GA T 1929-2021 法庭科学 疑似毒品中AB-CHMINACA、AB-FUBINACA和AB-PINACA检验 液相色谱和液相色谱-质谱法.pdf
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1、ICS 13.310 CCS A 92 GA 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA/T 法庭科学 疑似毒品 中AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 和AB-PINACA 检验 液 相色 谱 和液相色 谱- 质 谱法 Forensic sciences Examination methods for AB-CHMINACA,AB-FUBINACA and AB-PINACA in suspected drugs LC and LC-MS - 发布 - 实施 中 华 人 民 共 和 国 公 安 部 发布 GA/T I 前 言 本文件 按照GB/T 1.1
2、2020 标 准化 工作 导则 第1 部 分: 标 准化 文件 的结 构和 起草规 则 的规 定起 草。 请 注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 毒物 分析 分技术 委 员 会 (SAC/TC 179/SC 1 ) 提 出并 归口 。 本 文件 起草 单位 : 公 安部 物 证鉴定 中心 、 福 建省 公安 厅 刑事技 术总 队、 江苏 省公 安 厅物证 鉴定 中心 、 公安部 禁毒 情报 技术 中心 。 本 文件 主要 起草 人: 常颖 、 赵阳 、 杨 虹贤 、 郑
3、珲、 张春水 、 李 航麒 、 钱 开文 、 钱振 华、 李彭 、 赵 彦 彪、郑 晓雨 、闻 武、 翟晚 枫、刘 克林 、顾 月保 、王 学虎、 乔宏 伟、 张前 上、 林葭、 高利 生 。GA/T 1 法庭 科学 疑似毒 品中 AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 和AB-PINACA 检 验 液相色谱和 液相 色谱- 质谱法 1 范围 本 文件 规定 了法 庭科 学领 域疑似 毒品 样品 中AB-CHMINACA (N- (1- 氨 甲酰 基-2- 甲基丙 基 ) -1- (环 己 基甲基 ) 吲唑-3- 甲酰 胺) 、AB-FUBINACA (N- (1- 氨甲 酰基-2
4、- 甲基 丙基 )-1- (4- 氟 苄基 )吲唑-3- 甲酰胺 ) 、 AB-PINACA (N- (1- 氨 甲酰 基-2- 甲 基丙 基 ) -1- 戊基吲 唑-3- 甲 酰胺 ) 的 液相色 谱- 质 谱 (LC-MS ) 定性检 验方 法和 液相 色谱 (LC ) 定量 检验 方法 。 本 文件适用于法庭科 学领 域疑似毒品 样品中AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA 的定 性分析 和定 量分 析。 2 规 范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容 通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 , 注日 期的 引用
5、文件 , 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件; 不注 日期 的引 用文件 , 其 最新 版本 (包 括所有 的修 改单 ) 适 用 于 本 文件。 GB/T 6682 分析 实 验室 用 水规格 和试 验方 法 GB/T 27418 测量 不确 定 度评定 和表示 GA/T 122 毒物 分析 名词 术语 3 术 语和 定义 GA/T 122 界 定的 术语 和定 义适用 于本 文件 。 4 原理 对疑似 毒品 样品 中 的 AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA (化 合 物信息 参见附录 A ) 进行提 取 。 采 用液 相色 谱- 质谱检 测 ,
6、以 保留 时间 、 质谱特 征离 子对 和离 子 对 丰度比 作为 定性 判断 依据 ; 采用液 相色 谱检 测, 以色 谱峰面 积作 为定 量依 据, 用 外标 单点 法或 外标 标准 曲线法 进行 定量 分析 。 5 试 剂和 材料 5.1 试剂 实验用 水应 符 合 GB/T 6682 中规 定的 一级 水。 除 非另 有说明 , 在 分析 中使 用的 试剂均 为色 谱纯 , 试 剂包括 : a ) 乙腈; b) 甲醇; c ) 浓磷酸 ; d) 甲酸; e ) 乙酸铵 ; GA/T 2 f ) 甲酸- 乙酸 铵缓 冲液 (以配制1000mL 为例 ) : 称取 乙 酸铵154mg ,用
7、200mL 水溶 解, 量取 甲酸 1.0mL ,滴 入 上述 乙 酸铵溶液中, 转移至1000mL 容量 瓶 中 用水 定 容 , 用 真空抽 滤 泵 抽滤,超 声波清 洗器 超声 ,即 可使 用; g) 0.1%甲酸 甲醇 溶液 ( 以配 制1000mL 为例) : 量取 甲酸1.0mL,用 200mL 甲醇 稀释 , 转 移至1000mL 容量瓶 中用 甲醇 定容 ,用 真空抽 滤泵 抽滤 ,超 声波 清洗器 超声 ,即 可使 用 ; h) 0.1%磷酸 水 溶液 ( 以配 制1000mL 为例) : 量 取浓 磷酸1.0mL , 用200mL 水稀释 , 转移至1000mL 容量瓶 中
8、用 水定 容, 用真 空抽滤 泵 抽 滤, 超声 波清 洗器超 声, 即可 使用 ; i ) 定性提 取溶 剂 ( 以 配制1000mL 为例 ) : 量取950mL 甲酸- 乙酸 铵缓 冲液 和50mL 0.1% 甲酸 甲 醇 溶液, 混匀 即可 使用 ; j ) 定量 提取溶剂 ( 以 配制1000mL 为例) :量取950mL 0.1% 磷酸水 溶液 和50mL 乙腈 ,混匀 即可 使用; k) 标准溶 液: 1)标 准物 质 储 备液 :1.0mg/mL AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA 标准 物质 储 备液 ,04 冷 藏保 存, 有效期12个月
9、 ; 2)标 准工 作溶 液按 实验 需 求分为 以下 四类: 定 性用 标准 工作 溶液 : 移取AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 、 AB-PINACA 标 准物 质 储 备 液 各 适 量 ,用 定 性 提 取 溶 剂 稀 释 , 分 别 配 制 成100ng/mL 的AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 、AB-PINACA 标准 工作 溶液 。置 于 冰箱中 冷藏 保存 ,有 效期1 个月; 定 性质 控标 准工 作溶 液: 移取AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 、 AB-PINACA 标准 物 质 储备液各适量,用 定 性 提 取
10、溶 剂 稀释,分别配制成1ng/mL 的AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 、AB-PINACA 标准 工作 溶液 。置 于 冰箱中 冷藏 保存 ,有 效期1 个月; 外 标单 点法 定量 用标 准工作 溶液 : 移取AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 、 AB-PINACA 标准物 质 储 备液 各适 量 , 用定量 提取 溶剂 稀释 ,配 制成0.1mg/mL 的AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 、AB-PINACA 标准 工作 溶液 。置 于 冰箱中 冷藏 保存 ,有 效期1 个月; 外标标准曲线法定量用标准工作溶液:移取AB-CHMIN
11、ACA 、AB-FUBINACA 、 AB-PINACA 标 准 物 质 储 备 液 各 适 量 , 使用 定 量 提 取 溶 剂 稀 释 , 配 制 成 浓 度 为 0.01mg/mL 0.5mg/mL 范围的AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA 标准工 作溶液 ,至 少配 制5 个浓 度 。 5.2 材料 材料包 括: a ) 具盖离 心管 ; b) 容量瓶 ; c ) 有机系 微孔 滤膜 :0.22m ; d) 水系微 孔滤 膜:0.22m 。 6 仪 器和 设备 仪器 和 设备 包括 : a ) 液相色 谱仪 (LC ) : 配有 二极管 阵列 (DA
12、D ) 或 紫 外检测 器 (UV) ; b) 液相色 谱- 质 谱仪 (LC-MS ):配 电喷 雾离 子源 ,具 备MRM 检测 模式 ; c ) 电子天 平: 定性 检验 实际 分度值d 0.1mg ,定 量检 验 实际分 度值d 0.01mg ; GA/T 3 d) 离心机 ; e ) 振荡器 ; f ) 真空抽 滤泵 ; g) 超声波 清洗 器; h) 移液器 或移 液管 。 7 操 作方 法 7.1 定性 分析 7.1.1 样品 制备 样品充 分均 质化, 根 据实 际需求 , 称 取 10mg100mg 于具 盖离 心管 中,加 入 10mL 甲 醇, 密封并 振 荡 5min
13、, 以 不低 于 4000r/min 离心 5min , 取上 清液 , 用 定性 提取 溶剂 稀释 , 稀释液 经 0.22m 的 水系 微 孔滤膜 过滤 ,滤 液作 为样 品溶液 , 供 LC-MS 分析 。 7.1.2 仪 器检 测 7.1.2.1 液相 色谱- 质谱 仪条件 以下为 参考 条件 ,可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样品 等实际 情况 进行 调整 : a ) 色谱柱 :Zorbax Eclipse Plus RRHD C 18 (1.8m ,2.1 100mm )或 其他 等效 柱 ; 注: Zorbax Eclipse Plus RRHD C18 柱为 Agilent
14、 公司产品的 商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者, 并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可 使用这些等效产品。 b) 柱温:40 C ; c ) 流动相 :A : 甲酸- 乙酸 铵 缓冲液 ,B :0.1% 甲 酸甲 醇溶液 ; d) 洗脱: 梯度 洗脱 程序 见表 1; 表 1 梯度 洗脱 程序 时间 min 流动相 A 流动相 B 0 95% 5% 0.5 95% 5% 5 75% 25% 12 40% 60% 13 20% 80% 14 10% 90% 14.5 0% 100% 16 0% 100% 16.1 95% 5% 20 95% 5% e )
15、流速:0.4mL/min ; f ) 进样量 :1L ; GA/T 4 g) 离子源 :电 喷雾 离子 源; h) 检测模 式 : 正离 子模 式; i ) 毛细管 电压 :4000V ; j ) 干燥气 :10L/min ; k) 干燥气 温度 :350 C ; l ) 雾化气 :25psi ; m ) AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 、 AB-PINACA 的 离 子对 和 Fragmentor 电压 、 碰撞能 量 (CE ) : 见表 2 。 表 2 质谱 参考 条件 名称 母离子 m/z 子离子 m/z Fragmentor 电压 V 碰撞能量 eV AB-CHM
16、INACA 357.3 241.1 110 30 312.3 15 AB-FUBINACA 369.3 324.3 100 15 253.1 25 AB-PINACA 331.2 286.3 100 15 215.1 25 7.1.2.2 进样 分别吸 取样品 空 白 ( 定性 提取溶 剂 ) 、 样品 溶液、 标准溶液 空 白 ( 定性 提取 溶剂)和 定 性用 标准 工 作溶液 , 按7.1.2.1 条件 进 样分析 。 或 根据 实际 需求 , 再 分 别吸 取标 准溶 液空 白 (定 性提 取溶 剂 ) 和定性 质控标 准工 作溶 液, 按7.1.2.1条件 进 行分 析。 7.2 定
17、量 分析 7.2.1 外 标单 点法 7.2.1.1 含量 预分 析 根据实 际需 求, 称取 10mg100mg 样 品置 于具 盖离 心 管中, 加入 10mL 定 量提 取溶剂 , 密 封并 振荡 10min ,以 不低 于 4000r/min 离心 5min ,取 上清 液作 为样品 溶液 , 供 LC 分析 。或根 据实 际需 要, 将上 清液用 定量 提取 溶剂 稀释 , 稀释 液作 为样 品溶 液, 供 LC 分 析。 采用 外标 单 点法定 量用 标准 工作 溶液 作 为定量 参照 。 按照公 式 (1) 计算 样品 中 目标物 的 预 分析 百分 含量 。 ( ) 3 02
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