DB15 T 2494—2021 公路沥青红外光谱快速检测试验规程.pdf

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1、 ICS 93.080.01 CCS P66 15 内蒙古自治区地方标准 DB15/T 2494 2021 公路沥青 红 外光谱 快速检测 试验规程 Specification for rapid infrared spectrum detection of highway asphalt 2021-12-25 发布 2022-01-25 实施 内蒙古自 治区市 场 监督管理 局 发 布 DB15/T 2494 2021 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规 范性 引用 文件 . 1 3 术 语和 定义 . 1 4 仪 具与 材料 技术 要求 . 2 5 标 准样 品光 谱采

2、集 . 2 标准 样品 准备 . 2 标准 样品 光谱 采集 . 2 6 待 测样 品光 谱采 集 . 3 待测 样品 制备 . 3 准备 工作 . 3 试验 步骤 . 3 7 质 量评 定 . 3 向量 夹角 . 4 标准 样品 向量 夹角 值 计算 . 4 待测 样品 向量 夹角 值 计算 . 4 一致 性比 对 . 4 抽样 复检 . 4 8 检 测报 告 . 4 附录A （规 范性 ） 检测 报告样 式 . 5 DB15/T 2494 2021 II 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标准 化工 作导 则 第1部 分： 标 准化 文件 的结 构和 起草规 则 的规 定起

3、草。 本文件 由内 蒙古 自治 区交 通运输 厅归 口。 本 文件 起草 单位 ： 内 蒙古自 治区 交通 运输 科学 发展研 究院 、 鄂 尔多 斯市 交通运 输工 程质 量鉴 定 监 测 服务中 心 、 交 通运 输部 科 学研究 院 、 西 派特 （北 京 ） 科技有 限公 司 、 交 科院 检 测技术 （ 北京 ） 有 限公 司。 本文件 主要 起草 人： 王振 华、 李 喆、 张勇 、 张 洪伟 、 赵蔚 、 胡 爱琴 、 王 震、 陈勇智 、 郭 万军 、 胡 晓 翔、袁 芳、马 鸣谷 、常智 慧、忻 欣、李 霞、 任瑞、 乔志文 、桂启 涛、 刘中宇 、朱洁 、张永 升、 王瑞瑞

4、 、 江伟。 DB15/T 2494 2021 1 公路沥青 红外光 谱快速检 测试验 规程 1 范围 本文件规 定了公 路基质 沥青 及SBS改性沥青红外 光谱快 速检测的 仪器设 备、 样 品光 谱采集和 质量评 定等 。 本文件 适用 于各 等级 公路 基质沥 青和SBS 改性 沥青 质 量的快 速检 测， 市政 道路 可参照 执行 。 2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 ， 注日 期的 引用 文件 ， 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件； 不注 日期 的引 用文件 ， 其 最新 版本 （包

5、 括所有 的修 改单 ） 适 用 于 本 文件。 GB/T 6040 红外光谱分析 方法通则 GB/T 21186 傅立叶变换红 外光谱仪 JTG E20 公路 工程 沥青 及 沥青混 合料 试验 规程 3 术语和 定义 GB/T 6040 界定 的以 及下 列 术语和 定义 适用 于本 文件 。 衰减全 反射 attenuated total reflection (ATR) 红 外 光 束以 大 于临 界 角的 角 度 入 射到 紧 贴在 样 品表面 的 高 折射 指 数晶 体 中，由 于 样 品折 光 指数 低 于晶体 ， 发 生全 反射 。 在 全反射 传播 过程 中， 红外 光束只

6、进入 样品 极浅 的表 层， 其 中某 些频 率被 样 品 吸 收。通 过收 集从 高折 射指 数晶体 的出 射光 束， 经过 色散获 得样 品的 衰减 全反 射红外 光谱 。 来源 ：GB/T 6040-2019,3.15 标准样 品 standard sample 用来作 为标 准比 对且 技术 性能指 标已 知的 样品 。 待测样 品 sample to be tested 技术性 能指 标未 知且 需进 行检测 的样 品。 吸光度 absorbance 入射光 强度 与光 透射 光强 度比值 的以10为 底的 对数 。 DB15/T 2494 2021 2 来源 ：GB/T 6040-

7、2019,3.2 4 仪具与 材料 技术 要求 傅里叶 变换 红外 光谱 仪 ： 光谱范 围包 含 650 cm -1 4000 cm -1 ， 分辨 率不 小于4 cm -1 ， 光谱 测量 方式 为衰减 全反 射(ATR), 其他 要求符 合 GB/T 21186 的 相 关规定 。 恒温烘 箱： 能控 制温 度不 低于 200 ， 控温 的精 度 为 1 。 水银温 度计 ：测 温范 围 0 300 ，分 度值 1 。 烧杯：50 ml 100 ml 。 三氯乙 烯： 分析 纯。 带盖密 封金 属容 器。 圆头玻 璃棒 。 脱脂棉 。 5 标准样 品光 谱采 集 标准样 品准 备 5.1

8、.1 选取3 个标 准样 品， 按 照JTG E20 试验 方法 对标 准 样品性 能指 标进 行检 测， 确保标 准样 品性 能 指标满 足技 术要 求。 5.1.2 性能指 标检 测完 成后 ，3 个标准 样品 分别 取 50 g 100 g 倒入3 个 带盖 密封 金属容 器中 。 5.1.3 将带盖 密封 金属 容器 放入 烘箱中 ， 基 质沥 青加 热至135 2 ， SBS 改性 沥 青加热 至160 2 。 标准样 品光 谱采 集 5.2.1 开启傅 里叶 变换 红外 光谱 仪 ， 预热稳 定 30 min 。 设 置 采集参 数 ： 波数 范围 为 650 cm -1 4000

9、 cm -1 ； 分辨率 为4 cm -1 ；扫 描次 数 为 32 次； 装样 次数 为3 次。 5.2.2 使用脱 脂棉 蘸取 三氯 乙烯 清洗 ATR 晶体 表面 ，直 至 蘸有三 氯乙 烯的 脱脂 棉上 面没有 杂质 ，脱 脂 棉洁白 。 5.2.3 从烘箱 内取 出1 个 标准 样 品，圆 头玻 璃棒 蘸取 少量 标准样 品， 涂覆 在 ATR 晶 体表面 上， 确保 标 准样品 与ATR 晶 体表 面紧 密贴合 。 5.2.4 采集标 准样 品红 外光 谱图 。 5.2.5 重复上 述5.2.2 5.2.4 步 骤采集 红外 光谱 ， 直至 达 到设置 的3 次装 样次 数 。 光

10、谱测 量完 毕 ， 检 查重复 采集 光谱 的光 谱标 准偏差 ，在 光谱 区 间690 cm -1 2000 cm -1 、2400 cm -1 3500 cm -1 ，三 张光 谱 的标准 偏差 均不 超 过0.005 ；如 超过0.005 ， 则重 新 进行光 谱采 集。 光谱 标准 偏差用 下式 （1 ）计 算。 DB15/T 2494 2021 3 ( ) 1 n 1 i 2 = = n A A j ij A j (1) 式中： 第 j 个 波长 的吸 光度 标准偏 差 ； Aij 第 i 张光 谱 第 j 个 波长处 的吸 光度 值 ； j A n 张光谱 第 j 个波 长 处吸光

11、 度的 平均 值 ； N 重复测 量次 数。 5.2.6 重复上 述5.2.3 5.2.5 步 骤采集 另 外2 个 标准 样品 的红外 光谱 。 6 待测样 品光 谱采 集 待测样 品制 备 按照JTG E20 （T0601 ） 沥 青取样 法准 备待 测样 品 ， 将装有 试样 的盛 样容 器带 盖放入 恒温 烘箱 ， 加热 至沥青 全部 熔化 ，使 用洁 净玻璃 棒将 盛样 容器 中样 品搅拌 均匀 后， 将样 品50 g 100 g 倒入 带盖 密封 金 属容器 中作 为待 测样 品备 用。 准备工 作 6.2.1 开启傅 里叶 变换 红外 光谱 仪，预 热稳 定 30 min 。 6

12、.2.2 设置采 集参 数： 波数 范围 为 650 cm -1 4000 cm -1 ； 分辨率 为4 cm -1 ；扫 描次 数为 32 次 、装 样次 数为3 次。 6.2.3 将待测 样品 放入 烘箱 加热 ， 基质沥 青加 热 至135 2 ,SBS 改 性沥 青加 热 至160 2 。 6.2.4 用脱脂 棉蘸 取三 氯乙 烯清 洗 ATR 晶 体表 面， 直至 蘸 有三氯 乙烯 的脱 脂棉 上面 没有杂 质， 脱脂 棉 洁白。 试验步 骤 6.3.1 从烘箱 中取 出待 测样 品， 用圆头 玻璃 棒蘸 取少 量待 测样品 ，涂 覆 在 ATR 晶 体 表面上 ，确 保标 准 样品

13、 与ATR 晶体 表面 紧密 贴合。 6.3.2 采集待 测样 品红 外光 谱。 6.3.3 使用脱 脂棉 蘸取 三氯 乙烯 清洗 ATR 晶体 表面 ，直 至 蘸有三 氯乙 烯的 脱脂 棉上 面没有 杂质 ，脱 脂 棉洁白 。 6.3.4 重复上 述6.3.1 6.3.3 步 骤采集 红外 光谱 ， 直至 达 到设置 的3 次装 样次 数 。 光谱测 量完 毕 ， 检 查重复 采集 光谱 的光 谱标 准偏差 ，在 光谱 区 间690 cm -1 2000 cm -1 、2400 cm -1 3500 cm -1 ，3 张光 谱的 标准偏 差均 不超 过0.005 ，如超 过0.005 ，则

14、重新 进行光 谱采 集。 7 质量评 定 DB15/T 2494 2021 4 向量夹 角 向量v 与由 多个 向量 张成 的 空间u 之间 的最 小角 定义 为 向量夹 角 ，如 下式 （2 ） 所示。 (2) 式中： 向量夹角 余弦 值 ； 向量夹 角值，0 /2 ； V 向量； U 向量空 间。 标准样 品向 量夹 角值 计算 在光谱 区间695 cm -1 1635 cm -1 、2600 cm -1 3150 cm -1 ，分 别计 算一 个样 品的 红 外光谱 与另 外两 个 样品的 红外 光谱 构成 的向 量空间 的向 量夹 角值 ， 得 到三个 向量 夹角 值， 取最 大值作

15、为标 准样 品向 量 夹 角 值，用 标准 表示 。 待测样 品向 量夹 角值 计算 在光谱 区间695 cm -1 1635 cm -1 、2600 cm -1 3150 cm -1 ，将 待测 样品 的红 外光 谱 与三个 标准 样品 的 红外光 谱构 成的 向量 空间 进行向 量夹 角值 计算 ，得 到待测 样品 向量 夹角 值， 用 待测 表示 。 一致性 比对 待测/ 标准 1.5 时， 判定 待测样 品与 标准 样品 一致 ， 可 以使 用； 待测/ 标准1.5 时 ， 判 定待 测样 品 与标准 样品 一致 性存 疑， 应按照JTG E20 方法 对待 测 样品性 能指 标进 行

16、试 验检 测。若 待测 样品 性能 指 标 满足要 求则 可以 使用 ，否 则应予 以舍 弃。 抽样复 检 抽取与 标准 样品 比对 一致 待测样 品按 照JTG E20 方 法 对待测 样品 进行 性能 指标 试验检 测， 抽取 数 量 为总数的10 % ，且 不少 于3 个。如 待测 样品 中有 不满 足要求 的样 品时 ，应 领取 双倍数 量待 测样 品进 行 性 能指标 试验 ； 如仍 有不 满足 要求的 样品 ， 则应 按照JTG E20 方 法对 待测 样品 逐一 进 行性能 指标 试验 检测 。 8 检测报 告 检测报 告样 式按 照附 录A 。 T uN 22 vu cos = max vu cos DB15/T 2494 2021 5 A A 附录A （规范 性） 检测报 告样 式 公路沥 青红 外光 谱快 速检 测报告 见表A.1 。 表A.1 公路 沥青 红外 光谱 快速 检 测报告 试验室 名称 ： 报 告编号 ： 委托/ 施工单位 委托编号 工程名称 样品种类 工程部位/ 用途 检测环境 检测设备 检测依据 样品编号 到场时间 到场数量 向量夹角值 技术要求 一致性比对结果 XX1 红外光谱比对附图： XX2 红外光谱比对附图： XX3 红外光谱比对附图： 备注: 试 验 ： 审 核 ： 签 发 ： 日期： 年 月 日 （ 专 用 章 ）