HJ 1211—2021 固体废物 无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1211 2021 固体废物 无机元素 的测定 波长色散 X 射 线荧光光谱法 Soild waste Determination of inorganic elements Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry 本电子版 为正式 标 准文本， 由生态 环 境部环境 标准研 究 所审校排 版。 2021-11-18 发布 2022-03-01 实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 1211 2021 i 目 次 前 言 . ii 1 适 用范 围 . 1 2 规 范性 引用 文件. 1

2、 3 方 法原 理 . 1 4 干 扰和 消除 . 2 5 试 剂和 材料 . 2 6 仪 器和 设备 . 2 7 样品 . 3 8 分 析步 骤 . 3 9 结 果计 算与 表示. 4 10 准 确度 . 4 11 质量 保证 和质 量控 制 . 5 12 废 物处 置 . 6 13 注 意事 项 . 6 附录 A （ 规范 性附 录） 方法的 检出 限和 测定 下限 . 7 附录 B （ 资料 性附 录） 基体效 应和 谱线 重叠 干扰 的校正 方式 . 8 附录 C （ 资料 性附 录） 仪器分 析参 考条 件 . 9 附录 D （ 资料 性附 录） 校准曲 线范 围 . 15 附录 E

3、 （ 资料 性附 录） 定性及 无标 样定 量分 析 . 16 附录 F （资料性 附录 ） 方法的 准确 度 . 18 HJ 1211 2021 ii 前 言 为贯彻 中华 人民 共和 国 环境保 护法 中 华人 民共 和国固 体废 物污 染环 境防 治法 ， 防治 生态 环境 污染， 改善 生态 环境 质量 ，规范 固体 废物 中无 机元 素的测 定方 法， 制定 本标 准。 本标准 规定 了测 定固 体废 物中 16 种 无机 元素 和 7 种 氧化物 的波 长色 散 X 射 线 荧光光 谱法 。 本标准 的附 录 A 为规范 性 附录， 附 录 B 附 录 F 为资料性 附录 。 本标

4、准 为首 次发 布。 本标准 由生 态环 境部 生态 环境监 测司 、法 规与 标准 司组织 制订 。 本标准 主要 起草 单位 ：湖 南省生 态环 境监 测中 心、 湖南大 学。 本标准 验证 单位 ： 中 国环 境监测 总站 、 甘 肃省 环境 监测中 心站 、 湖 南省 地质 测试研 究院 、 湖 南 省 常 德生态 环境 监测 中心 、中 国科学 院南 京地 理与 湖泊 研究所 和岛 津企 业管 理（ 中国） 有限 公司 。 本标准 生态 环境 部 2021 年 11 月 18 日 批准 。 本标准 自 2022 年 3 月 1 日 起实施 。 本标准 由生 态环 境部 解释 。 HJ

5、 1211 2021 1 固 体废物 无机元 素的测 定 波长 色散 X 射线 荧光 光谱法 警告： 测定 有毒 有害 样品 时， 应 避免 皮肤 接触 或者 口鼻吸 入， 试验 过程 中应 采取通 风、 排气 等 措 施 以防实 验室 环境 或者 其他 样品受 到污 染。 1 适 用范 围 本标准 规定 了测 定固 体废 物中污 泥、 污染 土壤 、粉 煤灰、 烟尘 、尾 矿废 石和 冶炼炉 渣等 类 别 16 种 无机元 素 和 7 种 氧化 物的 波长色 散 X 射线 荧光光 谱 法。 本标准 适用 于固 体废 物中 污泥、 污染 土壤 、粉 煤灰 、烟尘 、尾 矿废 石和 冶炼 炉渣等

6、 类 别 16 种无机 元素 和 7 种 氧化 物的 测定 ， 包括 砷 （As ） 、 钡 （Ba ） 、 氯 （Cl ） 、 钴 （Co ） 、 铬 （Cr ） 、 铜 （Cu ） 、 锰 （Mn）、 镍（ Ni ） 、 磷 （P ） 、 铅 （Pb ） 、 硫 （S ） 、 锶 （Sr ） 、 钛 （Ti ） 、 钒 （V ） 、 锌 （Zn ） 、 锆 （Zr ） 、 二氧 化硅 （SiO 2 ）、 三 氧化 二铝 （Al 2 O 3 ） 、三氧 化二 铁（Fe 2 O 3 ） 、 氧化钾 （K 2 O ） 、氧化 钠（Na 2 O ） 、 氧化 钙（CaO ） 、 氧化 镁（MgO）

7、。 本标准 采用熔 融玻 璃片法 或粉末 压片法 制备 固体废 物试样 。熔融 玻璃 片法适 用于污 泥、污 染土 壤 、 粉煤灰、烟 尘、尾 矿废石 、冶炼炉渣 等固体 废物试 样制备，但 不适用 于测定 其中氯（Cl ）元素 的含量 ； 粉末压 片法 适用 于污 泥、 污染土 壤、 粉煤 灰、 烟尘 等固体 废物 试样 制备 。 采用熔融玻璃片法制备并测定 15 种 无 机 元 素 的 方 法 检 出 限 为 5 mg/kg 70 mg/kg ，测定下限为 20 mg/kg280 mg/kg；7 种氧化 物的 方法 检出 限 为 0.01% 0.03% ， 测 定下 限 为 0.04% 0

8、.12% 。 采用 粉 末压片法制备并测定 16 种 无 机 元 素 的 方 法 检 出 限 为 2 mg/kg 30 mg/kg ， 测 定 下 限 为 8 mg/kg 120 mg/kg ； 7 种氧 化物 的方 法检 出限 为 0.01% 0.03% ，测 定下 限为 0.04% 0.12% 。 详见 附录 A 。 2 规 范性 引用 文件 本标准 引用了 下列 文件或 其中的 条款。 凡是 注明日 期的引 用文件 ，仅 注日期 的版本 适用于 本标 准 。 凡是未 注日 期的 引用 文件 ，其最 新版 本（ 包括 所有 的修改 单） 适用 于本 标准 。 HJ/T 20 工业固 体废

9、物采 样制 样技 术规范 HJ 298 危险废 物鉴 别技 术规 范 3 方 法原 理 样品经 熔融 玻璃 片法 或粉 末压片 法制 样， 试样 中各 元素原 子在 波长 色 散 X 射 线荧光 光谱 仪中 经 激 发放射 出特 征 X 射 线谱 线 ，谱线 经重 叠和 基体 效应 校正后 其强 度与 试样 中该 元素的 质量 分数 成正 比 。 通过测 量试 样中 目标 物的 特征 X 射线 谱线 强度， 定 量分析 试样 中各 元素 的质 量分数 。 HJ 1211 2021 2 4 干 扰和 消除 4.1 基体 干扰 样品中 基体 干扰 包括 基体 元素对 目标 元 素 X 射线 谱 线

10、强度 的吸 收和 增强 效应 。通过 经验 系数 法 或 基本参 数法 等数 学解 析方 法计算 处理 后可 减小 这种 基体效 应的 影响 。 常 见基 体 效应校 正方 式参 见 附 录 B 。 4.2 谱线 重叠 干扰 在样品 分析 过程 中， 目标 元素分 析谱 线可 能会 受到 基体中 其他 元素 谱线 的干 扰。 选 择目 标元 素 分 析 谱线时 宜避 免基 体中 其他 元素谱 线的 干扰 ， 也 可通 过 分析多 个标 准样 品的 测定 结果计 算谱 线重 叠干 扰 校 正系数 ，用 于消 除干 扰。 常见谱 线干 扰及 谱线 校正 方法参 见附 录 B 。 4.3 颗粒 效应

11、 采用粉 末压 片法 制备 试样 时，样 品的 粒度 、不 均匀 性和表 面结 构等 都会 对目 标元素 的特 征 X 射线 谱线强 度造 成影 响 ， 宜 控 制这些 因素 。 实测 样品 粒 度与标 准样 品宜 保持 一致 ， 亦 可采 取熔 融玻 璃片 法 减 小或消 除这 些影 响。 5 试 剂和 材料 除非另 有说 明， 分析 时均 使 用符合 国家 标准 的分 析纯 试剂， 实验 用水 为新 制备 的 去离子 水或 蒸馏 水 。 5.1 无水四硼 酸锂 （Li 2 B 4 O 7 ） ： 优级 纯。 5.2 无水偏硼 酸锂 （LiBO 2 ） ：优 级纯 。 5.3 硝酸锂（LiN

12、O 3 ） 。 5.4 溴化锂（LiBr ）。 5.5 硼酸（H 3 BO 3 ） 或高 密度低 压聚 乙烯 粉 。 5.6 硝酸锂溶 液： (LiNO 3 )=220 g/L 。 称取 22.0 g 硝酸 锂（5.3 ） 溶于适 量水 中， 溶解 后加 水定容 至 100 ml ，摇匀 。 5.7 溴化锂溶 液： (LiBr)=60 g/L 。 称取 6.0 g 溴化 锂（5.4） 溶于适 量水 中， 溶解 后加 水定容 至 100 ml ，摇匀 。 5.8 标 准样 品： 市 售有 证 标准样 品。包 括但 不限于 土壤成 分分析 标准 物质系 列、水 系沉积 物成 分分 析 标准物 质系

13、 列、 煤灰 类标 准物质 系列 、铁 矿石 类标 准物质 系列 、矿 渣类 标准 物质系 列。 5.9 塑料环。 5.10 氩气-甲 烷气 ： (Ar)=90% 、(CH 4 )=10% ，以 体积分 数计 。 6 仪 器和 设备 6.1 X 射线 荧光 光谱 仪： 波长色 散型 ，具 计算 机控 制系统 。 6.2 粉末压样 机： 压力 3.9 10 5 N 。 6.3 马弗炉： 可加 热至 800 。 6.4 熔融制样 机： 可加 热 至 1200 。 6.5 铂- 金合金 坩埚 ：w(Pt)=95% 、w(Au)=5% ， 以质 量分数 计。 6.6 铂- 金合金 铸模 ：w(Pt)=

14、95%、w(Au)=5% ， 以质 量分数 计。 HJ 1211 2021 3 6.7 天平：实 际分 度值 优 于 1 mg。 6.8 非金属筛 ：孔 径为 75 m （200 目） 。 6.9 烘箱：温 度可 控制 在 105 5 。 6.10 一般 实验 室常 用仪 器和设 备。 7 样品 7.1 样品 的采 集和 保存 固体废 物样 品的 采集 和保 存按 照 HJ/T 20、HJ 298 的 相关规 定执 行。 7.2 样品 制备 样品风 干 、 粗 磨、 细磨 等 操作按 照 HJ/T 20 、HJ 298 的相关 规定 执行 ， 然后 全 部经 过 200 目非 金属 筛（6.8

15、） ， 于烘 箱（6.9）中 105 烘干 备用 。 7.3 试样 的制 备 7.3.1 熔 融玻 璃片 法 以 34 mm 样品杯熔 融玻 璃 片制样 为例 ： 称取 1.000 g0.005 g 样品（7.2 ）与 熔剂 6.700 g0.005 g 无水 四硼 酸锂 （5.1）、 3.300 g 0.005 g 无水偏 硼酸 锂 （5.2 ） 混 合 ， 置 于铂- 金 合金 坩埚 （6.5 ） 中 ， 加 入 1 ml 硝酸锂 溶 液 （5.6）和 1 ml 溴化锂 溶液 （5.7） ， 在马 弗炉 （6.3）中 600 加热 预氧 化 10 min ， 然后转入 熔融 制样 机 （6

16、.4 ） ， 升温 至 1050 熔融。 熔融 过程 中应 摇动 坩埚将 气泡 赶尽 ， 并 使熔 融物混 匀。 将熔 融体 在铂- 金合金 铸模 （6.6 ） 中浇 注 成型。 玻璃 状熔 融样 片应 均匀透 明、 表面 光洁 、无 气泡。 注 ： 样品与熔剂稀释比、熔剂 配制比例、熔融时间可根据样品的实际情况调整。 7.3.2 粉 末压 片法 用硼酸 或高 密度 低压 聚乙 烯粉（5.5 ）垫 底、 镶边 ， 或塑料 环（5.9 ）镶 边， 将 约 5 g 样 品（7.2）置 于粉末 压样 机上 ，以 一定 的压力 制成 表面 平整 、无 裂痕的 薄片 。 注： 对于一些不易成形的样品，

17、可提高压力强度和压片时间， 或者加入 10% 20% 的黏结剂 （如微晶纤维素、 硼酸 、 聚乙烯、 石墨等） ， 搅拌研磨 混合均匀后加压成形。 校准曲线的标准样品应做同样处理， 样品和黏结剂配制 比 例应保持一致。 8 分 析步 骤 8.1 建立 测量 方法 根据确 定的 目标 元素 选择 并优化 分析 谱线 ， 从 仪器 数据库 中选 择最 佳工 作条 件， 主 要包 括元 素 的 分 析谱线 、 X 射 线管 的电 压 和电流 、 分 光晶 体、 准直 器 、 测角 仪、 探测 器、 脉冲 高 度分布 （PHA 或 PHD）、 背景校 正等 ，其 中分 析谱 线谱峰 、背 景点 位置

18、和脉 冲高度 分布 （PHA 或 PHD ）可根 据标 准样 品扫 描 结 果调整 确认 。可 根据 仪器 品牌选 择适 当的 参考 条件 ，仪器 参考 条件 参见 附 录 C 。 HJ 1211 2021 4 8.2 校准曲线的 建立 按照与 试样 制备 相同 的操 作步骤 ， 将 至少 15 个不 同 质量分 数且 质量 分数 分布 均匀的 标准 样品 （5.8 ） 熔融制 成玻 璃片 或者 压制 成片， 其中 粉末 压片 法按 照固体 废物 类别 ， 宜 选择 基体类 似的 标准 样 品 分 别 建 立校准 曲线 。16 种 无机 元 素和 7 种氧 化物 的校 准曲 线范围 参见 附

19、录 D 。在 仪 器最佳 工作 条件 下， 依次 上机测 定 ， 记 录目 标元 素 和相关 元素 特征 谱线 强度 。 以 无机 元素 或氧 化物 的 质量分 数为 自变 量 ， 以 目 标 元素校 正后 的特 征谱 线强 度为因 变量 ， 建立 校准 模 型。 校准 参数 包括 谱线 重 叠干扰 系数 、 基体 效应 校 正 系数、 校准 曲线 斜率 和截 距。 测 定不 明来 源、 不明 基体固 体废 物样 品， 难以 获得标 准样 品时 ， 可 参 考 定 性及无 标样 定量 分析 方法 ，参见 附 录 E 。 8.3 测定 按照与 校准 曲线 的建 立（8.2）相 同条 件测 定试

20、样（7.3）。 9 结 果计 算与 表示 9.1 结果 计算 固体废 物样 品中 无机 元素 的质量 分数 （mg/kg）或 氧 化物的 质量 分数 （% ） ，按 照公式 （1 ）计 算。 = ( + ) (1 + ) + （1 ） 式中：w i 待 测无 机元 素或氧 化物 的质 量分 数，mg/kg 或% ； i待 测无 机元 素或 氧化 物； k 校准 曲线 的斜 率； I i 待 测无 机元 素或 氧化 物的 X 射线 谱线 强度，kcps ； ij 谱 线重 叠校 正系 数 ； j基 体校 正元 素； I m 谱 线重 叠的 理论 计算 强度； m 谱 线重 叠元 素； ij 基体

21、 校正 元素 对待 测无机 元素 或氧 化物 的 影响系 数； w j 基 体校 正元 素的 质量 分数，mg/kg 或% ； b 校准 曲线 的截 距。 9.2 结果 表示 无机元 素和 氧化 物测 定结 果最多 保留 3 位有 效数 字 。无机 元素 测定 结果 （mg/kg ）保 留到 整数 位， 氧化物 测定 结果 （% ）保 留到小 数点 后 2 位 。 10 准 确度 10.1 精密 度 6 家实 验室 采用 熔融 玻璃 片法分 别对 污染 土壤、 烟 尘、 沉 积物、 炉渣、 铁矿 石等 5 种固 体废 物有 证 标准样 品和 粉煤 灰实 际样 品进行 了制 备并 重复 测 定

22、6 次，15 种无 机 元 素 的 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 为 0% 23% ， 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 为 1.0% 30% ， 重 复 性 限 为 5 mg/kg1.4 10 3 mg/kg， 再现 性 限HJ 1211 2021 5 为 7 mg/kg 4.610 3 mg/kg ；7 种氧 化物 的实 验室 内相对 标准 偏差 为 0% 14% ，实 验室 间相 对标 准 偏 差为 1.5% 18% ， 重复 性 限为 0.02% 21% ，再 现性 限为 0.04% 20% 。 6 家实验 室采 用粉 末压 片 法分别 对污 染土 壤、 烟尘 、土壤

23、等 3 种固 体废 物有 证标准 样品 和粉 煤灰 、 污泥、 污染 土壤 、土 壤等 4 种固 体废 物实 际样 品进 行了制 备并 重复 测定 6 次，16 种 无机 元素 的实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 为 0% 20% ， 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 为 2.7% 28% ， 重 复 性 限 为 2 mg/kg 3.710 3 mg/kg ， 再现性 限 为 3 mg/kg 5.4 10 3 mg/kg；7 种氧 化物 的实验 室内 相对 标准 偏差 为 0% 12% ，实 验室 间相 对标准 偏差 为 1.6% 18% ，重复 性限 为 0.01% 2.8% ，

24、再 现性 限为 0.06% 15% 。 熔融玻 璃片 法 制 备并 测定 固体废 物中 15 种 无机 元素 和 7 种 氧化 物， 精密 度数 据见附 录 F 中表 F.1 ； 粉末压 片法 制备 并测 定固 体废物 中 16 种 无机 元素 和 7 种 氧化 物， 精密 度数 据见附 录 F 中表 F.2。 10.2 正确 度 6 家实 验室 采用 熔融 玻璃 片法分 别对 污染 土壤 、 烟 尘、 沉 积物、 铁矿 石等 4 种固体 废物 有证 标准样 品 进 行 了 制 备 并 重 复 测 定 6 次，15 种 无 机 元 素 的 相 对 误 差 为 22% 27% ， 相 对 误 差

25、 最 终 值 为 9.6% 8.1% 13% 13% ；7 种氧化物 的相对误差为 16% 30% ，相对误差 最终值为 6.7% 11% 14% 27% 。 6 家实 验室 采用 粉末 压片 法分别 对污 染土 壤、 烟尘 、 土壤、 铁矿 石等 4 种 固 体废物 有证标准样品进 行了制备并重复测定 6 次，16 种 无 机 元 素 的 相 对 误 差 为 19% 20%，相对误差最终值为 11% 17% 11% 16% ； 7 种氧 化 物的相 对误 差为 20% 50% ， 相对 误差 最终 值为 5.1% 9.8% 27% 35% 。 熔融玻 璃片 法 制 备并 测定 固体废 物中

26、15 种 无机 元素 和 7 种 氧化 物， 正确 度数 据见附 录 F 中表 F.3 ； 粉末压 片法 制备 并测 定固 体废物 中 16 种 无机 元素 和 7 种 氧化 物， 正确 度数 据见附 录 F 中表 F.4。 11 质 量保 证和 质量 控制 11.1 每 20 个 样品 或每 批 次（少 于 20 个 样品/ 批） 应至少 测 定 1 个有 证标 准 样品， 其测 定值 的正 确度 合格指 标见 表 1 。 表1 有证 标准 样品 正确 度要求 质量分数范围 无机元素或氧化物 正确度 lg w (GBW)= lg w i lg w s w i 1% As 、Cl 、Co 、N

27、a 2 O 、Sr 、S 、V 0.12 Ba 、 Cr 、 Cu 、 Mn 、 Ni 、 P 、 Pb 、 Ti 、 Zn 、 Zr 、 SiO 2 、 Al 2 O 3 、 Fe 2 O 3 、K 2 O 、CaO 、MgO 0.10 1% w i 5% As 、Cl 、Co 、Na 2 O 、Sr 、S 、V 0.10 Ba 、 Cr 、 Cu 、 Mn 、 Ni 、 P 、 Pb 、 Ti 、 Zn 、 Zr 、 SiO 2 、 Al 2 O 3 、 Fe 2 O 3 、K 2 O 、CaO 、MgO 0.07 w i 5% As 、Cl 、Co 、Na 2 O 、Sr 、S 、V 0

28、.07 Ba 、 Cr 、 Cu 、 Mn 、 Ni 、 P 、 Pb 、 Ti 、 Zn 、 Zr 、 SiO 2 、 Al 2 O 3 、 Fe 2 O 3 、K 2 O 、CaO 、MgO 0.05 注：w i 为每个 GBW 标准物质的单次测定值；w s 为 GBW 标 准物质的标准值。 11.2 每 20 个 样品 或每 批 次 （ 少于 20 个样 品） 应至 少测 定 1 个 平行 样 。 测 定 结果的 最大 允许 相对 偏差 见表 2 。 HJ 1211 2021 6 表2 平行 双样 最大 允许 相对偏 差 质量分数范围/ （mg/kg ） 最大允许相对偏差/ （% ） 1

29、0 20 10 100 10 100 5 注： 为平行双样测定值的算术平均值。 12 废 物处 置 实验中 产生 的废 液和 废物 应分类 收集 ， 集中 保管 ， 并 做好相 应标 识 ， 依 法委 托 有资质 的单 位进 行处 理。 13 注 意事 项 13.1 制备 粉末 样品 时 ， 通常采 用手 工或 机械 方式 进行湿 法研 磨 ， 即 在样 品 中加入 适量 的酒 精 、 乙 醚 或 乙胺醇 等有 机试 剂的 混合 研磨方 法。 13.2 每 次 更 换 氩 气- 甲 烷 气 后 ， 应 复 查 与 流 气 式 正 比 计 数 器 有 关 的 元 素 测 定 条 件 ， 即 脉

30、冲 高 度 分 布 （PHA 或 PHD ） 的高 低限 值是否 有明 显变 化。 如有 明显变 化， 应进 行漂 移校 正或重 新建 立校 准曲 线。 13.3 硫元 素和 氯元 素具 有受高 能射 线辐 射后 不稳 定、 极 易受 污染 等特 性， 测 定含硫 元素 或含 氯元 素 的 样品时 ，建 议使 用粉 末压 片法并 立即 测定 。同 时， 在仪器 测定 过程 中， 样片 受 X 射线 照射 后， 氯 元 素 的质量 分数 会有 明显 升高 ， 因此 ， 如 需测 定氯 元素 ， 应将氯 元素 置于 测定 顺序 首位。 熔融 玻璃 片法 不 适 于测定 氯元 素， 测定 硫元 素时

31、应 注意 元素 损失 。 13.4 更换 X 射线 管后 ， 调节电 压、 电流 时， 应从 低电压 和低 电流 逐步 调节 至工作 电压 和工 作电 流 。 仪器每 次开 机时 应逐 步调 节电压 和电 流， 不能 一次 到位。 13.5 当元 素质 量分 数的 测定结 果超 出校 准曲 线范 围时， 应使 用其 他分 析方 法进行 验证 。 HJ 1211 2021 7 附 录 A （规范 性附 录） 方法的 检出 限和 测定 下限 16 种 无机 元素 和 7 种氧 化 物的方 法检 出限 和测 定下 限见 表 A.1。 表A.1 测 定无 机元 素和 氧化物 分析 方法 检出 限和 测

32、定下 限 序号 无机元素或氧化物 熔融玻璃片法 粉末压片法 方法检出限 测定下限 方法检出限 测定下限 1 As 6 24 2 8 2 Ba 50 200 30 120 3 Cl / / 10 40 4 Co 10 40 2 8 5 Cr 30 120 5 20 6 Cu 30 120 3 12 7 Mn 30 120 8 32 8 Ni 10 40 2 8 9 P 20 80 9 36 10 Pb 30 120 3 12 11 S 70 280 10 40 12 Sr 6 24 2 8 13 Ti 60 240 20 80 14 V 20 80 6 24 15 Zn 7 28 3 12 16

33、 Zr 5 20 3 12 17 SiO 2 0.03 0.12 0.03 0.12 18 Al 2 O 3 0.02 0.08 0.01 0.04 19 Fe 2 O 3 0.02 0.08 0.01 0.04 20 K 2 O 0.02 0.08 0.02 0.08 21 Na 2 O 0.03 0.12 0.02 0.08 22 CaO 0.01 0.04 0.01 0.04 23 MgO 0.02 0.08 0.01 0.04 注：“/ ”表示无有效数据。无机元素质量分数的单位为 mg/kg ，氧化物质量分数的单位为% 。 HJ 1211 2021 8 附 录 B （资料 性附 录）

34、基体效 应和 谱线 重叠 干扰 的校正 方式 测定 16 种 无机 元素 和 7 种 氧化物 的基 体效 应校 正方 式见 表 B.1 。 表B.1 基 体效 应校 正方 式 序号 无机元素或氧化物 基体校正方式 序号 无机元素或氧化物 基体校正方式 1 As 变化 系数 13 Ti 变化 系数 2 Ba 变化 系数 14 V 变化 系数 3 Cl 固定 系数 15 Zn 变化 系数 4 Co 变化 系数 16 Zr 固定 系数 5 Cr 变化 系数 17 SiO 2 固定 系数 6 Cu 变化 系数 18 Al 2 O 3 变化 系数 7 Mn 变化 系数 19 Fe 2 O 3 固定 系数

35、 8 Ni 变化 系数 20 K 2 O 变化 系数 9 P 变化 系数 21 Na 2 O 变化 系数 10 Pb 变化 系数 22 CaO 变化 系数 11 S 固定 系数 23 MgO 变化 系数 12 Sr 变化 系数 14 种 无机 元素 的重 叠谱 线 与校正 方式 见 表 B.2 。 表B.2 重 叠谱 线干 扰与 校正方 式 序号 测量元素 分析谱线 谱线重叠干扰的元素谱线 用于谱线重叠干扰校正的元素谱线 1 As K Pb L Pb L 2 Ba L Ti K Ti K 3 Co K Fe K Fe K 4 Cr K V K V K 5 Cu K Ni K Ni K 6 Mn

36、 K Fe K ；Cr K Fe K ；Cr K 7 Ni K Co K Co K 8 P K Ca K Ca K 9 V K Ti K Ti K 10 Zr K Sr K Sr K 11 Al K Br L Br L 12 Fe K Mn K Mn K 13 Na K Zn L ；Zn L Zn K 14 Mg K Al K Al K HJ 1211 2021 9 附 录 C （资料 性附 录） 仪器分 析参 考条 件 部分品 牌仪 器的 分析 参考 条件见 表 C.1 表 C.5 。 表 C.1 仪 器分 析参 考条 件 1 序 号 无机元素 或氧化物 谱线 电压/kV 电流/mA 滤光片

37、 准直器/Degr. 分光晶体 峰位（2 ） 背景（2 ） 探测器 峰位测量 时间/s 背景测量 时间/s PHA/% 1 As K 60 50 无 0.23 LiF200 33.957 32.499 ；35.144 SC 40 20 50 150 2 Ba L 50 60 无 0.23 LiF200 87.169 89.171 FC 30 10 50 150 3 Cl K 30 100 无 0.46 PET 65.442 67.012 FC 30 10 50 150 4 Co K 60 50 无 0.23 LiF200 52.805 54.001 SC 30 10 50 150 5 Cr K

38、 60 50 无 0.46 LiF200 69.364 67.207 ；72.263 SC 20 10 50 150 6 Cu K 60 50 无 0.46 LiF200 45.022 44.205 ；46.628 SC 30 10 50 150 7 Mn K 60 50 无 0.46 LiF200 62.984 / SC 20 / 50 150 8 Ni K 60 50 无 0.46 LiF200 48.687 50.193 SC 20 6 50 150 9 P K 30 100 无 0.46 PET 89.402 91.516 FC 20 6 50 150 10 Pb L 1 60 50

39、无 0.23 LiF200 28.261 28.81 SC 40 20 50 150 11 S K 30 100 无 0.46 PET 75.73 79.532 FC 20 6 50 150 12 Sr K 60 50 无 0.23 LiF200 25.153 24.5 SC 10 4 50 150 13 Ti K 50 60 无 0.23 LiF200 86.154 89.171 FC 14 6 50 150 14 V K 50 60 无 0.23 LiF200 76.953 74.271 FC 30 10 50 150 15 Zn K 60 50 无 0.46 LiF200 41.815

40、42.532 SC 20 6 50 150 16 Zr K 60 50 无 0.23 LiF200 22.533 24.5 SC 20 6 50 150 HJ 1211 2021 10 续表 序 号 无机元素 或氧化物 谱线 电压/kV 电流/mA 滤光片 准直器/Degr. 分光晶体 峰位（2 ） 背景（2 ） 探测器 峰位测量 时间/s 背景测量 时间/s PHA/% 17 SiO 2 K 30 100 无 0.46 PET 109.001 112.762 FC 30 10 40 250 18 Al 2 O 3 K 30 100 无 0.46 PET 144.615 147.812 FC

41、20 6 50 150 19 Fe 2 O 3 K 50 5 无 0.23 LiF200 57.523 59.619 SC 30 10 40 250 20 K 2 O K 50 60 无 0.46 LiF200 136.673 139.511 FC 10 4 50 150 21 Na 2 O K 30 100 无 0.46 XS-55 25.091 23.264 FC 30 10 50 150 22 CaO K 50 60 无 0.23 LiF200 113.09 115.236 FC 20 6 50 150 23 MgO K 30 100 无 0.46 XS-55 20.845 23.172 FC 30 10 50 160 注： “/ ”表示无参数。 HJ 1211