GB T 15339-2008 橡胶配合剂.炭黑.在丁腈橡胶中的鉴定方法.pdf

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1、ICS 8304020G 49 缮圄中华人民共和国国家标准GBT 1 5339-2008代替GBT 15339-1994橡胶配 合剂 卑坚里乃心爿去在丁腈橡胶中的鉴定方法Rubber compounding ingredients-Carbon blackMethod of evaluation in NBR(AcrylonitrileButadiene Rubber)200806-18发布 2009-02-0 1实施丰瞀擞鬻獬警雠瞥霎发布中国国家标准化管理委员会促1”刖 舌GBT 15339-2008本标准修改采用ASTM D 3187-2006橡胶的试验方法NBR(丙烯腈丁二烯橡胶)的评定

2、(英文版)。本标准根据ASTM D 3187-2006重新起草。在附录A中列出了本标准与ASTM D 3187 2006的章条编号对照表。根据我国国情，为方便使用，在采用ASTM D 3187 2006时做了一些修改。本标准与ASTM D 31872006主要差异如下：修改了标准名称；引用了与ASTM标准D 412、D 1646、D 2084、D 3182、D 3896、D 4483、D 5289、D 6204无对应关系的我国标准(本标准第2章)；增加了我国标准“GBT 529、GBT 531、GBT 1681、GBT 2449、GBT 3185、GB 3778、GBT 9103”(本标准第2

3、章)；删除“意义和用途”(D 3187中第3章)；在表1的技术规格中取消IRM代码(ASTM D 3187-2006中41)，改为国家标准号(本标准第3章)，方便标准的使用；增加了丁腈橡胶的牌号“NBR2707”，同上版国家标准一致(本标准第3章)，细化标准内容；未采用包覆2MgCO。的硫磺(本标准第3章，D 3187表1中的注B)，符合我国国情；一一开炼机法的批次因子为“300”(本标准第3章，D 3187表1中的注D)，与上版标准一致；增加“辊距08mm，将丁腈胶不包辊破料1次。”(本标准622)，细化标准内容；增加对割刀的要求，便于标准使用者操作(本标准622第4步骤)细化标准内容；增加

4、“混炼过程总计时间为(2505)min。”，给出操作时间波动范围(本标准622)控制标准操作时间；一增加A法中胶料复核质量范围(43644408)g，方便标准使用(本标准6221，D 3187中6221)；将“并置于平整、干燥、洁净的金属平板上冷却”改为“按GBT 6038规定停放”(本标准6222)；增加撕裂强度的测定按GBT 529进行，用直角形试样(本标准742)，与上版标准一致；增加硬度的测定按GBT 531进行(本标准743)，与上版标准一致；增加回弹性的测定按GBT 1681进行(本标准745)，与上版标准一致；增加耐磨性能的测定按GBT 1689进行(本标准746)，与上版标准一

5、致；增加“试验结果的表示”(本标准第8章)，提高标准的操作性；删除精密度和偏差、精密度数据表(ASTM D 3187中第8章)，精密度另有国家标准；增加试验报告(本标准第9章)，符合我国标准内容格式；删除“关键词”，符合我国标准内容格式。本标准代替GBT 15339 1994炭黑在丁腈橡胶中配方及鉴定方法。本标准与GBT 15339 1 994版本相比主要变化如下：a)修改了标准名称；b) 增加了“前言”和“警告”语；c) 删除了正文标题中“中华人民共和国国家标准”和“英文名称及标准号”；IGBT 15339-2008d)增加了引用标准导语；e)增加了国家标准GBT 2941、GBT 2449

6、、GBT 3185、GB 3778、GBT 9103、GBT 9869、GBT 16584(本版第2章)；f)删除GBT 1233，用GBT 9869代替；g)促进剂CBS改为TBBS；h) 增加三种混炼方法的配料批次因子(本版第3章)；i) 开炼机的称量精度列在配方表下注B中(本版第3章，1994版612)；j)密炼机的称量精度列在配方表下注c中(本版第3章)；k)增加按GB 3778规定采样(本版第5章)；1)炭黑干燥温度改为(125土2)(本版52)；m) 删除“混炼要求”，相关内容并人“开炼机法方法A”中(本版62，1994版62)；n)开炼机混炼程序列表表示(本版622)；o) 增加

7、“将开炼机辊距调至08 mm，将丁腈胶不包辊破料1次”(本版的6z2中顺序1)；p)增加“注：混炼胶料上有明显粉剂时不准割刀，落到料盘中的物料应保证全部被混入到胶料中”(本版622表2注，上版中623)；q)将混炼过程总计时间修改为(2505)min(本版622表2后)；r)增加开炼机复核胶料质量范围(43644408)g(本版6221)；s) 增加微型密炼机法方法B(本版63)；t) 增加密炼机法一方法c(本版64)；u)删除初期硫化特性的测定按GBT 1233进行(上版642)；v) 增加胶料的硫化特性按GBT 9869或GBT 16584测试(本版732)；w)开炼机混炼胶料硫化条件改为

8、：温度(1501)、时间20 min、40 rain、60 min(本版72，1994版72)；x)增加密炼机混炼胶料的硫化条件为：(150士1)40mln(本版72)；y)删除“裁刀型g-”(1994版91中d)；z)增加“胶料混炼的方法(A法、B法、C法)”(本版9d)；aa)增加附录A。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(sAcTc 35sc 5)归口。本标准负责起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院。本标准主要起草人：邓毅、夏春山、聂素青。本标准所代替的标准的历次版本发布情况：GBT 15339-19

9、94。橡胶配合剂炭黑在丁腈橡胶中的鉴定方法GBT 15339-2008警告使用本标准的人员应有正规实验窒工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了鉴定炭黑在丁腈橡胶中的鉴定方法。本标准适用于各种类型的橡胶用炭黑。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 528硫化橡

10、胶和热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定(GBT 528-1998，eqv ISO 37：1994)GBT 529硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤形、直角形和新月形试样)(GBT 5291999，eqv IS0 34-1：1994)GBT 531橡胶袖珍硬度计压人硬度试验方法(GBT 531-1999，ISO 7619：1986，IDT)GBT12321未硫化橡胶 用圆盘剪切粘度计进行测定 第1部分：门尼粘度的测定(GBT 12321 2000，eqv IS0 2891：1994)GBT 1681硫化橡胶回弹性的测定(GBT 16811991，eqv ISO 4662：1986)GBT 16

11、89硫化橡胶耐磨性能的测定(用阿克隆磨耗机)GBT 2449工业硫磺GBT 2941橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序(GBT 2941-2006，ISO 23529：2004，IDT)GBT 3185氧化锌(间接法)GB 3778橡胶用炭黑GBT 6038橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序(GBT 6038-2006，ISO 23931994，MOD)GBT 9103工业硬脂酸GBT 9869橡胶胶料硫化特性的测定(圆盘振荡硫化仪法)(GBT 9869 1997，idt ISO 3417：1991)GBT 16584橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性(GBT 16584-1996，e

12、qv ISO 6502：1 991)HGT 2744硫化促进剂NS3标准鉴定配方标准鉴定配方见表1。1GBT 15339-2008表1标准鉴定配方材 料 技术规格 质量份数丁腈橡胶(NBR)2707 100oo氧化锌 GBT 3185一级 300硫磺 GBT 2449一级 150硬脂酸 GB 9103一级 100促进剂TBBS HGT 2744一级 070炭黑 4000总计 14620开炼机批量因子6 30密炼机(Cam Head)批量因子 050密炼机(Banbury Head)批量因子 0433 TBBS即为N一叔丁基一2一苯骈噻唑次磺酰胺。6用开炼机和实验室大密炼机称量时橡胶和炭黑的称量

13、准确至10 g，硫磺和促进剂的称量准确至002 g，其他配合剂的称量准确至01 g。使用微型密炼机时，橡胶和材料混和后称量准确至0 1 g。如采用单独配料，则需称量准确至0001 g。采用微型密炼机时，推荐对除炭黑之外需进行混合的配料先进行预处理，以提高对这些材料的称量精度。混和时将需混和的材料按比例称量后倒人干粉混和器中，如双锥形搅拌器或v形搅拌器，也可用研钵或楗钵来混和。4设备混炼、硫化设备与GBT 6038一致。5采样和炭黑试样的制备51按GB 3778规定进行采样。52炭黑在混炼前应置于(125士2)烘箱中干燥1 h。加热干燥时盛装炭黑试样的敞口器皿尺寸应保证炭黑层厚度不大于10 mm

14、。烘干后的炭黑试样应置于一个密闭防潮的容器中，冷却至室温。6混炼程序61 炭黑胶料的混炼程序可采用下列3种方法：a)开炼机法方法A；b)微型密炼机法方法B；c) 密炼机法方法C。混炼前按表1要求配料。62开炼机法方法A621 一般混炼程序见GBT 6038。622混炼程序见表2。表2开炼机混炼程序顺序 操作步骤 操作时间min 累计时间min1 调辊温至(50士5)，辊距o8 mm，将丁腈胶不包辊破料1次2 调辊距为14 mm，加丁脯橡胶使之包于前辊上 2 2在包辊胶上缓慢、均匀地添加硬脂酸和氧化锌，然后再添加硫磺和促3 3 5进剂，不割刀2表2(续)GBT 15339-2008顺序 操作步骤

15、 操作时间rain 累计时间rain从两端交替割刀3次，割刀宽度为辊筒的34，从两端交替割刀1次为4 2 71刀，每刀间隔时间约20 s5 以均匀的速度添加一半炭黑 5 126 当这部分炭黑完全混人后，调辊距为165 mm，割3刀 2 147 均匀地添加剩余的炭黑 5 198 当所有的炭黑混人后，割3刀 2 2l9 调辊距到08 mm，将胶料打卷并竖立通过辊隙薄通6次 3 2410 调辊距使胶料片厚度为6 mm，胶料折叠滚压4次 1 25注：混炼胶料上有明显粉剂时不准割刀，落到料盘中的物料应保证全部被混入到胶料中。混炼过程总计时间为(2505)min。6221 按表2混炼之后，复核胶料的质量并

16、记录。若混炼后的胶料质量与理论值之差超过05，即超出(43644408)g范围，则此辊胶料作废。6222调节辊距，使胶料下片厚度约为22 mm，按GBT 6038规定停放。63微型密炼机法方法B631 微型密炼机的混炼程序见使用设备的说明书。6311 微型密炼机混炼的起始温度控制在(603)，转速控制在(6063)rmin。632密炼前将橡胶在(50士5)的开炼机上薄通1次，下片厚度约为5 mm，胶料切成约25 mm宽胶条。633混炼程序见表3。表3微型密炼机混炼程序顺序 操作步骤 操作时间min 累计时间rain1 用橡胶条填充密炼室，放下上顶栓，开始计时 0 O2 塑炼橡胶 10 10提起

17、上顶栓，仔细加入全部已预混好的氧化锌、硫磺、硬脂酸和TBBS。3 10 20再加入炭黑，清理干净加料1：3，放下上顶桂4 开始密炼。如有需要立即提起上顶栓，将物料扫进混炼室 70 906331按表3混炼之后关闭电机，提起上顶栓，打开混炼室，卸料。如有需要，立即记录胶料的最高温度。6332将胶料用温度(50土5)，辊距为05 mm的开炼机薄通一次，再用3 mm辊距过两次。为获得良好分散，则需对胶料用辊距为08 mm，温度为(50土5)开炼机薄通六次。6333复核胶料质量并记录。若混炼后胶料质量与理论值之差超过05，放弃此胶料。6334如需进行强伸性能测试，胶料按约22mm下片，按GBT 6038

18、规定停放。64密炼机法方法C641一般混炼程序见GBT 6038。642密炼程序初混见表4。3GBT 15339-2008表4密炼机法一初混顺序 操作步骤 操作时间rain 累计时间rain按顺序5的要求设定密炼机的卸料温度，关闭卸料门，将转子的转速1 0 0调整为77 rrain，提起上顶栓加人一半橡胶和全部氧化锌、炭黑和硬脂酸。再加入另一半橡胶，放 05 052下上顶栓密炼 30 3 53 密炼胶料 05 4o4 提起上顶栓，清扫密炼机进料口和上顶栓。再压下上顶栓 20 605 密炼温度达到170时，或密炼时间达到6 min时，都应立即卸料 0 06421 按表4混炼之后复核胶料质量并记录

19、。若混炼后胶料质量与理论值之差超过05，放弃此胶料。6422立即将密炼后胶料通过温度(40-A-_5)，辊距为60 mm的标准实验室开炼机3次。6423将胶料停放1 h24 h。643密炼过程的后期密炼见表5。表5密炼机法一后期密炼顺序 操作步骤 操作时间rain 累计时间rain将密炼机的温度调整到(40士5)，关闭通入转子的蒸汽，全量开启转l O 0子的冷却水，以77 rrain速度启动转子，提起上顶栓加入Z胶料和已混和的全部硫磺、促进剂，再加入余下的胶料，放下2 o5 0 5上顶栓3 当密炼胶料温度达到(1lo土5)，或总时间为3 rain时，立即卸料 25 3o立即将密炼后胶料通过温度

20、(40土5)，辊距为08 mm的标准实验室4 20 50开炼机薄通6次5 调整辊距到6o mm以上，沿同方向不包辊通过辊筒4次 1o 6o6431按表5混炼之后，复核胶料质量并记录。若混炼后胶料质量与理论值之差超过05，放弃此胶料。6432如需进行强伸性能测试，胶料按约22mm下片，按GBT 6038规定停放。7硫化及硫化胶特性试验71 硫化胶试片的制备及硫化按GBT 6038进行。72开炼机混炼胶料的硫化温度为(1501)，硫化时间分别为20 min、40 rain、60 rain，不同硫化时间给出的值有差异。密炼机、微型密炼机混炼胶料的硫化条件为(1501)40 rain。注：也可采用：开

21、炼机混炼料硫化条件为温度145，时间为25 rain、50 rain、75 rain。密炼混炼胶料的硫化条件为14550 rain。但不同的硫化时间给出的值有差异。73未硫化胶料的试验731胶料的粘度的测定按GBT 12321进行。732胶料的硫化特性按GBT 9869或GBT 16584进行测试。7321推荐采用GBT 9869时的试验条件为振荡频率：(17土01)Hz，振荡振幅：(1oo002)。，微型模腔系统的模腔温度：(160+03)，试验时间：30min，无需预热。推荐采用GBT16584时的试验条件为振荡频率：167 Hz，振荡振幅：05。，模腔温度：160，试验时间：30 rai

22、n，无需预热。不同试验条件的结果有偏差。47322推荐需要测试的试验参数为乱，M。t，t。和t。74硫化胶特性试验741 硫化试片在温度(23土2)条件下调节(1696)h。注：工厂进行质量中间控制时，可停放(16)h，但只能得近似值。742撕裂强度的测定按GBT 529进行，用直角形试样。743硬度的测定按GBT 531进行。744拉伸性能的测定按GBT 528进行。745回弹性的测定按GBT 1681进行。746耐磨性能的测定按GBT 1689进行。8试验结果的表示81 方法A中，取物理机械性能数值较好的一个硫化时间为正硫化时间。82拉伸强度、300定伸应力和拉断伸长率应取同一硫化时间的值

23、。83磨耗结果取正硫化时间的值。9试验报告试验报告包括下列内容：a)本试验依据的标准名称或编号；b)试样名称、编号及产地；c)必要的试验条件；d)胶料混炼的方法(A法、B法、C法)；e)试验结果；f)试验者；g)试验有关说明；h)试验中出现的异常现象；i)试验日期。GBT 15339-2008GBT 15339-2008附录A(资料性附录)本标准与ASTM D 3187-2006的章条编号对照表A1给出了本标准章条编号与ASTM D 3187-2006章条编号对照一览表。表A1本标准章条编号与ASTM D 3187-2006章条编号对照本标准章条编号 对应的ASTM标准章条编号33 4451622顺序1 62116222 62236334 63358 432 643372 711731 6222、6334、6432732 72741 712742743744 7137457 468899注：表中的章条以外的本标准其他章条编号与ASTM D 3187 2006其他章条编号均相同且内容对应。