GB T 1509-2006 锰矿石 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法.pdf

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1、ICS 73.060.20 D 32 中华人民圭t-可、和国国家标准G/T 1509-2006 代替GBjT1509-1979 $孟矿石硅含量的测定高氯酸脱水重量法Manganese ores-Determination of silicon content一Perchloric acid dehydration gravimetric method CISO 5890吨1981，MOD)2006-09-12发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会2007-02-01实施发布GB/T 1509-2006 前本标准修改采用国际标准ISO5890: 1981 (E)2.0

2、0-10.0。 10.00-20.0。7.2 空白说验随同试料进行空白试验。7.3 测定7. 3. 1 试料的分解表1试料量Ig2.0 1. 0 0.5 将试料(7.1)置于250mL300 mL烧杯中，用少量水泪湿试料，盖上表面皿，加入15mL30 mL 盐酸(4.2) ，握慢加热分解，加入2mL3 mL硝酸(4.5) ，加热至不再有氮氧化物产生，加入30mL 40 mL热水，滴加2滴3滴过氧化氢(4.9)将高价锚还原为低价，加热煮沸2rnin3 rnin.用加有少许纸浆的中速定量滤纸过墟，用带橡皮头的攻璃棒将烧杯中的残撞转至滤纸上，用热盐酸(4.的襟烧杯和残渣4次6次，热水洗捧3次-4次，

3、收集搪液及搅液于500rnL烧杯中留作主液。7.3.2 残渣的处理将强渣连同宿、纸转人铅土甘锅中，低温加热干燥、炭化，置于700.C-750C马弗炉中灰化，取出，冷却。如人3g无水碳酸铀(4.1) .棍匀，再覆盖1g无水碳酸铀(4.1)。将锦咄塌置于950.C-1000C马弗炉中熔融10min15 min，虽均匀的熔体，取出，冷却。将钳甜捐置于原潜样用的烧杯中，加入50mL热盐酸(4.3) .加热禧解熔融物，用水眈净钳甜塌并取出，将浸取被与主班合井。7.3.3 硅的分离加人30mL高氯酸(4.7)于7.3. 2所得溶掖中，加热蒸发至开始冒高氯酸白烟，盖上表面皿，继结加热至高氯酸放烟回流15mi

4、n-20 mino取下，梅被冷却后，加人40mL., 50 mL热水、2滴3滴过氧化氢(4.的，加入5mL盐酸(4.2) ，加热榕解可搭性盐类至搭液清亮，立即用加有少许纸浆的中速定量捷纸过擂，用带有橡皮头的玻璃棒将烧杯中的硅沉淀物转至掠纸上。先用冷水洗涤烧杯和沉淀2次-3次，再用热盐酸(4.的洗涤至无铁离子以硫氨酸镀潜液(4.10) 检验，最后用冷水洗捺2次-3次。对硅含量(质量分数)在10%以下的样品，弃去滤模和愤液。对硅含量(质量分数在10%以上的样品，在撞液中加入20rnL高氯酸(4.7) ，重复蒸发冒烟、过谑、洗涤，所得沉淀按操作步骤7.3. 4处理。7.3.4 硅讯捷的处理将沉淀连同

5、滤珉置于铀培锅中，低温加热干燥、炭化，置于700C-750.C马弗炉中灰化，然后，将温度升至950.C-1OOOC，并灼烧至恒量，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称取增捅连同祝淀的质量(mj)。将锦士甘塌中的沉淀用几滴水润温，如人5滴硫酸(4.的、5rnL-10 mL氢氟酿(4.的，置于电炉上提慢蒸发至硅和硫酸挥发完全。将含有残渣的销蜡塌置于950.C1 OOOC马弗炉中的烧至恒量。取出，置于干燥器中，冷却至室温，称取培塌连同残渣的质量(m2) GB/T 1509-2006 8 结果计算按式(1)计算试样中硅含量(质量分数)WSi:切自(%)= 2.4674 X (ml -mz)一(mOl-m

6、oz)100-ig立一m ， 100-A 式中:ml一一铀增塌连同硅沉淀的质量，单位为克(g); mz一一-铀埔塌连同残渣的质量，单位为克(g); mOl一一空白试验中铀蜻塌连同硅沉淀的质量，单位为克(g); mOz一一空白试验中销地塌连同残渣的质量，单位为克(g);m一一试料量，单位为克(g); A一一试样中温存水含量(质量分数); 0.467 4一-SiOz换算为Si的系数。注2若以Si02形式表示硅含量，则将结果乘以换算系数2.139.9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差硅含量(质量分数)O. 501. 00 1. 00-2. 0。2.00-5.00 5.

7、 0010. 00 10.00-20.00 10 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料;b) 遵守本标准规定的程度;c) 分析结果及其表示;d) 测定中观察到的异常现象;e) 对分析结果可能有影响本标准未包括的操作，或者任选的操作。允许差0.07 0.10 O. 15 0.20 0.30 . ( 1 ) % DON-mom户H阁。国华人民共和国家标准锚矿石硅含量的测定高氯酸脱水重量法GB/T 1509-2006 申9等中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销快印张0.5字数7千字2007年1月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年1月第一版B 定价8.00元4峰书号，155066 .1-27695 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533