GB T 1510-2006 锰矿石.铝含量的测定.EDTA滴定法.pdf

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1、ICS 73.060.20 D 32 中华人民=l:I工本目国国家标准GB/T 1510-2006 代替GB/丁1510-1979锺矿石铝合量的测定EDTA滴定法Manganese ores-Determination of aluminium content一EDTA titrimetric method 2006-03-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2006-09-01实施发布中华人民共和国国家标准锚矿石铝含量的测定EDTA 商定法GB/T 1510-2006 -中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邸政编码:100045网址电话:685

2、2394668517548 中国标准出版社秦轰岛印刷厂印刷各地新华书店经销-开本880X12301/16 印张。5字数9千字2006年8月第一版2006年8月第一次印刷奇斗书号:155066. 1-27764 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换跟权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 1510-2006 目。吕本标准代替GB/丁1510-1979(铀矿石中三氧化工铝蠢的测定(EDTA漓定法)。本标准是对GB/T1510-1979的修订，与GB/T1510-1979比较，主要变化如下:一一对测定范围进行了调整，损j定下限出0.5%(A1203)降至0.10%(Al)

3、，由于试样中二三氧化二铝通常较低.测定上限由25.0%(A1203)降至12.50%(Al);一一采用酸酸铀棚酸代替焦硫酸锅分解酸不j容残渣;一一一用盐酸也六次甲基四胶代替乙酸乙酸镀作为滴定体系的缓冲洛液:一一一对允许差重新进行了规定。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:四川川投峨眉铁合金(集因)有限责任公司。本标准主要起草人:庸华应、吴翠萍、薛秀萍、方艳。本标准1979年首次发布。1 S孟矿石铝含量的测定EDTA滴定法GB月1510一2006警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适

4、当的安全和健康措施，并保证符合回家有关法规规定的条件。1 范由本标准规定了用EDTA滴定法测定铝含量的原理、试剂和材料、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许菜和试验报告等内容。本标准适用于钮矿石和健精矿中铝含量的测定，测定范围(质量分数):0. 10%12. 50%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中的引用简成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括翻误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而.鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本适用于本标准。GB/丁2011散装镜矿石取样、制样方法GB/丁14

5、949.8 髓矿石化学分析方法湿存水髦的测定3 原理试料用盐酸-硝酸分解，硫酸氢氟酸挥硅，经六次甲基四胶沉淀分离后用盐酸海解氢氧化铝沉淀.残渣用嵌酸铀珊酸烙融。经强碱分离后.分取滤混在微酸性j容液中加入过量的EDTA，在pH=(5 5. 5)时以二甲酣橙为指示剂，用锦标准滴定溶液滴定过量的EDTA，用氟离子室主换出与铝配合的EDTA.再用悻标准i商定海液滴定。根据锦标准滴定洛液的消耗量，计算铝含量。4 试剂与材料除非另有说明.在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或与其纯度相当的水。4.1 提合熔剂:2份碳酸铀和1份珊酸研细混匀。4.2 硝酸(l.42 g/mL)。4. 3 盐酸(l.19

6、g/mL) 0 4.4 盐酸(1十1)。4.5 盐酸(1十2)。4.6 盐酸(1十日。4. 7 盐酸(2十98)。4.8 硫酸(1十1)。4. 9 氢氟酸(l.17 g/mL) 0 4. 10 过氧化氧(质量分数.30%) 0 4. 11 氨水(1十1)。4.12 盐酸-六次申基因胶溶破(pH口55.曰:称取40g六次甲基四胶溶于7j(.加入20mL盐酸(1十1).用水稀释至100m L, t昆匀。4. 13 六次甲基因腊梅液(5g/L)。GB/T 1510一20064. 14 氢氧化铀悔?夜(500g/U :称取500g氨毓化铀用水溶解后，稀释至1L。4. 15 氟化铀饱和洛液。4. 16

7、铝标准梅被(0.5000mg/rnU:称取O.500 0 g现刮削去表面的高纯金属铝(注99.99 %)于400 mL聚凹氟乙烯烧杯中，加入10mL氧氧化纳悔液(4.14)和100mL水.在电热板上加热洛解完全后.冷却。用盐酸(4.的中和至沉淀溶解并过量20mL.冷却至室温.移入1000 mL容量瓶中.以盐酸(4. 7)稀释至刻度，1昆匀。4.17 EDTA 容被(0.01mollU:称取3.73g二水合乙二胶四乙酸二锅，?容解后用水稀释至1000 mL , I昆匀。此溶液1mL相当于铝量约0.27mg, 4. 18 辞标准滴定溶液:0.01mollL。4. 18. 1 配制:称取O.814

8、3 g经8了。(4.4)加热溶解完全，冷却至室J4. 18.2 标定:移取20.002滴盼望t指示剂(4.19), 加入50mL EDTA $容注2.加入4滴二甲酷程主(4.20)，再用特标ft按式(1)计算式中:(mU Vo标定日、4. 19 酷ID指示剂4.20 5 仪器6 取、制样7 分析步骤7.1 试料量化辞(二三99.95%)，用20mL盐酸刻度，1昆匀。甲盼橙指示剂洛液，单位为毫升按表1称取风干试样.准确至O.000 1 g，同时称取风干试样.按照GB/T14949. 8测定温存水表1铝含量(质量分数)/ yo 试料量IgO. 105. 00 O. 50 5险。O12.50 O.

9、25 7 -圃-一GBjT 1510-2006 7.2 空白试验随同试料进行空白试验。7.3 测定7.3. 1 试料溶涩的制备7.3. 1. 1 将试料(7.1)置于400mL的烧杯中.加入20mL盐酸(4.3) ，加热洛液至无明显反应，再加入5 mL硝酸(4.2)。继续加热溶至近千.取下稍冷.加入20mL盐酸(4.4)、100mL水.加热溶解盐类。取下，趁热用中速滤纸过法.用热水洗滤纸10次15次。滤?夜作为主液A保留。7.3. 1. 2 将滤纸及残渣移入铅血或铅增塌中，于低温灰化后.于8500C高温炉中灼烧10mi日.取出冷却。加入2m口lL硫酸(4.8归)、;滴离加3m丑lL户臼吨吨飞句

10、、白取下。稍冷.向锦血四周吹入少量水，再加热至硫酸冒烟近干。取下.加入10mL盐酸(4.4)，加热使盐类溶解后，将试液与主液A合并。7.3.2 六次Ifl基因肢分离7.3.2.1 将洛被(7.3.1)调整体积至约100mL150 mL，煮沸，取下。用氨水(4.11)中和至有沉淀产生.再用盐酸(4.4)调至沉淀恰好海解，并过量5滴10滴。加入20mL六次甲基四肢溶液(4.12)，加热微沸并保温(800C900C) 15 min20 mino 取下稍冷.用中速法纸过洁、(铁铝的氢氧化物沉淀多时分两个漏斗)，用热六次申基四按恪液(4.13)洗烧杯和沉淀各5次8次。用30mL热盐酸(4.5)溶解沉淀于

11、原烧杯中.以热盐酸(4.7)洗洁、纸至无黄色，再用热水洗洁、纸10次15次。溶液作为强碱分离的主液B保留。7.3.2.2 将滤纸及残渣移入铀血或铅均塌中.于俄温灰化后.于8500C高温炉中灼烧10min.取出冷却。加入3g 混合熔剂(4.口，置于9500C高温炉中熔融10min.取出稍冷.分次滴加盐酸(4.4)并加热至熔块完金溶解，将此降液与主液B合并。7.3.3 5虽碱分离将i容液(7.3.2)调整体积至约80mL 120 mL.加入10mL氢氧化铀溶破(4.14)，用氨水(4.11)中和至有沉淀产生，再用盐酸(4.4)调至沉淀洛解.并过最10mL.煮沸1min 2 mi凡取下稍冷.在不断撞

12、拌下一次加入40mL氢氧化纳溶液(4.14)，滴加8滴10滴过氧化氢(4.10) .煮沸3min5 mi巾n取下冷却至室j握且，移入250mL容童瓶中.以水稀释至刻度，7氓昆匀。用双层中速法纸干过滤。弃去最初滤液。7.3.4 酸度调整及商定按照表2规定准确移取上述滤液(7.3.3)于500mL锥形瓶中.加入2滴盼默指示剂溶液(4.19), 用盐酸(4.4)调至红色消失且溶破清亮井过量5mL盐酸(4.6) ，加入比理论计算值过量5rnL10 rnL 的EDTA:容液(4.17)、25rnL盐酸六次甲基四胶j容琅(4.12)，加热煮沸3min 5 rnino取下.冷至室温。加入4滴二甲盼橙指示剂溶

13、液(4.20)，用锦标准;商定溶液(4.18.1)滴定至红色为终点(不记锦标准滴定溶液的消耗量)。加入25rnL氟化铀馄和溶被(4.15)，煮沸2rnin3 rnino取下.冷至室温.补力日l滴2滴二甲酌橙指示剂j寄:夜(4.20)，用锦标准漓定海液(4.18.1)再次i商定至红色为终点。表2铝合量(质量分数)/%试;夜分取比/CmLlmU0, 103， 00 200/250 3. OO 12. 50 100/250 8 分析结果的计算按式(2)计算试样中铝含量(质量分数)，其数值以%表示。w(Al) 10。一X100 X一一二(2 ) m X r X 1 000 , _. . , 1一OON

14、iOF巳H曲GB月1510-2006式中:T一-1rnL钵标准滴定溶液相当于铝的囊，单位为毫克每毫升(rng/rnL); V一滴定试料消耗辞标准滴定洛液的体积，单位为毫升(rnL); vo-一滴定空白消耗辞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); m一试料量.单位为克(g);r一一试液分取比;A一一风干试样中湿存水的质量分数。按式(3)将试样中铝含量换算成三氧化二铝含量(质量分数): w(Alz03) = 1. 889 5 X w(A!) ( 3 ) 式中11. 889 5一-铝换算成三氧化工铝的换算系数;1叫A!)一一按式(2)计算试样中铝的含量.单位为质量百分数(%)。允许差实验室之间分析

15、结果的差值应不大于表3所列允许差。表39 % 铝含量(质量分数)允许差O. 1O0. 25 0.03 0. 250. 80 0.05 0. 80 l. 50 0.08 l. 502. 50 O. 12 2. 505. 00 O. 18 5. 008. 00 0.20 8. OO 12. 50 0.25 试验报告应钮括下列内容:鉴别试料、实验室和分析日期等资料:遵守本标准规定的程度;分析结果及其表示:测定中观察到的异常现象;对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作.或者任选的操作。试验报告nu 1 a) 、，10 d) e) 侵权必究书号:155066 1-27764 定价:8.00元4 版权专有