DB36 T 1398-2021 可食动物肌肉和肝脏中利巴韦林及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
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1、 ICS 67.080.20 B 31 DB36 江西省地方标准 DB36/T 1398-2021 可食动物肌肉和肝脏中利巴韦林及其代 谢物残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法 Determination of residues of ribavirin and its metabolite in edible animal muscle and liver HPLC-MS/MS method 2021 - 04 - 23 发布 2021 - 11 - 01 实施 江西省市场监督管理局 发布 DB36/T 1398-2021 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 .
2、 1 3 原理 . 1 4 试剂 和材料 . 1 5 仪器和设备 . 2 6 试样制备与保存 . 3 7 分析步骤 . 3 8 结果计算 . 5 9 方法灵敏度、准确度和精密度 . 5 附录 A(资料性) 利巴韦林、 1H-1,2,4-三氮唑 -3-甲酰胺和 13C5-利巴韦林定量离子色谱图 . 6 DB36/T 1398-2021 II 前 言 本 文件是 按照 GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第 1部分:标准化文件的结构和起草规则 的 规 定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本 文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由江西省农业农村厅提出并归口。 本文件起草
3、单位:江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所,南昌市农业科学院 本 文件 主要起草人:徐俊,胡丽芳,侯玉洁,费丹,周瑶敏,邬磊,罗林广,姚瑶,董秋洪,尹德 凤,魏爱花,万伟杰,郭孝培,谢敏 ,余云云 。 DB36/T 1398-2021 1 可食动物肌肉和肝脏中利巴韦林及其代谢物残留量的测定 液相色 谱 -串联质谱法 1 范围 本文件规定了动物 可食性组织中利巴韦林及其代谢物残留量 液相色谱 -串联质谱测定方法。 本文件适用于 可食动物肌肉、肝脏中利巴韦林及其代谢物 1H-1,2,4-三氮唑 -3-甲酰胺残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必
4、不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中 利巴韦林及其代谢物 1H-1,2,4-三氮唑 -3-甲酰胺采用 1 %乙酸 -甲醇提取 , 经乙二胺 -N-丙基硅 烷( PSA)和十八烷基硅烷( C18)分散净化 ,浓缩定容后,液相色谱 -电喷雾串联质谱测定,同位素内 标法定量。 4 试 剂 和材料 水符合 GB/T 6682规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 甲醇:色谱纯。 4.1.2 甲酸:色谱纯。 4.1.3 乙酸铵:色谱纯
5、。 4.1.4 乙酸:色谱纯。 4.2 溶液 配制 4.2.1 2 mmol/L 乙酸铵溶液:称取约 154 mg 乙酸铵( 4.1.3), 加水溶解 ,转移 至 1000 mL 容量瓶中, 定容至刻度,混匀 。 4.2.2 1 %乙酸 溶液:量取 1 mL 乙酸 ( 4.1.4) , 加水 稀释,转移 至 100 mL 容量瓶中,定容至刻度, 混匀 。 4.2.3 1 %乙酸 -甲醇溶液 : 量取 1 mL乙酸 ( 4.1.4) ,用甲醇 ( 4.1.1) 稀释,转移 至 100 mL容量瓶 中, 用甲醇 ( 4.1.1) 定容至刻度,混匀 。 DB36/T 1398-2021 2 4.3
6、标准品 4.3.1 利巴韦林 ( Ribavirin, CAS: 36791-04-5) , 纯度 98.0 %。 4.3.2 1H-1,2,4-三氮唑 -3-甲酰胺 ( TCONH2, CAS: 3641-08-05) , 纯度 98.0 %。 4.3.3 13C5-利巴韦林 ( 13C5-Ribavirin, CAS: 1646818-35-0) , 纯度 99.0 %。 4.4 标准 溶液 的配制 4.4.1 100 mg/L 标准储备液 : 分别准确称取利巴韦林和 TCONH2 标准物质各 1 mg(精确至 0.1 mg) , 分别于 10 mL 容量瓶中, 用甲醇配制成 100 mg
7、/L 的标准储备液,于 -18 下保存, 有效期 6 个月。 4.4.2 1 mg/L 混合标准中间液:分别准确吸取 1 mL 标准储备液( 4.4.1)于 100 mL 容量瓶中,用甲醇 稀释至刻度,摇匀得到 1mg/L 的混合标准中间液, 于 4 下保存,有效期 3 个月。 4.4.3 100 mg/L 内标储备液:准确称取 13C5-利巴韦林标准物质约 1 mg, 精密称定 , 于 10 mL 容量瓶 中, 用甲醇配置成 100 mg/L 的内标储备液,于 -18 下保存, 有效期 6 个月 。 4.4.4 1 mg/L 内标中间液:用移液管吸取内标准储备液( 4.4.3) 1 mL 于
8、 100 mL 容量瓶中,用甲醇稀 释至刻度,摇匀得到 1 mg/L 的内标中间液, 于 4 下保存,有效期 3 个月。 4.4.5 200 g/L内标工作液:用移液管吸取内标中间液( 4.4.4) 2 mL于 10 mL容量瓶中,用甲醇稀释至 刻度,摇匀得到 200 g/L的内标工作液,临用现配。 4.4.6 标准工作溶液:根据每种标准的灵敏度和线性范围,移取适量的混合标准中间液( 4.4.2)和内 标中间液( 4.4.4),用溶剂稀释至合适 浓度, 临用现配 。 4.5 材料 4.5.1 乙二胺 -N-丙基硅烷( PSA),粒径 40 m-60 m。 4.5.2 十八烷基硅烷( C18)
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