SN T 5249-2020 沉淀水合二氧化硅中铁、锰、铜、铝、钛、铅、铬、钙、镁、锌、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5249 2020 沉淀水合二氧化硅中铁、锰、铜、 铝、钛、铅、铬、钙、镁、锌、 钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of iron, manganese, copper, aluminum, titanium, lead, chromium, calcium, magnesium, zinc, potassium, sodium content in precipitated hydrated silica Inductively coupled plasma atomic emis

2、sion spectrometry 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 ICS 83. 040. 20 G 49 中华人民共和国海关总署发 布 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 SN/T 5249 2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门海关、中华人民共和国重庆海关、福建正盛无机材料股 份有限公司。 本标准主要起草人：钟坚海、荣杰峰、张艳燕、陈金凤、许才明、赵延轲、林亚妹、叶华欣、 谭玉泉。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 5249

3、 2020 沉淀水合二氧化硅中铁、锰、铜、 铝、钛、铅、铬、钙、镁、锌、 钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定沉淀水合二氧化硅（俗称白炭 黑）中铁、锰、铜、铝、钛、铅、铬、钙、镁、锌、钾和钠含量的方法。 本标准适用于沉淀水合二氧化硅中铁、锰、铜、铝、钛、铅、铬、钙、镁、锌、钾和钠含量的 测定。各元素及测定范围见表 1。 表 1 元素及测定范围 分析元素 测定范围（质量分数）/ （mg/kg） Fe 21 250 Mn 0.150 Cu 0.150 Al 57 500 Ti 31 250 Pb 0.450 C

4、r 0.450 Ca 0.81 250 Mg 0.2250 Zn 0.350 K 3250 Na 9412 500 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 以正式出版文本为准 2 SN/T 5249 2020 3方法提要 测试样品用氢氟酸和高氯酸浸煮处理，其中硅以四氟化硅的形式挥发掉。将残余物溶于盐酸溶液 中，试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，根据

5、校准曲线确定各元素的含量。 4试剂和材料 4.1 除非另有说明，仅使用优级纯试剂，实验用水应符合 GB/T 6682 规定的二级水的要求。 4.2 氢氟酸（ =1.13 g/mL）。 4.3 高氯酸（ =1.76 g/mL）。 4.4 盐酸（ =1.19 g/mL）。 4.5 盐酸溶液（5+95）。 4.6 单元素标准溶液（1 000 g/mL）：铁、锰、铜、铝、钛、铅、铬、钙、镁、锌、钾和钠标准溶 液按 GB/T 602 方法配制，或直接购买有证标准溶液。 4.7 混合标准溶液系列：通过各元素标准溶液（4.6）逐级稀释配制而成，介质为盐酸溶液（4.5）， 校准曲线系列混合溶液中各元素浓度见表

6、 2。 表 2 混合标准溶液系列中各元素浓度 单位（ g/mL） 系列号 Fe Mn Cu Al Ti Pb Cr Ca Mg Zn K Na 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0.5 0.02 0.02 25 2 0.02 0.02 0.5 0.5 0.02 0.5 50 3 1 0.05 0.05 50 5 0.05 0.05 1 1 0.05 1 100 4 5 0.1 0.1 100 10 0.1 0.1 5 2 0.1 3 150 5 10 0.3 0.3 150 20 0.3 0.3 10 3 0.3 5 250 6 20 0.5 0.5 200 30 0.5

7、 0.5 20 4 0.5 8 350 7 50 2 2 300 50 2 2 50 10 2 10 500 5仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配备耐氢氟酸进样系统。仪器工作条件参见附录 A。 5.2 分析天平：精度为 0.1 mg。 5.3 烘箱：温度能保持在 105 5 。 5.4 铂坩埚，容积约 75 mL。 5.5 电热板。 以正式出版文本为准 3 SN/T 5249 2020 6分析步骤 6.1 试样制备 6.1.1 试样分析前在 105 干燥 2 h，置于干燥器中冷却至室温。 6.1.2 称取试料 2.0 g，精确至 0.1 mg。做两份试料的平行测定。 6.2

8、 空白试验 除不加入待测样品外，其他均按照 6.3 步骤进行空白试验。 6.3 试料分解与试液制备 6.3.1 将试料（6.1.2）置于铂坩埚（5.4）中，加入适量水充分润湿样品，加入 10 mL 氢氟酸（4.2） 和 0.5 mL 高氯酸（4.3）。将铂坩埚（5.4）置于电热板（5.5）中，加热至高氯酸烟冒尽，取出，冷却。 6.3.2 加入 5.0 mL 盐酸（4.4），用少量水冲铂坩埚内壁，加热使残余物溶解。冷却至室温，移入 50 mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。 6.4 校准曲线的绘制 在确定的仪器工作条件下，按浓度由低至高依次测定系列校准工作溶液。以光谱强度为纵坐标， 元素浓度

9、为横坐标绘制校准曲线，各元素校准曲线的线性相关系数应不小于 0.999。 6.5 测定 分别测定空白溶液和试样溶液中各被测元素的光谱强度，从校准曲线上查出被测元素的含量。 7结果计算 各元素含量以质量分数 w 计，数值以 mg/kg 表示，按式（1）计算： m Vcc w i = )( 0 （1） 式中： c i 试料中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； c 0 试料空白的浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； V试料溶液的体积，单位为毫升（mL）； m试料的质量，单位为克（g）。 注：计算结果取两次平行测定结果的平均值，并保留两位小数。 8精密度 精密度由 8 个实验室对 6

10、个水平的试样进行测定，经数据统计后确定，结果见表 3。 以正式出版文本为准 4 SN/T 5249 2020 表 3 精密度 单位（ g/mL） 分析元素 水平范围 重复性限 r 再现性限 R Fe 160.09300.75 r = 0.068 m - 1.067 R=0.020 m + 32.90 Mn 2.429.11 r= 0.042 m + 0.145 R= 0.117 m + 0.163 Cu 0.262.30 lgr=0.215 lgm-0.704 8 lgR=0.515 8 lgm-0.398 8 Al 1 020.993 191.24 lgr=0.849 5 lgm-0.623

11、 8 R=0.115 6 m-3.968 2 Ti 91.28536.94 lgr=0.800 9 lgm-0.832 8 R=0.091 8 m-1.800 7 Pb 0.906.62 r = 0.062 m + 0.144 lgR=0.581 7 lgm-0.547 8 Cr 2.416.27 r = 0.082 m+ 0.156 R = 0.167 m + 0.103 Ca 33.12238.67 r = 0.029 m + 3.905 lgR=0.747 2 lgm-0.344 8 Mg 23.5857.18 lgr=0.454 2 lgm-0.268 8 lgR=0.017 3 lg

12、m+0.800 2 Zn 0.691.94 r = 0.16 1m+ 0.059 R = 0.373 m + 0.044 K 33.55102.47 r = 0.022 m + 4.776 R = 0.080 m + 6.240 Na 2 342.687 191.47 r = 0.023 m + 163.2 R = 0.039 m + 464.4 注：m 为两次测定结果的平均值。 以正式出版文本为准 5 SN/T 5249 2020 附 录 A （资料性附录） 仪器工作条件 A.1 仪器参数和工作条件 仪器参数和工作条件见表 A.1。 表 A.1 仪器参数和工作条件 仪器条件 参数 仪器条件

13、参数 功率 1 000 W 观测方式 垂直 观测高度 15 mm 冷却气流量 12 L/min 载气流量 0.7 L/min 积分时间 3 s A.2 元素参考分析波长 元素参数分析波长见表 A.2。 表 A.2 元素参考分析波长 元素 参考分析波长 /nm Fe 259.940 Mn 257.610 Cu 324.754 Al 309.271 Ti 334.941 Pb 220.353 Cr 283.563 Ca 393.366 Mg 279.553 Zn 213.856 K 766.490 Na 330.237 以正式出版文本为准 SN/T 5249 2020 开本 8801230 1/16 印张 0.75 字数 16 千字 2020 年 月第一版 2020 年 月第一次印刷 印数 1500 书号：15517529 定价 16.00 元 沉淀水合二氧化硅中铁、锰、铜、 铝、钛、铅、铬、钙、镁、锌、 钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 SN/T 52492020 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址