GB T 14571.3-1993 工业用乙二醇中醛含量的测定 分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国E家标准工业用乙二醇中医含量的酒定分光光度法Ethylene glycol for industrial use-Determln剖ionof content of total aldhydes present-Spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本辑准规定了工韭用乙二醇中醒含量瓣定的分主党度法。GB/T 1 4 5 71 . 3一句本棕准适府于工韭用乙二醇中醒含量的测定，测定范围为O.000 01%0. 003%伽1m)0 2 主I.EH辑准GB 602 化学试剂杂质费j定m标准潜液的制备GB/T 4471 化工产品试验方法精密度室!可试验

2、重复性和再理性的确定3 方法原理试样中的脂族醒，在氧化铁存在下，与3-甲基-2-苯并唾唾翻牒(MBH)反应，生或蓝-绿色稠合阳离子，在波长620nm处用分光光度计测量吸光度。4 试J与溶渣分析时，应采用分析纯试剂和蒸留水或同等纬度的水。4.1 0.2% 3甲基-2苯并唾唾翻踪(MBTH)禧攘z称取0.26g MBH(盐酸盐的单水合物溶于适量水中，然后移入100mL容量瓶中，并用水稀择至刻度。溶接应呈无色，如混浊应予过滤。宜贮存于棕色瓶中，并放置于暗冷处，可意定一周。、注:MBTH全名为:3-methyl-2-Benzothiazolinone hydrazor妃，本试验中使用LR级MBTH，得

3、到满意结果。4.2 氧化剂港被(1.0%氯生铁十1.4%氨基磺酸): 分军号称取六术合氯化铁1.67 g和氨基璜酸1.40 g珞子适量水中，并稀释至100mL。4.3 甲莲(二三36先水溶液): 使患前，接GB60288附录A规定方法栋走。4.4 甲重重标准溶攘:用100L微量注射器项取甲醒(4.3)50L(渭减差法求得其屡量，精确至0.0001 g)注入:;0rnL 容量瓶中(瓶中预先放置约40mL求)，用7(琦释至到度，摇匀。准确移取i比搭液1.00 mL至另一个100 mL容量瓶中，渭水稀释至菊度，摇匀。该溶被甲睦含量约为4.0月/mLo5 仪器51 分光光度计。国?技术监督局1993-

4、07-21挂在1994 -盯-01实施GB/T 1 4571 . 3 -93 5.2 比色皿:光径1cm。6 测定步骤6.1 工作曲线的绘制在6个25mL容量瓶中分别加入标准溶液(4.4)0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL，再依次分别加入水4. 0、3.5、3.。、2.0、1.0、OmL.然后各加入5.0mL MBTH溶液(4.1).摇匀，室温反应30min。然后再各加入氧化剂禧液(4.2)5.0 mL，摇匀，放置20min。最后用水稀释至刻度，于620nm处，以水作参比液，使用1cm比色皿测定其吸光度。以甲醒的质量g)为横坐标，以相应的净吸光度(扣去试剂空白的吸光度)为纵坐标，绘

5、制工作曲线。注:操作场所应避免阳光直射。试剂空白的吸光度一般应0.080。6.2 试样测定于25mL容量瓶中称取试样0.51 g左右(精确至0.0002 g).加入3.0mL水，以后步骤同(6.1)。同时做一试剂空白。7 结果的寝示7.1 计算.在工作曲线(6.1)上，根据净吸光度查出醒的质量(g).然后按下式计算试样中醒的含量(以甲醒i十): 式中:W一一试样中酶的含量.%;mj一一查得的醒的量，g;m一一试样质量.g。7.2 分析结果m , w = X 10寸作1取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。二次测定结果之差应符合第8章精密度的规定。8 精密度8. 1 重复性同一操作人员使用

6、同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行二次重复测定，其测定值之差应不大于平均值的15%(95%置信水平)。8.2 再现性在任意两个不同实验室、由不同操作员，用不同仪器和设备，在不同或相同的时间内对同一试样进行测定的结果之差应不大于平均值的20%(95%置信水平)。注:上述精密度数值是按GB4471，在1991年9月由11个实验室参加，甲醒试样4个水平、乙醒试样3个水平的室问精密度试验(集中试验)确定的。9报告报告应包括以下内容:a. 有关试样的全部资料，例如试样的名称、批号、采样点、采样日期、时间等;GB/T 14571. 3-93 h. 分析结果pC. 测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明FtI. 分析人员的姓名及分析日期等。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人冯钮安、庄海青、陈翠英、徐卫宗。