GA T 1928-2021 法庭科学 疑似毒品中AB-CHMINACA、AB-FUBINACA和AB-PINACA检验 气相色谱和气相色谱-质谱法.pdf

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1、 - 发布 - 实施 ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 疑似毒品 中AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 和AB-PINACA 检验 气相 色谱 和气相色 谱- 质 谱法 Forensic sciences Examination methods for AB-CHMINACA ，AB-FUBINACA and AB-PINACA in suspected drugs GC and GC-MS 中 华 人 民 共 和 国 公 安 部 发布 GA/T I 前 言 本文件 按照GB/T 1.1

2、 2020 标 准化 工作 导则 第1 部 分： 标准 化文件 的结 构和 起草规 则 的规 定起 草。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 毒物 分析 分技术 委员 会（SAC/TC179/SC1 ）提 出并 归口 。 本 文件 起草 单位 ： 公 安部 物证 鉴 定中 心、 福建 省公 安厅刑 事技 术总 队、 浙江 省公安 厅、 公安 部禁 毒 情报技术 中 心、 浙江 省宁 波市公 安局 、浙 江省 绍兴 市公安 局 。 本 文件 主要 起草 人： 杨虹 贤、

3、郑 晓雨 、 闻 武、 郑珲 、 张春 水、 李航 麒、 傅得 锋、 赵 阳、 钱振 华、 常 颖、李 彭、 贾 薇 、庄 顺、 孙剑聪 、吴 开封 、刘 季铭 、赵彦 彪、 翟晚 枫、 刘克 林、高 利生 。 GA/T 1 法庭科学 疑 似毒 品中AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 和AB-PINACA 检验 气相色 谱和 气相色谱- 质 谱法 1 范围 本 文件 规定 了 法 庭科 学领 域 疑似 毒品 固体 样品 中N-(1- 氨甲酰基-2- 甲基丙基)-1-( 环己基甲 基)吲唑 -3- 甲酰胺 （ AB-CHMINACA ） 、 N-(1- 氨甲酰基-2- 甲 基 丙

4、基 )-1-(4- 氟 苄 基 ) 吲唑-3- 甲 酰 胺 （AB-FUBINACA ） 、N-(1- 氨甲酰基-2- 甲基丙基)-1- 戊基吲唑-3- 甲酰胺 （AB-PINACA ） 的气 相色 谱- 质谱（GC-MS ）定 性检验 方法和 气相 色谱 （GC ）定 量 检验 方法 。 本 文件 适用 于 法 庭科 学领 域 疑似 毒品 固体 样品 中 AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA 的定性 分析 和定量 分析 。 2 规 范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 ， 注日

5、 期的 引用 文件， 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件； 不注 日期 的引 用文件 ， 其 最新 版本 （包 括所有 的修 改单 ） 适 用于 本 文件。 GB/T 27418 测量 不确 定 度评定 和表示 GA/T 122 毒物 分析 名词 术语 3 术 语和 定义 GA/T122 界 定的 术语 和定 义适用 于本 文件 。 4 原理 对疑似 毒品 固体 样品 中的 AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA （ 化合物 信息 参见 附录 A ） 进 行提 取 。 采 用气 相色 谱-质谱 检 测 ， 以 保留 时间 、 特 征离 子 和 离子 丰度

6、 比 作为定 性判 断依 据 ； 采 用 气相色 谱 检 测， 以色 谱峰 面积作 为定 量依 据， 用外 标单点 法或 外标 标准 曲线 法进行 定量 分析 。 5 试剂 和 材料 5.1 试剂 除非另 有说 明， 在分 析中 使用的 试剂 均为 分析 纯， 试剂包 括： a ） 甲醇； b） 标准溶 液： 1） 标准 物质 储备 液 ： 1.0mg/mL AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA 标准 物质 储 备液 ，04 冷 藏保 存， 有效期12个月 ； 2）标 准工 作溶 液按 实验 需 求分为 以下 四类： GA/T 2 定 性用 标准 工作 溶液

7、： 移取AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 、 AB-PINACA 标 准物 质 储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.1mg/mL 的AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、 AB-PINACA 标 准工 作溶液 。04 冷藏 保 存， 有效 期3个月 ； 定性 质控 标 准工 作溶 液： 移 取AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 、 AB-PINACA 定性 用 标准工 作溶 液 ， 用 甲醇 稀 释， 配制 成0.01mg/mL 的 定性 质控 标准 工作 溶液 。0 4 冷 藏保存 ，有 效期1个月 ； 外 标单 点法 定量 用标 准工作 溶液

8、： 移取AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 、 AB-PINACA 标准物质储备液适量，用甲醇 稀 释 ， 配 制 成 0.1mg/mL 的 AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 、AB-PINACA 标准 工作 溶液 。04 冷藏 保存 ，有 效期3个月； 外 标 标 准 曲 线 法 定 量 用 标 准 工 作 溶 液 ： 移取AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、 AB-PINACA 标准物质储备 液 适量 ，用甲醇稀释，配 制成浓度为0.01mg/mL1.0mg/mL 范围的 标准 工作 溶液 ，至 少配制5 个 浓度 。 5.2 材料 材料包

9、 括： a ） 具盖离 心管 ； b） 容量瓶 。 6 仪 器和 设备 仪器和 设备 包括 ： a ） 气相色 谱仪 （GC ）： 配有 氢火焰 离子 化检 测器 （FID ）； b） 气相色 谱- 质 谱仪 （GC-MS ）：配 有电 子轰 击源 （EI ）； c ） 离心机 ； d） 电子天 平 ： 定性 检验 实际 分度值d0.1mg ，定 量检 验 实际分 度值d0.01mg ； e ） 振荡器 ； f ） 移液器 或移 液管 。 7 操作 方法 7.1 定性 分析 7.1.1 样品 制备 样品 充 分研 磨混 匀 ， 根据 实际需 求， 称取 10mg100mg 于具 盖离 心管 中

10、 ， 加 入 10mL 甲醇， 密封 并 振荡 10min ， 以不 低于 4000r/min 离心 5min ，取 上清 液作为 样品 溶液 ，供 GC-MS 分析 。 或 根据 实际 需 要，将 上清 液用 甲醇 稀释 ，稀释 液作 为样 品溶 液， 供 GC-MS 分 析。 7.1.2 仪 器检 测 7.1.2.1 气相 色谱- 质谱 仪参考 条件 以下为 参考 条件 ，可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样品 等实际 情况 进行 调整 ： a ） 色谱柱 ：DB-5 MS 石英 玻 璃毛细 柱（30m0.25mm0.25m ） 或其 他等 效柱 ； 注： DB-5 MS 为 Agile

11、nt 公司 产品的商品 名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是 表示对该产品 的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 GA/T 3 b） 色谱柱 温程 ：初 始温 度 60，以 15 /min 速率 升温 至 300 ， 保持 15min ； c ） 进样口 温度 ：280 ； d） 传输线 温度 ：250 ； e ） 离子源 温度 ：230 ； f ） 进样方 式： 分流 进样 ，分 流比 为 20:1； g） 载气： 高纯 氦气 ； h） 柱流量 （恒 流） ：1.0mL/min ； i ） 质量范 围：40amu 500amu ； j ） 采集方 式：

12、 全扫 描； k） 溶剂延 迟时 间 ：3min 。 7.1.2.2 进样 分别吸 取 样 品空 白 （甲 醇 ） 、 样品 溶液、 标准 溶液 空白 （ 甲醇） 和定性 用标 准工作 溶液 ， 按7.1.2.1 条件进 样分 析。 或根 据实 际需求 ， 再分别 吸取 标准 溶液空 白 （甲醇 ） 和定 性质 控标准 工作 溶液 ， 按7.1.2.1 条件进 行分 析。 7.2 定量 分析 7.2.1 外标 单点 法 7.2.1.1 含量 预分 析 根据实 际需 求， 称取 10mg100mg 样品 置于 具盖 离心 管 中， 加入 10mL 甲 醇， 密封并 振荡 10min ， 以不低

13、于 4000r/min 离心 5min ， 取上 清液 作为 样品 溶 液 ， 供 GC 分析。 或根 据 实际需 要， 将上 清液 用甲 醇稀释 ，稀 释液 作为 样品 溶液， 供 GC 分 析。 采用 外标单 点法 定量 用标 准工 作溶液 作为 定量 参照 。 按照公 式 （1） 计算 样品 中 目标 物 的预 分析 百分 含量 。 ( ) 3 02 + = 100% C A V V V A V m 0 1 2 （1 ） 式中 ： 样 品中 目标 物的 百分 含量， 用百 分比 （% ）表 示 ； C 0外 标单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的浓 度，单 位为 毫克 每

14、毫 升（mg/mL ）； A 样品 溶液 中目标 物的 色 谱峰面 积值 ； A 0外 标单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的色 谱峰面 积值 ； V 1样 品初 次定 容体 积， 单位为 毫升 （mL ）； V 2从 V 1 中移 取的 体积 ， 单位为 毫升 （mL ） ； V 3将 V 2 稀释 时加 入甲 醇 的体积 ，单 位为 毫升 （mL ）； m 样 品的 称量 重量 ，单 位 为毫克 （mg）。 7.2.1.2 准确 定量 7.2.1.2.1 称 量重 量的 计 算 根据 预 分析 中 AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 、AB-PINACA 含

15、量 测定 结 果，选 择合 适的 定容 体积 、 稀 释倍 数 （ 样品 提取 操作参 数参 见附 录 B 中表 B.1） ， 并 按照 公式 （2 ） 计 算 出样品 称量 重量 （m ） ，GA/T 4 使样品 溶液 中目 标物 的浓 度在所 用标 准工 作溶 液浓 度的（100 30 ）% 范 围内 。 0 C V D m = （2 ） 式中 ： m 称量 重量 ，单 位为 毫 克（mg ） ； C 0外 标单 点法 定量 用标 准工作 溶液 中目 标物 的浓 度， 单 位为 毫克 每毫 升 （mg/mL ） ； V 初次 定容 体 积， 单位 为 毫升（mL ） ； D 稀释 倍数 ；

16、 样 品中 目标 物 的 预分 析百分 含 量 ，用 百分 比（% ）表 示。 7.2.1.2.2 样品 制备 根据 7.2.1.2.1 计 算结 果， 平行称 取样 品 2 份于 具盖 离心管 中 （ 当需 要对 定量 结果进 行不 确定 度评 定 时，至 少平 行称 取 6 份） 。 根据预 分析 含 量 结果 ，加 入相应 初次 定容 体积 的甲 醇，密 封并 振 荡 10min ， 以不低 于 4000r/min 离心 5min ， 取上 清液 作为 样品 溶 液， 供 GC 分析； 当样 品 溶液需 要稀 释时 ， 按 照稀 释倍数 进行 稀释 定容 ，稀 释液作 为样 品溶 液，

17、供 GC 分 析。 7.2.1.2.3 仪 器检 测 7.2.1.2.3.1 气相 色谱 仪 条件 以下为 参考 条件 ，可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样品 等实际 情况 进行 调整 ： a ） 色谱柱 ：DB-5 石 英玻 璃毛 细柱（30m0.25mm0.25m ）或其 他等 效柱 ； 注： DB-5 为 Agilent 公司产品 的商 品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是 表示对该产品的认 可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b） 色谱柱 温程 ：初 始温 度 240 ，以 5 /min 速率 升温 至 300 ， 保持 10min ； c

18、） 进样口 温度 ：280 ； d） 检测器 温度 ：300 ； e ） 载气： 高纯 氮气 ； f ） 进样方 式： 分流 进样 ，分 流比 为 20:1 ； g） 柱流速 （恒 流） ：1mL/min ； h） 燃烧气 ：氢 气； i ） 燃烧气 流速 ：仪 器默 认值 ； j ） 助燃气 ：空 气； k） 助燃气 流速 ：仪 器默 认值 。 7.2.1.2.3.2 进样 分别吸 取样 品空 白 （ 甲醇） 、 样品 溶液、 标准 溶液 空白 （甲醇） 和外 标单 点法 定量 用标准 工作 溶液 ， 按7.2.1.2.3.1 条 件进 样分 析 。 当称 取2 份样 品时 ，每 份 样品进

19、 样23 针。 7.2.1.2.4 计算 含量 按照公 式 （1 ）计算 样品中 AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA 百分含 量。 7.2.2 外标 标 准曲 线 法 7.2.2.1 标准 工作 曲线 绘 制 GA/T 5 采用 5.1 中 配制 的 外 标标 准曲线 法定 量用 标准 工作 溶液 及 标准 溶液 空白 （甲 醇） 分 别 绘 制成 线性 范 围为 0.01mg/mL 1.0mg/mL 的 AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA 标 准工 作曲 线。 7.2.2.2 样品 制备 根据实 际需 求， 平行 称取

20、样品 2 份各 20mg200mg 于具盖 离心 管中 ， 加 入 20mL 甲 醇， 密 封并 振荡 10min ，以不 低于 4000r/min 离心 5min 后 取上 清液 作 为样品 溶液 ， 供 GC 分析 。 7.2.2.3 仪器 检测 7.2.2.3.1 气 相色 谱 仪 条件 同 7.2.1.2.3.1 。 7.2.2.3.2 进样 分别吸 取样 品空 白（ 甲醇 ） 、样品 溶液 ，按7.2.2.3.1 条 件进样 分析 ，每 份样 品平 行进样23 针。 7.2.2.4 计算 含量 以 外标 标准 曲线 法定 量用 标准工 作溶 液 中 目标 物的 峰面积 值为 纵坐 标

21、、 外标 标 准曲线 法定 量用 标准 工作溶 液 中 目 标物 的 浓度 为横坐 标进行 线性 回归， 得到线 性方程 。根 据 样品 溶液 中 目标物 的峰 面积值 ， 按公式 （3 ）计 算出 样品 中 目标物 的百分 含量 。 100% Y - b V = am （ ） （3 ） 式中： 样 品中 目标 物 的 百分 含量， 用百 分比 （% ）表 示； Y 样 品溶 液 中 目标 物 峰 面积 值 的平 均值 ； b 线 性方 程的 截距 ； V 样品 溶液 的定容 体积 ， 单位为 毫升 （mL）； a 线性 方程 的斜 率; m 样品 的称 量重 量， 单 位为毫 克（mg）。

22、8 结果 评 价与 表述 8.1 定性 结果 评价 阳性结 果评 价： 在相 同条 件下进 行样 品测 定时 ， 样 品溶液 中的 目标 物与 浓度 接近的 定性 用标 准工 作 溶液中的目标物相比 ，色 谱峰保留时间一致（ 相对 误差在 1% 之内）、质谱 特征离子 （不少于3个） 一 致，且 各离子 丰度 比相对 偏差不 超过表1规定 的范 围 ，样品 空白无 干扰 ，则可 判断样 品中检 出目 标物。 AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA 质 谱图及 质谱 特征 离子 参见 附录C 。 表1 特征 离子 丰度 比的 最 大允许 相对 偏差 范围 特征离子

23、丰度比 50% 20% 50% 10% 20% 10% 最大允许相对偏差 10% 15% 20% 50% 阴性结 果评 价 ： 扣 除背 景 后， 10.0mg/mL 样 品溶 液 中未出 现与 定性 质控 标准 工作溶 液中 目标 物一 致 的特征 离子 ，标 准溶 液空 白无干 扰， 则可 判断 样品 中未检 出目 标物 。 8.2 定量 结果 评价 GA/T 6 8.2.1 相 对相 差检 验 平行称 取2 份样 品时 ， 测 定 数据按 照公 式（4） 计算 相 对相差 （RD ）。 12 100% - RD = （4 ） 式中： RD 相 对相 差， 用百 分比 （% ） 表示 ；

24、1 、 2 两份 样品 平行 定 量测定 的含 量数 值； 两份 样品 平行 定量 测定 的含量 平均 值 ； 当 RD10% 时 ，数 据有 效 ； 当 RD 10% 时 ，需 要重 新检验 。 8.2.2 异 常值 检验 平行称取6 份样 品时 ，测 定 数据 按 照公 式（5） 进行Grubbs 可 疑值 判别 。 i0 i - G= s （5 ） 式中 ： i 可疑 值； 0 6 个（5 个） 数据 的平 均值； s 6 个（5 个） 数据 的单 次测定 标准 差 ； G i Grubbs 统 计值 。 当测定 次数n=6时，G 6 （95 ）=1.822 ； 当测 定次 数n=5时，

25、G 5 （95 ）=1.672 。 G iG n （95 ） 时，数据 有效，G iG n （95 ） 时，应 剔除该 数 据，但只 能剔除1 个数据 ， 否则本次 测定无 效， 需要重 新检 验。 8.2.3 定量 结 果计 算 平行称 取2 份样 品时 ，以2 份样品 含量 测定 的平 均值 作为含 量结 果 。 平行称 取6 份样 品时 ，以6 份（5 份） 样品 含量 测定 的 平均值 作为 含量 结果 。 8.3 结果 表述 阳性结 果应 表述 为： 从样 品中检 出AB-CHMINACA/AB-FUBINACA/AB-PINACA 成分 。 含 量用 百分 比表示 。 阴 性结 果

26、应 表述 为： 从样 品中未 检出AB-CHMINACA/AB-FUBINACA/AB-PINACA 成分 。 8.4 测量 不确 定度 的评 定 与表述 如需提 供测 量不 确定 度， 定量结 果的 不确 定度 评定 与表述按 GB/T 27418 执 行。 GA/T 7 附录 A （资料 性 ） AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA 基本 信息 AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA 基 本信 息见 表 A.1 。 表 A.1 AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA 基 本信息 中文名称 英文

27、名称 化学式 结构式 CAS 号 N-(1- 氨甲酰基-2- 甲 基丙基)-1-( 环己基甲 基) 吲唑-3- 甲酰胺 N-(1-Amino-3-methyl-1-oxobut an-2-yl)-1-(cyclohexylmethyl)- 1H-indazole-3-carboxamide C20H28N4O2 N N HN O O H2N 1185887-21-1 N-(1- 氨甲酰基-2- 甲 基丙基)-1-(4- 氟苄 基) 吲唑-3- 甲酰胺 N-(1-Amino-3-methyl-1-oxobut an-2-yl)-1-(4-fluorobenzyl)-1H- indazole-3-

28、carboxamide C20H21FN4O2 N N HN NH2 O F O 1629062-56-1 N-(1- 氨甲酰基-2- 甲 基丙基)-1- 戊基吲唑 -3- 甲酰胺 N-(1-Amino-3-methyl-1-oxobut an-2-yl)-1-pe-ntyl-1H-indazole- 3-carboxamide C18H26N4O2 N N HN O NH2 O 1445583-20-9 GA/T 8 附录 B （资料 性 ） 外标法 样品 提取 操作 参数 外标 单点 法 样品 提取 操作参 数选 择见 表 B.1 。 表B.1 外标 单点 法 样品 提取操 作参 数 预分

29、析含量 初次定容体积 mL 稀释倍数 标准溶液浓度 mg/mL 50% 100% 20 21 0.1 30% 50% 20 11 0.1 10% 30% 10 11 0.1 5% 10% 30 - 0.1 2% 5% 20 - 0.1 1% 2% 10 - 0.1 0.1% 1% 10 - 0.01 GA/T 9 附录 C （资料 性 ） AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 、AB-PINACA 相关 谱图 及质谱 特征 离子 C.1 AB-CHMINACA 的 气相色 谱图 及质 谱图 见 图 C.1 和图 C.2 。 图 C.1 AB-CHMINACA 气相 色谱图 图C.

30、2 AB-CHMINACA 质谱图 C.2 AB-FUBINACA 的气相 色谱 图及 质谱 图见 图 C.3 和图 C.4 。 60 80 1 0 0 1 2 0 1 4 0 1 6 0 1 8 0 2 0 0 2 2 0 2 4 0 2 6 0 2 8 0 3 0 0 0 5 0 0 1 0 0 0 1 5 0 0 2 0 0 0 2 5 0 0 3 0 0 0 3 5 0 0 4 0 0 0 m / z - - 丰度 扫 描 3 3 7 1 ( 1 7 . 1 6 2 分 ) : A B - C . D d a t a . m s ( - 3 3 9 9 ) ( - ) 1 4 5 .

31、0 2 4 1 . 2 5 5 . 1 3 1 1 . 2 1 0 3 . 1 2 8 3 . 1 2 0 7 . 1 7 7 . 0GA/T 10 图 C.3 AB-FUBINACA 气相 色谱图 图C.4 AB-FUBINACA 质谱图 C.3 AB-PINACA 的 气相 色谱图 及质 谱图 见 图 C.5 和图 C.6 。 图C.5 AB-PINACA 气相 色谱 图 60 80 1 0 0 1 2 0 1 4 0 1 6 0 1 8 0 2 0 0 2 2 0 2 4 0 2 6 0 2 8 0 3 0 0 3 2 0 0 1 0 0 0 2 0 0 0 3 0 0 0 4 0 0

32、0 5 0 0 0 6 0 0 0 7 0 0 0 m / z - - 丰度 扫 描 3 3 6 5 ( 1 7 . 1 3 7 分 ) : A B - F . D d a t a . m s ( - 3 3 8 2 ) ( - ) 1 0 9 . 1 7 0 . 1 2 5 3 . 1 3 2 3 . 2 2 1 4 . 1 1 4 5 . 1 1 7 6 . 8 2 8 1 . 0GA/T 11 图C.6 AB-PINACA 质谱 图 C.4 AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA 质谱 特征 离子 见表C.1 。 表C.1 质 谱特 征离 子 名称 质谱特

33、征离子 m/z AB-CHMINACA 145 * 、241 、55 、311 AB-FUBINACA 109 * 、253 、70 AB-PINACA 215 * 、286 、145 注： * 表示基峰。 40 60 80 1 0 0 1 2 0 1 4 0 1 6 0 1 8 0 2 0 0 2 2 0 2 4 0 2 6 0 2 8 0 0 1 0 0 0 2 0 0 0 3 0 0 0 4 0 0 0 5 0 0 0 6 0 0 0 7 0 0 0 8 0 0 0 9 0 0 0 m / z - - 丰度 扫 描 3 4 1 3 ( 1 7 . 3 3 8 分 ) : A B - P . D d a t a . m s ( - 3 4 2 7 ) ( - ) 2 1 5 . 2 2 8 6 . 1 1 4 5 . 0 1 0 3 . 1 5 5 . 0 7 7 . 0 1 9 1 . 0 _