SN T 5250-2020 矿产品中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法.pdf

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1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5250 2020 代替 SN/T 20322007 ICS 73.060.01 D 04 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 矿产品中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 Determination of sulfur content in mineral products High frequency combustion with infrared absorption method 中华人民共和国海关总署发 布 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 I SN/T 5250 2020 前 言 本标准按照

2、 GB/T1.12009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国贵阳海关、中华人民共和国大连海关、中华人民共和国南京 海关、中华人民共和国呼和浩特海关、中华人民共和国太原海关。 本标准主要起草人：周富强、张彦甫、刘涛、王巧玲、刘松、赵明、李春萍、冉菲、罗天林、 杨蒲晨。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 5250 2020 矿产品中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 1范围 本标准规定了高频燃烧 - 红外吸收法测定矿产品（铁矿、铅矿、锡矿、锰矿、钼矿、铜矿、钨 矿、铬矿）中硫的检测方法。 本标准适用于矿产品（铁矿、铅矿、锡

3、矿、锰矿、钼矿、铜矿、钨矿、铬矿）中硫含量的高频燃 烧红外吸收法测定，测定范围为 0.005% 55.0%。 注： 本方法可以作为具有通用性分析步骤或技术的指南性测试方法，方便实验室以此为基础编写其内部详细标 准化操作规程（SOP）或特殊应用，除非规定需要使用方法的参数，方法中的性能参数仅供参考，不适合作为实验室 认可的绝对质量控制限值使用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB / T 2007.2 散装矿产品的取样、制样通用规则 手工制样方法 G

4、B / T 6379.2 测量方法与结果的准确度 ( 正确度与精密度 ) 第 2 部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 （ISO 5725-2:1994，IDT） GB / T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 在助熔剂存在下，矿产品直接称样或通过加入二氧化硅粉混匀、稀释后，在高频红外感应炉富 氧气流中高温加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外分析仪的测量室，吸收特定波长的红外能， 吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化测得硫含量。 4试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，实验用水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1硫酸钾：基准试剂，含量

5、大于 99.95%，105 干燥 2 h，于干燥器中冷却备用。 4.2二氧化硅粉：高纯，粒度小于 150 m，硫含量小于 0.0005%。 4.3纯铁助熔剂：硫含量小于 0.000 5%，粒度 0.80 mm 1.68 mm。 4.4锡粒：硫含量小于 0.000 3%，粒度 0.4 mm 0.8 mm。 4.5锡囊：容量 250 L，直径 5 mm，长 13 mm。 4.6钨粒：硫含量小于 0.000 2%，粒度 0.8 mm 1.4 mm。 4.7高氯酸镁：粒状。 4.8氧气：纯度 99.5%。 4.9动力气：氮气或压缩空气：纯度 99.5%。 4.10石英棉：直径 5 m 10m。 以正式

6、出版文本为准 2 SN/T 5250 2020 5仪器和设备 5.1高频红外碳硫分析仪（仪器条件参见附录 A）。 5.2分析天平：感量 0.01 mg。 5.3分析天平：感量 0.1 mg。 5.4混合研磨仪：含研磨球，体积 25 mL 50 mL，最高震荡频率为 25 次 /s。 5.5高温炉：最高使用温度为 1200。 5.6烘箱：最高使用温度为 300。 5.7瓷坩埚：使用前在 110 0 高温炉中灼烧至少 4 h，冷却，保存在干燥器中。 5.8微量移液管 ( 微量移液器 ) ：50 L、100 L。 6试样制备 6.1按 GB/T 2007.2 制备试样，试样粒度应小于 150 m。

7、6.2试样预先在 100 烘 2 h，置于干燥器中冷却至室温，备用。 注：对含结合水的矿样，要预先在高温炉中进行焙烧处理。 7分析步骤 7.1准备 7.1.1 仪器的准备：打开仪器，预热 1 h，检查调试仪器，保证仪器处于正常稳定的工作状态，并确定 最佳工作条件。 7.1.2分析前准备：通过燃烧几个类似待测试样来调整和稳定仪器。 7.2低含量硫标准系列的配制 按表 1 称取硫酸钾（4.1）固体于 50 mL 容量瓶中，用水溶解（硫酸钾的饱和溶解度参见附录 B）、 混匀定容，分别配制成各硫酸钾标准溶液，用微量移液管（5.8）分别移取硫酸钾标准溶液，注入洁 净的锡囊（4.5）中，在 80烘箱中烘

8、1 h，压平折叠，放入瓷坩埚（5.7）内，再覆盖 0.5 g 纯铁（4.3） 和 1.6 g 钨粒（4.6），上机测定，作为测定低硫量的标准工作曲线。 表 1低硫量标准工作曲线 编号 称取硫酸钾的量 /g 从容量瓶中移取 溶液的体积 / L 含硫量 /mg 模拟称样量 /g 相当于试样中硫的质 量分数 /% STD 0 0.00 50.0 0.00 0.1 0.00 STD 1 0.1087 50.0 0.02 0.1 0.02 STD 2 0.2174 50.0 0.04 0.1 0.04 STD 3 0.4347 50.0 0.08 0.1 0.08 STD 4 0.8694 50.0 0

9、.16 0.1 0.16 STD 5 1.0868 50.0 0.20 0.1 0.20 STD 6 2.1736 50.0 0.40 0.1 0.40 STD 7 3.2603 50.0 0.60 0.1 0.60 以正式出版文本为准 3 SN/T 5250 2020 编号 称取硫酸钾的量 /g 从容量瓶中移取 溶液的体积 / L 含硫量 /mg 模拟称样量 /g 相当于试样中硫的质 量分数 /% STD 8 4.3471 50.0 0.80 0.1 0.80 STD 9 4.3471 100.0 1.60 0.1 1.60 注： 在室温约 20时，受硫酸钾溶解度的影响，硫标准曲线高点的配制

10、通过增加移取溶液的体积来达到。 7.3高含量硫标准系列的配制 按表 2 称取硫酸钾（4.1）固体，分别放入预先加有 0.2 g 锡粒（4.4）的瓷坩埚（5.7）内，再覆盖 0.5 g 纯铁（4.3）和 1.6 g 钨粒（4.6），上机测定，作为测定高硫量的标准工作曲线。 表 2高硫量标准工作曲线 编号 硫酸钾称取量 /mg 含硫量 /mg 模拟称样量 /g 相当于试样中硫的质量分数 /% STD 0 0.00 0.0 0.1 0.0 STD 1 13.04 2.4 0.1 2.4 STD 2 17.39 3.2 0.1 3.2 STD 3 21.74 4.0 0.1 4.0 STD 4 26.

11、09 4.8 0.1 4.8 STD 5 34.78 6.4 0.05 12.8 STD 6 39.13 7.2 0.05 14.4 STD 7 43.48 8.0 0.05 16.0 STD 8 47.83 8.8 0.025 35.2 STD 9 52.17 9.60 0.025 38.4 注1： 硫酸钾的称取量可不必严格按照表 2 的要求，能相应体现出硫量变化的梯度即可。 注2： 根据待测试样中硫含量的范围，配制标准系列时可做适当的调整。 7.4校准 根据待测试样的硫含量，选取两个以上含量接近且类似的矿样标准物质，测量其结果的准确度 与精密度，进行系统性线性调节，校正后测定的有证标准物质

12、的结果波动均应在其允许误差范围内， 用于后续试样的分析工作。 7.5试样分析 7.5.1硫含量质量分数在 0.005 % 40.0 % 范围的测定 根据矿样中硫的质量分数范围，按照表3分别称取试样量（精确至0.000 1 g），放入预先加有0.2 g 锡粒（4.4）的瓷坩埚（5.7）内，再覆盖 0.5 g 纯铁（4.3）和 1.6 g 钨粒（4.6），上机进行测定。 表 1 （续） 以正式出版文本为准 4 SN/T 5250 2020 表 3硫含量与称样量 硫含量（质量分数） / % 称样量 /g 0.005 10.0 0.10 10.0 20.0 0.05 20.0 40.0 0.025 7

13、.5.2硫含量质量分数在 40.0 % 55.0% 范围的测定 称取约 3.0 g（精确至 0.000 1 g）高纯二氧化硅粉（4.2）于干燥洁净的 25 mL 研磨仪（5.4）罐中， 再加入 0.5 g（精确至 0.000 1 g）试样，在罐内充分混匀约 5 min 后，转移到 25 mL 的玻璃瓶中。再称 取 0.05 g（精确至 0.0001 g）混匀后的试样，上机进行测定。 7.6空白试验 除不加试样外，按照样品测试加入的助熔剂及工作条件，至少测定三次试剂空白结果，取其平 均值。 8分析结果的计算 8.1直接测试的试样 从仪器上或从标准曲线上直接读出硫的含量，单位为百分数（%）。 8.

14、2二氧化硅粉稀释的试样 按式（1）计算硫的含量，以质量分数表示： 1 0221 1 )()( m wwmm W + = （1） W1试样中硫的质量分数，单位为百分数（%）； m1 试样的质量，单位为克（g）； m2 二氧化硅粉的质量，单位为克（g）； w2 矿样与二氧化硅粉混匀后测得的质量分数，单位为百分数（%）； w 0空白试样中硫的质量分数，单位为百分数（%）； 结果取两次测定结果的算术平均值，结果保留两位小数。 9精密度 本标准的精密度是选用多个硫含量不同的矿样，由 8 个以上实验室开展试验，按照 GB/T 6379.2 进行统计，结果见表 4。 以正式出版文本为准 5 SN/T 525

15、0 2020 表 4精密度 水平范围，%（m/m） 重复性限 再现性限 0.005 1.0 Sr =0.017m+ 0.000 SR =0.038m+0.000 1.0 10.0 Sr =0.009m+ 0.014 SR =0.009m+0.046 10.0 55.0 Sr =0.002m+ 0.085 SR =0.001m+0.226 注： m 为两次测定结果的平均值。 续表 以正式出版文本为准 6 SN/T 5250 2020 附录 A （资料性附录） 参考碳硫仪工作条件 A.1氧气压力：0.23 MPa 0.30 MPa。 A.2动力气压力：0.25 MPa 0.30 MPa。 A.3分

16、析时间：40 S 45 S。 A.4催化剂温度：325 357 。 A.5恒温箱温度：46 50 。 A.6硫红外检测池电压：7.5 V 8.1 V。 A.7震荡频率：18 MHz。 A.8系统压力：740 mmHg 790 mmHg。 注： 以上所列举参数是在 LECO CS 230C 型碳硫仪上完成的，仅为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励使用者 尝试不同厂家或型号的仪器。 以正式出版文本为准 7 SN/T 5250 2020 附录 B （资料性附录） 硫酸钾饱和溶解度 表 B.1硫酸钾饱和溶解度 温度 / 溶解度 /g 50 mL 溶液的溶解量 /g 溶解介质 0 7.40 3.70 水

17、 10 9.30 4.65 水 20 11.10 5.55 水 30 13.00 6.50 水 40 14.80 7.40 水 50 16.50 8.25 水 60 18.20 9.10 水 70 19.75 9.88 水 80 21.40 10.7 水 90 22.90 11.45 水 100 24.10 12.05 水 以正式出版文本为准 SN/T 5250 2020 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 0.75 字数 26 千字 2020 年月第一版 2020 年月第一次印刷 印数 1 书号： 155175157 定价 18.00 元 矿产品中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 行 业 标 准 SN/T 52502020 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址