应定期校准，以满足测试要求。42试剂和气体所用试剂应为分析纯或优于分析纯；原子吸收、发射光谱测定用试剂应为优级纯或优于优级纯；用于标定的试剂除另有说明外，应为基准试剂。标准溶液的配制、标定和贮存可参照GBT 6012002和GBT

12、602-2002的规定。原子吸收光谱仪用乙炔气应符合GB 6819的要求；电感耦合等离子体原子发射光谱仪炬管用氩气1GBT 15492008应符合GBT 4842的要求；吹扫光路用气体应符合GBT 10624或GBT 8980的要求。43分析用水分析用水应为蒸馏水或去离子水，应符合GBT 6682的规定。用于稀释的溶剂除另有说明外，皆为水。44物质恒重分析中坩埚、试剂和试样等物质的烘干、灼烧至恒重是指连续两次称重之差不大于0000 3 g。45空白试验分析时应同时做空白试验，并与试样分析用试剂为同一瓶试剂，采用相同的分析步骤。应以减去空白试验的数值计算测定结果。46试验次数每项测定的试验次数规

13、定为两次。用两次试验的平均值表示测定结果。47结果表示计算结果表示到小数点后两位；计算结果小于01时，保留两位有效数字。48精密度本标准所列精密度值均为绝对差值，用百分数或mgkg表示。在同一实验室，由同一人员使用相同设备，并在短时间内按本标准方法分析同一试样时，两次独立分析结果的绝对差值应不大于重复性限(r)。在不同实验室，由不同的人员使用不同的设备，按本标准方法分析同一试样时，各自所得分析结果的平均值之差应不大于再现性限(R)。49方法选择对同一检测项目，本标准给出了多种测定方法，有争议时，以下列方法为仲裁法：耐碱玻璃中二氧化钛含量的测定：过氧化氢分光光度法(法)；一一高硅氧玻璃、高强玻璃

14、和硅酸铝棉中氧化钙含量的测定：原子吸收分光光度(AAS)法(法)；高硅氧玻璃、耐碱玻璃、无碱3号玻璃和硅酸铝棉中氧化镁含量的测定：原子吸收分光光度(AAS)法(法)；一一玻璃中三氧化二砷质量分数401的总砷的测定：电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法(法)；玻璃中三氧化硫质量分数o1的总硫的测定：电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法(法)；玻璃中五氧化二磷质量分数o1的五氧化二磷的测定：电感耦合等离子体原子发射光谱(】CP)法(法)；玻璃中氧化锌质量分数o25 o04 o0518总砷的测定181 蒸馏一砷钼蓝分光光度法(I法)1811方法提要试料在硝酸和高锰酸钾存在下用硫酸和氢氟酸分解

15、，加入硫酸肼将砷(V)还原为砷()，在盐酸和溴化钾介质中蒸馏，用砷钼蓝分光光度法测定总砷含量。1812试剂与仪器a)溴化钾：固体；29GBT 1549-2008n)o)硫酸肼(硫酸联胺)：固体；硝酸：密度142 gmL；氢氟酸：40；盐酸：密度11 9 gmI；盐酸：1+1；硫酸：1+1；氢氧化钠溶液：采用1722d)；钼酸铵溶液：5 g钼酸铵溶于1 L 15 molL硫酸中；硫酸肼溶液：05 gL；高锰酸钾溶液：10 gL。贮于棕色滴瓶中；高锰酸钾溶液：1 gL。贮于棕色滴瓶中；三氧化二砷标准溶液：称取0100 0 g士0000 1 g高纯三氧化二砷于塑料杯中，加入2 mL氢氧化钠溶液，使之

16、完全溶解，加入20 mL30 mL水和1滴酚酞指示剂，滴加硫酸至红色刚消失并过量20滴，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液01 mgmL。警告三氧化二砷及其溶液有剧毒，进入人体有害健康或致死。三氧化二砷稀标准溶液：取2000 mL三氧化二砷标准溶液于100 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液002 mgmL；蒸馏装置(如图2所示)。1立式可调电炉(1 kW)z三口烧瓶；3温度计；4分液漏斗；5冷凝管6接液管7烧杯。图2蒸馏砷装置示意图1813三氧化二砷工作曲线的绘制于一组100 mL容量瓶中，加人40 mL水，分别加入(ooo、100、200、400、60

17、0、800、1000)mL三氧化二砷稀标准溶液，滴加高锰酸钾溶液(181a1)至溶液显微红色，加入100 mL钼酸铵溶液，摇0曲oD曲DDpD、mGBT 1549-2008动，加入100 mL硫酸肼溶液，稀释至标线，摇匀。取下瓶塞，把容量瓶放人沸水浴中加热约10 min，冷却。在分光光度计波长840 nm处，用10 mm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。按吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。1814分析步骤称取01 go2 g试样，精确至00001 g，置于铂皿中。用水润湿，加入2mL硝酸、8滴10滴高锰酸钾溶液(1812k)、1 mL硫酸和5 mL氢氟酸，置电炉上低温加热，蒸发至

18、浓糖浆状，立即取下，冷却。然后加入5 mL水和5 mL盐酸(1812f)，加热溶解，移入250 mL三口烧瓶中，用15 mL盐酸(1812f)分数次洗涤铂皿，冷却。加人05 g溴化钾和05 g硫酸肼(1812b)。将三口烧瓶塞好，冷凝管另一端的接液管插人盛有70 mL80 mL水的250 mL烧杯中，冷凝管通人冷却水，由三口烧瓶的分液漏斗加入15 mL盐酸(1812e)，加热蒸馏，直至近干。由分液漏斗慢慢加入10 mL盐酸(1812e)，继续蒸馏至近干。馏出液中加入10mL硝酸，移人250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。取5000mL于100mL烧杯中，加热蒸发至近干，在低温下继续加热至刚干，

19、冷却。加入少量水使残余物溶解，移入100 mL容量瓶中，滴加高锰酸钾溶液(18121)至溶液显微红色以下按1813步骤进行。从试料比色溶液的吸光度中减去空白试验的吸光度，在工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二砷的浓度。1815结果计算总砷以三氧化二砷(As：O。)的质量分数w(As。O。)计，数值以表示，按公式(26)计算：w(As203)=等舁署一差(26Trl )优XUUU 式中：c减去空白试验后的试料比色溶液中三氧化二砷的浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；V试料比色溶液的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。1816精密度重复性限为004；再现性限为005。182驱砷

20、差值一钼蓝分光光度法(法)1821方法提要试料在硝酸和高锰酸钾存在下用硫酸和氢氟酸分解，取等量试液两份，一份直接生成混合钼蓝，另一份加入氢溴酸把砷驱除，再生成无砷钼蓝，两者的差值便为总砷的含量。1822试剂a)氢溴酸：40；b)硫酸：1+9；c)酚酞指示剂：采用622k)；其他同1812。1823三氧化二砷工作曲线的绘制按1813进行。1824分析步骤称取01 g02 g试样，精确至00001 g，置于铂皿中。用水润湿，加入2mL硝酸、8滴10滴高锰酸钾溶液(1812k)、2mL硫酸和5mL氢氟酸，置电炉上低温加热，蒸发至浓糖浆状，冷却，再加入5 mL氢氟酸，继续加热蒸发至浓糖浆状，冷却。加入

21、20 mL水和2 mL盐酸(1812D)，加热溶解，冷却，移人100 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此为试液(F)。取试液(F)2000 mL于100 mL容量瓶中，加入1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至溶液变红，3】GBT 15492008再滴加硫酸(1822b)至红色消失，加入100 mL钼酸铵溶液以下按1813步骤进行。此为试料比色溶液(1)。取试液(F)2000 mL于100 mL烧杯中，加入8滴10滴氢溴酸及8滴10滴硫酸(18129)，置低温电炉上加热，蒸发至刚干，加入约20 mL水和8滴10滴盐酸(1812f)，加热溶解，冷却。移人100 mL容量瓶中，加入1滴酚酞指示剂，滴加

22、氢氧化钠至溶液变红，再滴加硫酸(1822b)至红色消失，加入100 mL钼酸铵溶液以下按1813步骤进行。此为试料比色溶液(2)。1825结果计算总砷以三氧化二砷(As。03)的质量分数Ew(As。O。)计，数值以表示，按公式(27)计算： w(As203)_虹名学一掣(27)式中：C。减去空白试验后的试料比色溶液(1)中三氧化二砷和混合物的浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)cz试料比色溶液(2)中驱砷后混合物的浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；y试料比色溶液的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。1826精密度同1816。183 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法(

23、法)1831方法提要试料在硝酸和高锰酸钾存在下用硫酸和氢氟酸分解制成溶液，在电感耦合等离子体炬焰中激发，发射出所含元素的特征谱线，根据砷特征谱线的强度测定总砷的含量。1832试剂a)硝酸：密度142 gmL；b)氢氟酸：40；c)硫酸：1+1；d)盐酸：1+1；e)高锰酸钾溶液：10 gL；f)三氧化二砷标准溶液：采用1812m)g) 三氧化二锑标准溶液：称取0229 2 g0000 1 g优级纯酒石酸锑钾(C。HtKO，Sb12H：O)，溶于盐酸(1+3)中，移人l 000 mL容量瓶中，用盐酸(1+3)稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液01 mgmL；h)三氧化二砷和三氧化二锑混合工作

24、曲线系列溶液：于一组100 mL容量瓶中，分别加入(ooo、025、050、100、200、400、600、800)mL三氧化二砷和三氧化二锑标准溶液，加入14 mL盐酸，稀释至标线，摇匀。移人塑料瓶中。此系列溶液三氧化二砷和三氧化二锑的浓度分别为(0、025、05、1、2、4、6、8)IzgmL。1833分析步骤称取约1 g试样，精确至0000 1 g，置于铂皿中。用水润湿，加入5 mL硝酸、8滴10滴高锰酸钾溶液、2 mL硫酸和10 mL氢氟酸，置电炉上低温加热蒸发至浓糖浆状，立即取下，冷却，再加入5 mL氢氟酸，继续低温加热蒸发至浓糖浆状，取下，冷却。加入14 mL盐酸和30 mL水，加

25、热至盐类完全溶解，冷却后移人100 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此为试液(G)，供ICP法测定总砷和总锑(19)用。对于用三氧化二砷、三氧化二锑做澄清剂的玻璃，称取01 go2 g试样，精确至0000 1 g，置于铂坩埚中。用水润湿，加入2mL硝酸、8滴10滴高锰酸钾溶液、1mL硫酸和5mL氢氟酸，置电炉上32GBT 15492008低温加热蒸发至浓糖浆状，立即取下，冷却。加入4 mL盐酸和15 mL水，加热至盐类完全溶解，冷却后移入100 mL容量瓶中，再加入10 mL盐酸，稀释至标线，摇匀。此为试液(G)，供ICP法测定总砷和总锑(19)用。仪器预热稳定后，于波长197262 nm或1

26、93759 nm(推荐)处，先测定混合工作曲线系列溶液的光强度，绘制工作曲线，再测定空白和试液的光强度。1834结果计算总砷以三氧化二砷(As。O。)的质量分数-w(As。O。)计，数值以表示，按公式(28)计算： ”(Aszo。)一瓣一磊与i(28XU)mU。 优X l式中：c减去空白试验后的试液中三氧化二砷的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；y一一试液的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。1835精密度重复性限见表12。由于缺乏有效的实验室间的测试数据，暂不能给出本方法的再现性限。19总锑的测定191方法提要试料在硝酸和高锰酸钾存在下用硫酸和氢氟酸分解制成溶液，在电感

27、耦合等离子体炬焰中激发，发射出所含元素的特征谱线，根据锑特征谱线的强度测定总锑的含量。192试剂同1832。表12 ICP法测定总砷的精密度含量范围 重复性限oool训o005 oOOl oo005999)。置于已加入500 g优级纯碳酸钠一硼酸(1+1)混合熔剂的铂坩埚中，混匀，再加入300 g碳酸钠一硼酸混合熔剂铺在表面。盖上坩埚盖，置高温炉中，逐渐升高温度至1 000熔融至完全分解，46GBT 1549-2008取出坩埚，冷却。将坩埚置于盛有50 mL盐酸和50 mL热水的烧杯中，加热浸取，洗出坩埚及盖。冷却后移人500mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液05mgmL。A

28、216二氧化铪稀标准溶液：取二氧化铪标准储备溶液1000 mL于100 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液005 mgmL。A217三氧化二铁标准储备溶液：采用832d)。A218三氧化二铁标准溶液(I)：取三氧化二铁标准储备溶液10000 mL于200 mL容量瓶中，加入8 mL盐酸，稀释至标线，摇匀。此溶液05 mgmL。A219三氧化二铁标准溶液(1I)：取三氧化二铁标准储备溶液1000 mL于200 mL容量瓶中，加入8 mL盐酸，稀释至标线，摇匀。此溶液005 mgmL。A220二氧化钛标准储备溶液：称取0100 0 g士0000 1 g预先经950灼烧1 h的光谱纯二氧化钛于1

29、00mL烧杯中。加入300 g硫酸铵和10mL硫酸(密度为184 gmL)，加热溶解，冷却。移入200 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液05 rngmL。A221二氧化钛稀标准溶液：取二氧化钛标准储备溶液1000 mL于100 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液005 mgmL。A222混合工作曲线系列溶液：溶液的浓度推荐配制成与01 g试样定容于200 mL等组成相近的浓度，酸介质和酸浓度也与试液相同。具体参见表A1。表A1 推荐各试样测定时混合工作曲线系列溶液的配制浓度混合工作曲线系列溶液样品名称组分 浓度(pgmL)A1203 0 65 70 75 80CaO O

30、 75 80 85 90无碱1号玻璃 MgO O 15 20 25 30Fe203 0 1 2 3 4TiOz O 1 2 3 4A1203 O 65 70 75 80CaO 0 90 95 100 105无碱2号玻璃 MgO 0 5 10 15 20Fe2 03 O 1 2 3 4TiOz 0 1 2 3 4Ak0。 O 60 65 70 75CaO 0 105 110 115 120无碱3号玻璃 MgO O 1 2 3 4F0203 O 1 2 3 4Ti02 O l 2 3 4A1203 0 25 30 35 40CaO 0 40 45 50 55中碱5号玻璃 MgO O 15 20 2

31、5 30F屯03 O 05 1 2 3TiO： O 05 1 2 3GBT 1549-2008表A1(续)混合工作曲线系列溶液样品名称组分 浓度(ttgmL)A1203 O 5 lO 15 20CaO O 25 30 35 40高碱玻璃和玻璃棉 MgO0 5 10 15 20Fe203 0 0 25 05 1 2TiO： O 025 05 1 2Zr02 0 65 70 75 80Hf02 O 025 05 1 2Al：O。 O 2 25 5 75耐碱1号玻璃 CaO O 15 20 25 30MgO O 05 1 2 3Fe203 O 05 1 2 3Ti02 0 20 25 30 35A1

32、203 0 1 5 10 15CaO 0 025 05 1 2高硅氧玻璃 MgO 0 025 O5 1 2Fe203 0 025 05 1 2Ti02 O 025 05 1 2A1203 O 115 120 125 130CaO O 05 1 2 3高强玻璃 MgO O 50 60 70 80Fe2q O l 3 5 7Ti02 O 05 1 2 3A1203 O 45 50 55 60CaO O 45 50 55 60玄武岩纤维 MgO O 30 35 40 45Fe203 0 45 50 55 60Ti02 0 25 5 10 15A1203 0 60 70 80 90CaO O 90 1

33、00 110 120岩棉 MgO 0 40 50 60 70Fe203 0 20 25 30 35TiO： 0 25 5 75 10袭A1(续)GBT 1549-2008混合工作曲线系列溶液样品名称组分 浓度(ttgmL)A1zq O 50 60 70 80CaO O 145 155 165 175矿渣棉 MgO O 30 40 50 60Fe203 O 5 10 15 20Ti02 O 25 5 75 10AIzO， 0 80 90 100 110CaO O 025 O5 1 Z硅酸铝棉 MgO 0 O25 05 1 2Fez03 0 05 1 2 4TiO： 0 l 2 4 6A3分析步骤

34、称取约01 g试样，精确至0000 1 g，置于铂坩埚中。加入2 mL硝酸、2 n1L高氯酸和5 H1L氢氟酸，置低温电炉上加热分解，用水吹洗埚壁，继续蒸发至干，再升高温度至高氯酸白烟冒尽，冷却。加入5 mL盐酸和10 mL水，加热至盐类完全溶解，移入200 mL容量瓶中，再加入23 raL盐酸，稀释至标线，摇匀。对于三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁和二氧化钛含量低的玻璃(例如高硅氧玻璃等)，可定容于100111L。对于三氧化二铝含量高的玻璃(例如硅酸铝棉等)，可定容于500 mL。仪器预热稳定后，用表A2推荐的波长，先测定混合工作曲线系列溶液的光强度，绘制工作曲线，再测定空白和试液的光

35、强度。表A2 ICP法测定各元素的推荐波长 单位为纳米元素 A1 Ca Mg Zr Fe Ti Hf波长1 396152 317933 285213 339198 259940 336122 277336波长2 309 271 315887 279553 343823 239563 337280 264141A4结果计算三氧化二铝(A1zO。)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)、二氧化锫(ZrOz)、总铁(TFezOa)、二氧化钛(TiO。)的质量分数w(A1：O。)、Ew(CaO)、w(MgO)、w(ZrO。)、I-w(TFezO。)、w(TiO。)，数值以表示，按公式(A1)计算：训(A

36、1：O。) w(Cao)或俐(Mgo)或w(Zro。)或w(TFezOa) w(TiOz)一糟=磊姜(A1)式中：c减去空白试验后的试液中三氧化二铝或氧化钙或氧化镁或二氧化锆或三氧化二铁或二氧化钛的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；V试液的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。GBT 15492008对于二氧化锫含量较高的玻璃(例如耐碱玻璃、含锆硅酸铝棉等)，二氧化锆测定结果的报告值可为w(Zr02)+(Hf02)。A5精密度重复性限见表A3。由于缺乏有效的实验室问的测试数据，暂不能给出本方法的再现性限。表A3 ICP法测定纤维玻璃成分的精密度试样名称 测定项目 重复性限(

37、A12 03)、w(CaO) 030w(MgO)：1 003无碱玻璃1 020叫(Fez03)、(Ti02) 003中碱玻璃、高碱玻璃 w(A1203)、w(CaO)、叫(MgO) 025玻璃棉 讲(Fe203)、钟(TiOz) 002训(Zr02) 030叫(Ti02)、删(CaO) 025耐碱1号玻璃叫(AI。q) D】O叫(Fe2 03)、讲(MgO) 002叫(A1203) 005高硅氧玻璃w(MgO)、w(CaO)、w(Fe203)、，rTl02) 0 01叫(A1203) 035w(MgO) 030高强玻璃钟(Fe203) 010讲(CaO)、础(Ti02) 002(Alz03) 030础(CaO)：25 030玄武岩纤维 25 040岩棉、矿渣棉 w(M90)、w(Fe203) 025w(Ti晚)：1 0031 015叫(A1203) 050w(Ti02)、w(Fe2 03)、w(MgO)、w(CaO)：硅酸铝棉1 0031 015