GA T 1931-2021 法庭科学 疑似毒品中α-PBP、α-PVP和4-F-α-PVP检验 气相色谱和气相色谱-质谱法.pdf

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1、ICS 13.310 CCS A 92 GA 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA/T 法庭科学 疑似毒品 中-PBP 、-PVP 和 4-F- -PVP 检验 液相色谱 和液相色 谱- 质 谱法 Forensic sciences Examination methods for -PBP, -PVP and 4-F- -PVP in suspected drugs LC and LC-MS - 发布 - 实施 中华人民 共和国 公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部 分： 标 准化 文件 的结

2、构和 起草规 则 的规 定起 草。 请 注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 毒物 分析 分技术 委员 会 （SAC/TC 179/SC 1 ） 提 出并 归口 。 本 文件 起草 单位： 公安 部物 证鉴定 中心、 黑龙 江省 公安 厅刑事 技术 总队、 公安 部禁 毒 情报 技术 中心 。 本 文件 主要起 草人 ： 钱振 华、杨 虹贤、 赵彦 彪、郑 珲、张 春水、 张吉 林、张 大雷、 乔宏伟 、赵 阳 、 常颖、 李彭 、郑 晓雨 、闻 武、翟 晚枫 、刘 克林

3、、高 利生 。 GA/T 1 法庭科学 疑 似毒 品中 -PBP 、-PVP 和4-F- -PVP 检 验 液相色谱 和液相 色谱- 质 谱法 1 范围 本 文件 规定 了法 庭科 学领 域疑似 毒品 样品 中1- 苯基-2-(N- 吡咯 烷基)-1- 丁酮 （ -PBP）、1- 苯基-2-(N- 吡咯烷 基)-1-戊酮 （-PVP）和 1-(4- 氟 苯基)-2-(N- 吡咯 烷基)-1-戊酮 （4-F- -PVP ） 的液相 色谱- 质谱 （LC-MS ） 定性检 验方 法和 液相 色谱 （LC ） 定量 检验 方法 。 本 文件 适用 于法 庭科 学领 域疑似 毒品 样品 中 -PBP

4、、 -PVP 和4-F- -PVP 的 定性 分析和 定量 分析 。 2 规 范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 ， 注日 期的 引用 文件 ， 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件； 不注 日期 的引 用文件 ， 其 最新 版本 （包 括所有 的修 改单 ） 适 用 于 本 文件。 GB/T 6682 分析 实 验室 用 水规格 和试 验方 法 GB/T 27418 测量 不确 定 度评定 和表示 GA/T 122 毒物 分析 名词 术语 3 术 语和 定义 GA/T 122 界 定的 术语 和定 义适

5、用 于本 文件 。 4 原理 对疑似 毒品 样品 中 的 -PBP 、 -PVP 、4-F- -PVP （ 化 合物基本 信息 参 见附 录 A ） 进 行提 取 。 采 用液 相色谱- 质谱检测，以保留时间、质谱特征离子对和 离子 对丰度比作为定性判 断依据；采用液相色谱检 测，以 色谱 峰面 积作 为定 量依据 ， 用 外标 单点 法或 外标标 准曲 线法 进行 定量 分析。 5 试 剂和 材料 5.1 试剂 实验用 水应 符 合 GB/T 6682 中规 定的 一级 水。 除 非另 有说明 ， 在 分析 中使 用的 试剂均 为色 谱纯 ， 试 剂包括 ： a ） 乙腈； b） 甲醇； c

6、 ） 浓磷酸 ； d） 三乙胺 ； e ） 甲酸； f ） 0.1% （v/v ） 甲 酸 水溶 液 ： 以配制1000mL 为 例， 量 取甲 酸1mL ， 加水 定 容 至1000mL 的 容 量瓶 中，摇 匀， 用真 空抽 滤泵 过滤， 超声 波清 洗器 超声 ， 即可 使用 ； GA/T 2 g） 磷酸- 三乙 胺缓 冲液 ： 以配制1000mL 为 例 ， 量 取浓 磷 酸4.12mL ， 加 入200mL 水 稀释 ； 量 取三 乙 胺5.56mL ， 滴入上 述磷 酸 溶液中 ； 加水 定 容至1000mL 的 容量 瓶中， 摇匀 ， 用真 空抽滤 泵过 滤 ， 超声波 清洗 器

7、超 声， 即可 使用； h） 甲醇- 磷酸- 三乙胺 缓冲液 混 合溶液 ：以配 制500mL 为 例，量 取100mL 甲 醇和400mL 磷酸-三乙 胺缓冲 液， 配制 成甲 醇： 磷酸- 三乙 胺缓 冲液=1:4 （v/v）的 混合 溶液 ，摇匀 ， 即可使 用 ； i ） 标准溶 液： 1） 标 准物 质 储 备液 ： 1.0mg/mL -PBP 、 -PVP 、 4-F- -PVP 标准 物质 储备 液 ， 0 4 冷藏 保存 ， 有效期12个月 ； 2）标 准工 作溶 液按 实验 需 求分为 以下 四类 ： 定 性用 标准 工作 溶液 ： 移取 -PBP 、 -PVP 、 4-F-

8、 -PVP 标准 物质 储备 液各适量，用 0.1% 甲酸水 溶液 稀释 ， 分 别配 制 成100ng/mL 的 -PBP 、 -PVP 、 4-F- -PVP 标准 工作 溶液 。 0 4 冷藏 保存 ， 有 效期7天 ； 定性 质控标准工 作溶液： 移取 -PBP 、 -PVP 、4-F- -PVP 标准 物质 储备 液 各适 量 ，用 0.1% 甲 酸水 溶液 稀释 ， 分 别配制 成1ng/mL 的 -PBP 、 -PVP 、 4-F- -PVP 标 准工 作溶液 。 随用随 配 ； 外标 单点法定量 用标准工 作溶液： 移取适量 -PBP 、 -PVP 、4-F- -PVP 标准物

9、 质 储备 液， 用 甲醇 稀释，配 制成0.1mg/mL 的-PBP 、 -PVP 、 4-F- -PVP 标 准工 作溶 液。 0 4 冷藏保 存 ， 有效 期3 个月 ； 外标 标准曲线法 定量用标 准工作溶 液：使用 -PBP 、 -PVP 、4-F- -PVP 标准物 质 储备 液 ， 按标准物质储备液： 磷酸- 三乙胺缓冲液=1:4 （v/v ） 的 比 例 进 行 稀 释 ， 配 制 成 0.5mg/mL 的-PBP 、-PVP 、4-F- -PVP 标 准工作 溶液 ；再使用 甲醇-磷酸-三乙 胺缓冲 液 混 合 溶 液 对 上 述 0.5mg/mL 的 标 准 工 作 溶 液

10、 进 行 稀 释 ， 配 制 成 浓 度 为 0.01mg/mL0.5mg/mL 范围 的 -PBP 、-PVP 、4-F- -PVP 标 准 工作 溶 液 ， 至 少配制5 个 浓度 。 5.2 材料 材料包 括： a ） 具盖离 心管 ； b） 容量瓶 ； c ） 有机系 微孔 滤膜 ：0.22 m 或 0.45m ； d） 水系微 孔滤 膜：0.22 m 。 6 仪 器和 设备 仪器和 设备 包括 ： a ） 液相色 谱仪 （LC ）： 配有 二极管 阵列 （DAD ）或 紫 外检测 器（UV）； b） 液相色 谱- 质 谱仪 （LC-MS ）：配 电喷 雾离 子源 ，具 备MRM 检测

11、 模式 ； c ） 电子天 平： 定性 检验 实际 分度值d 0.1m g ，定 量检 验 实际分 度值d 0.01mg ； d） 离心机 ； e ） 振荡器 ； f ） 真空抽 滤泵 ； GA/T 3 g） 超声波 清洗 器； h） 移液器 或移 液管 。 7 操 作方 法 7.1 定性 分析 7.1.1 样品 制备 样品充 分均 质化 ，称 取 约 10mg 于 具盖 离心 管中 ，加 入 10mL 甲 醇， 密封 并振 荡 5min ， 以不 低于 4000r/min 离心 5min ，取 上清液 ， 用 0.1% 甲 酸水溶 液稀 释 1000 倍， 稀释 液 经 0.22 m 的 水

12、系微 孔滤 膜 过滤， 滤液 作为 样品 溶液 ， 供 LC-MS 分 析。 7.1.2 仪 器检 测 7.1.2.1 液相 色谱- 质谱 仪条件 以下为 参考 条件 ，可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样品 等实际 情况 进行 调整 ： a ） 色谱柱 ：ACQUITY UPLC CSH C 18 （1. 7m ，100mm 2.1mm ） 或其 他等 效柱 ； 注： ACQUITY UPLC CSH C18 柱为 Waters 公司产品的商品 名称， 给出这一信息是为了方便本标准的使用者， 并不 是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品 。 b ） 柱温

13、：40C ； c ） 流动相 ：A ：0.1% 甲 酸水 溶液，B ：乙 腈； d） 洗脱： 梯度 洗脱 程序 见表 1； 表 1 梯度 洗脱 程序 时间 min 流动相 A 流动相 B 0 98% 2% 1.5 98% 2% 6.5 10% 90% 8.0 10% 90% 8.1 98% 2% 12 98% 2% e ） 流速：0.4mL/min ； f ） 进样量 ： 1L ； g） 离子源 ：电 喷雾 离子 源； h） 检测模 式 ： 正离 子模 式； i ） 离子喷 雾电 压：5500V ； j ） 离子源 温度 ：550C ； k） 碰撞气 （CAD ） 、 气 帘气 （CUR ）

14、、 雾 化气 （GS1 ） 、 辅助气 （GS2 ） 均 为高 纯 氮气， 使用 前 调 节各气 流的 流量 以使 质谱 灵敏度 达到 检测 要求 ； l ） -PBP 、-PVP 和4-F- -PVP 的离 子对 、去 簇电 压 （DP ）和 碰撞 能量 （CE ） ：见表2。 GA/T 4 表 2 质谱 参考 条件 名称 母离子 m/z 子离子 m/z 去簇电压 V 碰撞能量 eV -PBP 218.1 91.1 46 31 112.1 23 -PVP 232.1 126.1 30 33 161.1 25 4-F- -PVP 250.1 109.1 41 31 126.1 35 7.1.2

15、.2 进样 分 别吸取 样品空 白（0.1% 甲 酸水溶 液 ）、 样品 溶液、 标准溶液 空白 （0.1% 甲酸 水溶液 ） 和定 性用 标准工 作溶 液 ， 按7.1.2.1 条 件进样 分析 。 或根 据实 际需 求， 再分 别吸 取标 准溶 液空 白 （0.1% 甲 酸水 溶液 ） 和定性 质控 标准 工作 溶液 ，按7.1.2.1 条件 进行 分析 。 7.2 定量 分析 7.2.1 外 标单 点法 7.2.1.1 含量 预分 析 根据实 际需 求， 称取 10mg100mg 样品 置于 具盖 离心 管中， 加入 10mL 甲 醇， 密封并 振荡 10min ， 以不低 于 4000

16、r/min 离心 5min ， 取上 清液 作为 样品 溶 液， 按 上清 液 ： 磷酸- 三乙 胺缓冲 液=1:4 （v/v ）的 比例进 行稀 释 ， 稀 释液 经 有机系 微孔 滤膜 过滤 ， 供 LC 分析 。 或 根据 实际 需要 ， 当 样品 溶液 中目 标物 的 浓度过 高时 ， 将上 清液 用 甲醇稀 释后 作为 样品 溶液 ， 按 稀释 液 ： 磷酸-三 乙胺 缓冲液=1:4 （v/v ） 的比 例 进行再 稀释 ， 经 有机 系微 孔 滤膜过 滤 ， 供 LC 分析 。 采 用外标 单点 法定 量用 标准 工作溶 液作 为定 量参 照 。 标准工 作溶 液采 用同 样方 式

17、稀释 ，移取 0.1mg/mL 标准工 作 溶 液适 量， 按标 准 工作 溶液: 磷酸- 三乙 胺 缓 冲液=1:4 （v/v）的 比例 进 行稀释 ， 稀 释液 经有 机系 微孔滤 膜过 滤 ， 供 LC 分析 。 按照公 式（1） 计算 样品 中 目标物 的 预 分析 百分 含量 。 ( ) 3 02 + = 100% C A V V V A V m 0 1 2 （1 ） 式中： 样 品中 目标 物的 百分 含量， 用百 分比 （% ）表 示 ； C 0 外 标单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的浓 度，单 位为 毫克 每毫 升（mg/mL ）； A 样品溶 液中 目标

18、物的 色谱 峰面积 值； A 0 外 标单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的色 谱峰面 积值 ； V 1 样 品初 次定 容体 积， 单位为 毫升 （mL ）； V 2 从 V 1 中移 取的 体积 ， 单位为 毫升 （mL ） ； V 3 将 V 2 稀释 时加 入甲醇 的体积 ，单 位为 毫升 （mL ）； m 样品 的称 量重 量， 单 位为毫 克（mg ） 。 GA/T 5 7.2.1.2 准确 定量 7.2.1.2.1 称 量重 量的 计 算 根据 预 分析 中目 标物 含量 测定结 果 ， 选 择合 适的 定 容体积 、 稀释 倍数 （ 样品 提 取操作 参数 参见

19、 附录 B 中表 B.1） ， 并按 照公 式 （2） 计算 出样 品称 量重 量 （m ） ，使 样 品溶 液中 目标 物的浓 度在 所用 标准 工作 溶液浓 度的 （100 30 ）% 范围内。 0 C V D m = （2 ） 式中 ： m 称量 重量 ，单 位为 毫 克（mg ） ； C 0 外 标单 点法 定量 用 标 准工作 溶液 中目 标物 的浓 度， 单 位为 毫克 每毫 升 （mg/mL ） ； V 初次 定容 体 积， 单位 为 毫升（mL ） ； D 稀释 倍数 ； 样 品中 目标 物的 预分 析百分 含 量 ，用 百分 比（% ）表 示 。 7.2.1.2.2 样品 制

20、备 根据 7.2.1.2.1 计 算结 果， 平 行称取 样 品 2 份 于具 盖离 心管中 （需 要对 定量 结果 进 行不确 定度 评定 时， 至少平 行称 取 6 份） ， 根 据 预分析 含量 结果 ，加 入相 应初次 定容 体积 的甲 醇， 密封并 振 荡 10min ，以不 低于 4000r/min 离心 5min ， 取上 清液 作为 样品 溶液 ， 按上 清液 ： 磷酸-三 乙胺 缓冲液=1:4 （v/v） 的比 例 进行稀 释 ， 稀 释液 经有 机 系微孔 滤膜 过滤 ， 供 LC 分析 ； 当 样品 溶液 需要 稀 释时 ， 移 取上 清液 至另 一 试 管中 ， 按 照

21、稀 释倍 数用甲醇 进行 稀释 定容 ， 按稀 释 液 ： 磷酸-三 乙胺 缓冲 液=1:4 （v/v ） 的 比例 进行 再稀 释，经 有机 系微 孔滤 膜过 滤 ， 供 LC 分析 。 7.2.1.2.3 仪 器检 测 7.2.1.2.3.1 液相 色谱 仪 条件 以下为 参考 条件 ，可 根据 不同品 牌仪 器和 不同 样品 等实际 情况 进行 调整 ： a ） 检测器 ：二 极管 阵列 或可 变波长 紫外 检测 器； b） 色谱柱 ：C 18 （ 5m ，150mm 4.6mm ） ； c ） 柱温：35C ； d） 流动相 ：A ： 磷酸- 三乙 胺 缓冲液 ，B ： 乙腈 ； e

22、） 洗脱： 梯度 洗脱 程序 见表 3； 表 3 梯度 洗脱 程序 时间 min 流动相 A 流动相 B 0 80% 20% 7.5 80% 20% 7.7 20% 80% 9.5 20% 80% 9.7 80% 20% 15 80% 20% GA/T 6 f ） 流速：1.0mL/min ； g） 进样量 ： 5L ； h） 检测波 长：254nm ，带 宽 ：4nm 。 7.2.1.2.3.2 进样 分别吸 取样 品空 白 （ 甲醇- 磷酸- 三乙 胺 缓 冲液 混合 溶 液 ） 、 样品 溶液 、 标 准溶液 空白 （甲醇- 磷酸- 三乙胺 缓冲 液 混 合溶 液 ） 和外标 单点 法定

23、 量用 标准 工作溶 液 ， 按7.2.1.2.3.1 条 件进样 分析 。 当 称取2份样 品时， 每份 样品 进样23 针。 7.2.1.2.4 计 算含 量 按照公 式（1） 计算 样品 中 目标物 百分 含量 。 7.2.2 外 标标 准曲 线法 7.2.2.1 标准 工作 曲线 绘 制 采用5.1 中配 制的外标标准曲线法定 量用标准工作溶液及标准 溶液空白（甲醇-磷酸-三乙胺缓冲 液 混合溶 液 ） 分别 绘制 成线 性范围 为0.01mg/mL 0.5mg/mL 的 -PBP 、 -PVP 、4-F- -PVP 标准 工作 曲线 。 7.2.2.2 样品 制备 平行称 取样 品2

24、 份各 约25mg 于具 盖离 心管 中， 加入10mL 甲醇 ， 密封 并振 荡10min ， 以 不低 于4000r/min 离心5min ， 离 心后 取上清 液， 按 上清 液： 磷酸-三乙胺 缓冲 液=1:4 （v/v ） 的 比 例进行 稀释 ， 稀 释液 用有 机系 微 孔滤 膜过 滤 ， 滤液 作为样 品溶 液， 供LC 分析 。 7.2.2.3 仪器 检测 7.2.2.3.1 液 相色 谱仪 条 件 同7.2.1.2.3.1 。 7.2.2.3.2 进样 分别吸 取样品 空 白 （ 甲醇- 磷酸- 三 乙胺 缓冲 液混 合 溶 液） 、 样 品溶 液， 按7.2.2.3.1

25、条件 进样 分析 ， 每 份样品 平行 进样23 针。 7.2.2.4 计算 含量 以 外标 标准 曲线 法定 量用 标准工 作溶 液 中 目标 物 的 峰面积 值为 纵坐 标、 外标 标 准曲线 法定 量用 标 准 工作溶 液 中 目 标物 的 浓度 为横坐 标进行 线性 回归， 得到线 性方程 。根 据 样品 溶液 中 目标物 的峰 面积值 ， 按公式 （3 ）计 算出 样品 中 目标物 的百分 含量 。 D 100% Y - b V = am （ ） （3 ） 式中： 样 品中 目标 物 的 百分 含量 ， 用百 分比 （% ）表 示； Y 样 品溶 液 中 目标 物 的 峰面积 值 的

26、 平均 值 ； b 线 性方 程的 截距 ； V 样品 溶液 的定容 体积 ， 单位为 毫升 （mL）； GA/T 7 D 样品 溶液 的稀 释倍 数 ，等 于 5； a 线 性方 程的 斜率 ； m 样品 的称 量重 量， 单 位为毫 克（mg）。 8 结果 评 价与 表述 8.1 定性 结果 评价 阳性结 果评 价： 在相 同条 件下进 行测 定时 ， 样 品溶 液中目 标物 与浓 度接 近的 定性用 标准 工作 溶液 中 的目标 物相 比 ， 色 谱峰 保 留时间 一致 （ 相对 误差 在 2.5% 之 内） 、 定 性离 子对 （至 少两 对） 一致 ， 且离 子 对丰度 比相对 偏差

27、 不超过 表4 规定的 范围， 样品空白 无干扰 ， 则可 判断 样品中 检出目 标物。 -PBP 、 -PVP 、4-F- -PVP 的MRM 色谱图 参见 附录C 。 表 4 离子 对丰 度比 的最 大 允许相对 偏 差范 围 离子 对丰度比 50% 20% 50% 10% 20% 1 0 % 最大允许相对偏差 20% 25% 30% 50% 阴性结 果评 价： 样品 溶液 中未检 出目 标物 特征 离子 对， 定 性质 控标 准工 作溶 液中检 出目 标物 特征 离 子对， 标准 溶液 空白 无干 扰，则 可判 断样 品中 未检 出目标 物 。 8.2 定量 结果 评价 8.2.1 相

28、对相 差检 验 平行称 取2 份样 品时 ， 测 定 数据按 照公 式（4） 计算 相 对相差 （RD ）。 12 100% - RD = （4 ） 式中： RD 相 对相 差， 用百 分比 （% ） 表示 ； 1 、 2 两份 样品 平行 定 量测定 的含 量数 值； 两份 样品 平行 定量 测定 的含量 平均 值。 当RD 10% 时， 数据 有效 ； 当RD 10% 时 ， 需要 重 新检验 。 8.2.2 异 常值 检验 平行称 取6 份样 品时 ，测 定 数据按 照公 式（5） 进行Grubbs 可 疑值 判别 。 i0 i - G= s （5 ） 式中 ： i 可疑 值； 0 6

29、个 （5 个） 数据 的平 均值； s 6 个 （5 个） 数据 的单 次测定 标准 差； G i Grubbs 统 计值 。 当测定 次数n=6时，G 6 （95 ）=1.822 ； 当测 定次 数n=5时，G 5 （95 ）=1.672 。 G iG n （95 ） 时，数 据有效 ，G i G n （95 ） 时， 应剔除 该数 据，但只 能剔除1 个数据 ， 否则本次 测定无 效， 需要重 新检 验 。 GA/T 8 8.2.3 定量 结 果计 算 平行称 取 2 份样 品时 ， 以 2 份样 品含 量测 定的 平均 值作为 定量 结果 。 平行称 取 6 份样 品时 ， 以 6 份（

30、5 份 ）样 品含 量测 定 的平均 值作 为定 量结 果 。 8.3 结果 表述 阳性结 果应 表述 为： 从样 品中检 出 -PBP/ -PVP/ 4-F- -PVP成分 。 含量 用百 分 比表示 。 阴性结 果应 表述 为： 从样 品中未 检出 -PBP/ -PVP/ 4-F- -PVP成分 。 8.4 测量 不确 定度 的评 定 与表述 如需提 供测 量不 确定 度， 定量结 果的 不确 定度 评定 与表述 按 GB/T 27418 执行。 GA/T 9 附录 A （资料 性 ） 化合物 基本 信息 -PBP 、-PVP 、4-F- -PVP 基本 信息 见 表 A.1 。 表 A.

31、1 -PBP 、 -PVP 、4-F-PVP 基本 信息 中文名称 英文名称 化学式 结构式 CAS 号 1- 苯基-2-(N- 吡咯烷 基)-1- 丁酮 1-Phenyl-2-(1-pyrroli dinyl)butan-1-one C14H19NO 13415-82-2 1- 苯基-2-(N- 吡咯烷 基)-1- 戊酮 1-Phenyl-2-(1-pyrroli dinyl)pentan-1-one C15H21NO 14530-33-7 1-(4- 氟苯基)-2-(N- 吡咯烷基)-1- 戊酮 1-(4-Fluorophenyl)-2- (1-pyrrolidinyl)pentan -1

32、-one C15H20FNO 850352-62-4 GA/T 10 附录 B （资料 性 ） 外标单 点法 样品 提取 操作 参数 外标单 点法 样品 提取 操作 参考参 数见 表 B.1 。 表B.1 外 标单 点法 样品 提取操 作参 考参 数 预分析含量 初次定容体积 mL 稀释倍数 外标单点法定量用 标准工作溶液浓度 mg/mL 50% 100% 20 21 0.1 30% 50% 20 11 0.1 10% 30% 10 11 0.1 5% 10% 30 - 0.1 2% 5% 20 - 0.1 1% 2% 10 - 0.1 GA/T 11 附录 C （资料 性 ） -PBP 、-

33、PVP 和 4-F- -PVP 相关 谱图 C.1 -PBP 、-PVP 和 4-F- -PVP 的 液相 色谱 图见图 C.1 图 C.3。 图C.1 -PBP 液相 色谱 图 图C.2 -PVP 液相 色谱 图 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min -0.2 -0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 mAU (x100) 检 测 器 A Ch1:254nm 3.661 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min 0.0 0.5 1.0 1.5

34、 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 mAU (x100) 检 测 器 A Ch1:254nm 5.281GA/T 12 图C.3 4-F-PVP 液相 色谱图 C.2 -PBP 、 -PVP 和 4-F- -PVP 的 MRM 色 谱图 见图 C.4 图 C.6 。 图C.4 -PBP MRM 色谱 图 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 mAU (x100) 检 测 器 A Ch1:254nm 6.657GA/T 13 图C.5 -PVP MRM 色谱 图 图C.6 4-F-PVP MRM 色 谱图