SN T 5248-2020 进口载金树脂物料中金含量的测定方法 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5248 2020 代替 SN/T 06541997 进口载金树脂物料中金含量的测定方法 火焰原子吸收光谱法 Determination of gold in imported gold loaded resin materials Flame atomic absorption spectrometry 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 ICS 83.020 G 31 中华人民共和国海关总署发 布 以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 0.5 字数 14

2、千字 2020 年 7 月第一版 2020 年 7 月第一次印刷 印数 1500 书号：15517530 定价 14.00 元 进口载金树脂物料中金含量的测定方法 火焰原子吸收光谱法 行 业 标 准 SN/T 52482020 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址 以正式出版文本为准 SN/T 5248 2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国乌

3、鲁木齐海关、上海拓芈检测技术服务有限公司、新疆农业 大学化学工程学院、中华人民共和国北仑海关、新疆水清清环境监测技术服务有限公司、新疆维吾尔 自治区分析测试研究院、中华人民共和国天津海关、新疆大学。 本标准主要起草人：刘俊、杨忠、周均、粟有志、陈国通、杜光明、余清、王梁、赵林同、胡 德新、刘卫国、王成、王翀。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 5248 2020 进口载金树脂物料中金含量的测定方法 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了载金树脂物料中金含量的原子吸收光谱测定方法。 本标准适用于载金树脂物料中金含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不

4、可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经焙烧除硫及有机物后，用盐酸和硝酸溶解，以泡沫塑料吸附金、被吸附的金氯络合物或 金溴络合物，用硫脲溶解解脱后，用火焰原子吸收光谱仪测定其金含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，实验用水符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 盐酸（ =1.19 g/mL）。 4.2 硝酸（ =1.42 g/mL）。 4.3 硫脲

5、。 4.4 溴素。 4.5 稀盐酸（1 : 9）。 4.6 金标准储备液（1 000 g/mL）：按照 GB/T 602 方法配制或直接使用有证的国家标准物质。 4.7 金标准工作液（100 g/mL）：移取金标准储备溶液（4.6）10 mL 于 100 mL 容量瓶中，用稀盐酸 （4.5）稀释至刻度，混匀。 4.8 王水：3 份盐酸（4.1）和 1 份硝酸（4.2）混合，用时配制。 4.9 王水（1 : 1）：1 份王水（4.8）和 1 份水混合，用时配制。 4.10 饱和溴水：将一定量的溴素（4.4）溶解在水中，溴素（4.4）部分溶解，取上层清液，即为饱 和溴水。 4.11 硫脲溶液（10

6、 g/L）：称取 1 g 硫脲（4.3），溶解于 100 mL 水中。 4.12 氢氧化钠溶液（10 g/L）：称取 10 g 氢氧化钠，溶解于 1 L 水中。 4.13 塑料泡沫：聚氨脂型或聚醚型，剪成 3 cm3 cm1 cm 的块状，使用前用水洗净，在氢氧化 钠溶液（4.12）中煮沸 15 min，用水洗至中性，晾干，备用。 以正式出版文本为准 2 SN/T 5248 2020 5仪器和设备 5.1 原子吸收分光光度计：配有金元素空心阴极灯。 5.2 分析天平：感量 0.000 1 g。 5.3 高温炉：温度可控制在 500 1 000 。 5.4 电热板：可加热至 200 。 5.5

7、振荡器。 5.6 瓷坩埚：30 mL。 5.7 比色管：25 mL。 5.8 容量瓶：50 mL。 6试样 载金树脂物料分析试样粒度需小于 0.096 mm，并于 105 5 烘 2 h，于干燥器中冷却至室温备用。 7分析步骤 7.1 试料处理 称取 10.0 g（精确至 0.000 1 g）试料置于 30 mL 瓷坩埚（5.6）中，于高温炉（5.3）中 650 下 灼烧 2 h，冷却后移入 250 mL 三角瓶中，加入 25 mL 王水（4.9），于电热板（5.4）上加热煮沸 1 h， 加水稀释至 70 mL，加入 3.0 mL 饱和溴水（4.10），快速摇匀。冷至室温后，放入 0.2 g

8、0.4 g 塑料泡 沫（4.13），盖上塞子，在振荡器（5.5）上振荡 30 min，用玻璃棒取出泡沫塑料，用水洗涤去除泡沫 塑料上的残渣和酸，挤干水分。将泡沫塑料放入预先加入 15.0 mL 硫脲溶液（4.11）的 25 mL 比色管 （5.7）中，置沸水浴中解脱 30 min，取出比色管（5.7）。将泡沫塑料上移至比色管（5.7）上部，挤干 后取出，溶液冷却至室温后，干过滤，取清液进行测定。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 7.3 工作曲线的制作 分别移取 0 mL、0.20 mL、0.24 mL、0.48 mL、0.68 mL、0.90 mL 金标准工作液（4.7）于 6 个 2

9、50 mL 三角瓶中，按照（7.1）步骤处理。金的浓度分别为 1.33 g/mL、1.60 g/mL、3.20 g/mL、4.53 g/mL、 6.00 g/mL，以金的浓度（ g/mL）为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制标准工作曲线。 7.4 测定 调整仪器工作条件，使仪器至最佳状态，依次对标准工作溶液、样品空白溶液和试料溶液进行 测定。若试料溶液中金元素的含量超出标准曲线含量范围，可将试料溶液稀释后重新测定。仪器工作 条件参见附录 A。 8结果计算 按式（1）计算试样中金元素的含量。 ( ) xo i cc V k m = （1） 以正式出版文本为准 SN/T 5248 2020 式中： i

10、各金元素的含量，单位为微克每克（ g/g）； c x 从工作曲线查得的试料溶液中金元素的浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； c 0 从工作曲线查得的空白溶液中金元素的浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； V 试料溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）； k 稀释因子。 注：结果取两次平行测定结果的算术平均值，表示至小数点后两位。 9精密度 在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的 20，在再现性条件，两 个实验室测定结果的绝对值不大于算术平均值的 30。 以正式出版文本为准 SN/T 5248 2020 附 录 A （资料性附录） 仪器工作条件 见表 A.1。 表 A.1 火焰原子吸收光谱仪的工作条件 元素 波长 /nm 狭缝 /nm 灯电流 /mA 空气流量 /（L/min） 乙炔流量 /（L/min） Au 242.8 0.7 10 20.0 1.5 注：可根据不同厂家、不同型号的仪器设定合适的工作条件。 书号：15517530 定价： 14.00 元 SN/T 5248 2020