GB T 7816-1998 工业黄磷.pdf

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1、GB 7816 1998 前本标准等效采用俄罗斯标准iOT 8986 1982工业黄磷技术条件，对（fl7816 1987王业黄磷2进行修订。牛；标准与l飞JC89861982的主要差异：I !OCT 8986 1982分兰级，本标准分成二级：优等品和一等品。2 OCT8986 1982设四项指标，本标准根据生产厂和用户要求设三项指标不设矿淹含量指标。本标准与原国家标准的主要差异：I 将指标分为优等品和一等品。2 畔含量的分析方法等同采用GB/T7686 1987他工产品中呻含量测定的通用方法国家标准并作为标准提示的附录。3 取消了钢瓶包装。本标准自实施之日起.f楼c;B781吕1987。本标

2、准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部无帆盐产品标准化技术归口单位归口。斗2标准起草单位：fl:工部天津化工研究院、南京化学王业集团有限公司磷肥厂、云南民阳磷肥厂、三门峡化l：厂、贵州金沙黄磷厂、湖北兴发化工集团股份有限公司、贵州黔南州磷酸盐化下，。水何；11f主要起草人杨承荫、龚荣林、李杰、郭智民、赵连芳、黄惠宁、卢美相、李光明。本标准fl 987年6月首次发布。牛二标准委托化E部无机盐产品际准化技术归口单位负责解释。1 O I 中华人民共和国国家标准GB 7816 1998 工业董磷代替。B7816 1987 Yellow phosphorus for

3、 industrial use 1 范围本标准规定了工业黄磷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以磷矿石为原料用电炉法制得的工业黄磷。该产品主要用于制取赤磷、磷的硫化物、磷的氯化物以及磷酸等产品。分子式：P或P,相对分子质量：30.97或123.9 （按1995年国际相对原子质量）2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 190 1990 危险货物包装标志GB 191 1990包装储运图示标志GI;/T 325 1991包

4、装容器钢桶cr;r 602 1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO 6353-1:1982) GB/T 603 1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqIS() 6353 1: 1982) CB/T 1250 1989 极限数值的表示方法和判定方法CB/T 6678 1986 化工产品采样总则GB/T 6682 1992 分析实验室用水规格和试验方法（叫VlSCl 3696: 1987) GB/T 7686 1987 化工产品中碑含量测定的通用方法（eqvISO 2590:1973) 3要求工业黄磷应符合表l要求。表l要求指标J(jj 目优等品等品一一千一外观有

5、蜡状，淡黄色至微黄绿色石蜡状，黄绿色至棕绿色黄磷f最，纠二三在苯中99. 90 99.50 在：硫化碳中99. 90 不溶物含量，%飞 / 在苯巾。100.50 在二优化碳中o. 10 国家质量技术监督局19981019批准1999 04 01实施102 GB 7816一19984试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/16682中规定的兰级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、c;B/T 603的规定制备。警示：试验中使用的黄磷、苯等试剂为毒害品，操作时应小心。4. 1 样品外观由日视确定。4.2 试样的

6、制备z利用图1的装置制备试样。戴好橡胶手套，将装有黄磷的样品杯放入水浴缸中（见图1）加热至约70使黄磷熔融。用内径为5 mm或6mm的玻璃采样管，插入样品杯中，缓缓搅拌后，提取需要量的黄磷。用手指封住采样管上端，慢慢地将采样管提到水层（注意：采样管底端不要离开水面），将管中黄磷注入预先放进水浴中的瓷士甘锅里。将在星有试样的瓷士甘塌从水浴中取出，置于冷水中冷却，待黄磷凝固后，用摄子取出，贮存于装有水的广口瓶中，备用。1 2 一一3 6 4 I 是佯管；24陆槽，3样品材、；4黄磷层；5 热水；6 瓷士甘塌（15mL) 图1试样制备装置4. 3黄磷含量的测定4. 3. 1 以质量百分数表示的黄磷含

7、量（X，）按式（）计算x, = 100 x, 式中); 苯不1容物含量，按4.4条的规定测定。4, 3. 2 以质量百分数表示的黄磷含量（X2）按式（2）计算：x, = 100 - x, 式中2几句一一二硫化碳不溶物含量，按4,5条的规定测定。4,4 苯不溶物含量的测定安全提示：此项试验操作，应在通风橱中进行。4. 4. 1 方法提要将黄磷试样溶解在苯中，通过过滤、干燥、称量，计算出苯不溶物的含量。) 1 ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2) 4.4. 2 试剂和材料4.4.2.1苯。4.4.2. 2 元水乙醇。4.4. 3 仪器

8、、设备4.4.3.1 玻璃砂地锅：孔径为515fm。4,4. 3.2 电烘箱温度能控制在105110c。4,4. 3. 3 恒温水浴。4.4. 4 分析步骤用慑子央取约35g试样（4. 2），迅速用滤纸吸干试样表面附着的水分，置于盛有乙醇的50ml.烧103 GB 7816 1998 杯中脱水。用慑子取出，用滤纸吸干并迅速放入装有水的称量过的称量瓶中进行称聋，精确至O.0 I g 将在105110c：烘至恒重的玻璃砂土甘塌与真空拍滤瓶连接，向玻璃砂士甘枫中加入25ml，在恒温水浴上加热至沸的苯，迅速用滤纸吸干己称量过的黄磷试样表面附着的水分并置于玻璃砂t甘锅中，稍待片刻，接通真空泵进行抽j虑。

9、吸出部分苯溶液，停止抽滤（黄磷试样必须浸入在苯中）。再加入至沸的苯，溶解后抽滤。这样反复操作，直至黄磷全部溶解滤净，以滤液滴在滤纸上挥发后不冒白烟为止。将洗好的玻璃砂柑病于室温下，待苯全部挥发后，放在10511o c的烘箱中，烘至恒重。4.4. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的苯不洛物含量（几）按式（3）汁算二X. m. m, 屯一一一x 100 二用- m, 式中：m一一玻璃砂时扇的质量，g;1n，一一玻璃砂土甘塌与残渣干燥后的质量，g;m3 装有水的称量瓶的质量，引m，一一装有水的称量瓶与黄磷试样的质量，g。4.4. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差

10、值不大于o.02 % 0 4. 5 二硫化碳不溶物含量的测定安全提示此项试验操作，应在通风橱中进行。4. 5. 1 方法提要将黄磷试样溶解在二硫化碳中，通过过滤、干燥、称量，计算出二硫化碳不溶物的含量。4. 5. 2 试剂和材料4.s.2.1 二二硫化碳。4. 5. 2.2 无水乙醇。4. 5. 3仪器、设备4.5.3.1 玻璃砂增塌：孔径为5）5 fID, 4. 5. 3. 2 咆烘箱：温度能控制在10511oc:.4. 5.4 分析步骤. ( 3 ) 用摄F尖取约35g试样，迅速用滤纸吸干试样表面附着的水分，置于盛有乙醇的50ml，烧柯：中脱水。用慑子取出，用滤纸吸干并迅速放入装有水的称量

11、过的称量瓶中进行称量，精确至o.01 g 0 将在105110C烘至恒重的玻璃砂柑塌与真空抽滤瓶连接向玻璃砂土甘锅中加入15ml，二硫化碳，迅速用滤纸吸干己称量过的黄磷试样表面附着的水分并置于玻璃砂士甘锅中，待黄磷溶解后，接illi真空泵进行抽滤。当液层近干时停止抽滤。再加入5r址，二硫化碳，溶解后他滤。这样反复操作，直至黄磷全部溶解滤净以滤液滴在滤纸k，挥发后不冒白烟为止。将洗好的玻璃砂土甘塌子室温下，待二硫化碳全部挥发后放在10511o c的烘箱中，烘罕恒重。4. 5. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的二硫化碳不溶物含量（X也）按式（4）汁算2式中：玻璃砂柑柄的质量，g;”B句，n飞毛

12、一一一100， 3 玻璃砂时锅与残渣干燥后的质量，g;m飞装有水的称量瓶的质量，g; 一装有水的称量瓶与黄磷试样的质量，g.4. 5. 6 允许差104 . ( 4 ) GB 7816 1998 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于o.02%。5检验规则5. 1 本标准规定的所有项目为出厂检验项曰。5. 2 每批产品不超过100t 0 5. 3 按照c;B/T6678 1986的6.6的规定确定采样单元数。每一钢桶为一包装单元。当用槽罐包装时，从每斗曹罐中采样。采样时，将钢桶或槽罐中的黄磷加热熔融，将采样器（图2所示）锥形阀打开，垂直插入到料层的底部，关闭锥形阀，

13、停留片刻提起采样器，将管中试样放入盛有热水的样品杯中（样品杯可用容积为1000 mL的搪瓷杯），样品杯置于装有热水的金属桶中，采样量不应少于500g。内盛黄磷的样品杯上所粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采祥者姓名，并注明“有毒”和“自燃”字样。5. 4 工业黄磷应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的采样单元数的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，贝Ll整批产品为不合格。5. 5 采用GB1250 1989的5.2规定的修约值比较法

14、判定试验结果是否符合标准。手柄E黄提升轴回营图2黄磷取样器结构105 GB 7816 1998 6 标志、包装、运输、贮存6. 1 工业黄磷包装袋桶I二应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号，以及GB190 1990中规定的图7“自燃物品”标志、图11“有毒品”标志和c;B191 1990中规定的标志3“向上”标志（铁桶包装）、标志1“小心轻放”标志。6. 2 每批出厂的工业黄磷都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3 工业黄磷用闭口钢

15、桶或槽罐液体灌装，采用钢桶包装，其性能和检验方法应符合GB/T325的有关规定。该产品每桶净含量200kg 0槽罐包装每罐净含量2000峙。黄磷罐装前后，黄磷上面应有一层水，其厚度不小于5cm.另外自由空间应占总体积的5%以上。6. 4 工业黄磷运输过程中应按照危险货物运输规则l的要求进行运输。6. 5工业黄磷应贮存在有水的包装容器中，容器应密闭，黄磷浸入水中。7 安全要求7. 1 测定黄磷后的苯和二硫化碳溶液进行燃烧处理，燃烧的场地应远离居民住宅、公共建筑物、道路、农田作物lkm以上。燃烧场地应挖成沟。点火用的火把绑在34mt史的杆子上。7. 2 为了回收溶剂，将溶有磷的有机溶液剧烈搅拌下用

16、硫酸铜饱和溶液进行处理，直到有机相中的烟雾消失为止。此时的磷变成无危险的化合物而沉淀下来，分出有机层，过滤后进行蒸馆提纯。此操作应在通风橱中进行。7. 3 每个接触黄磷的工作人员必须懂得中毒时的急救方法。发生急性黄磷中毒时，要用o.2%的高锺酸饵溶液或1%的硫酸铜溶液反复洗胃，直到洗水中的黄磷气味消失为止。不得给中毒者吃奶、脂肪等食品，因为这些食品溶解黄磷，从而导致黄磷渗入机体。皮肤被黄磷烧伤时，应立即用大量的水冲洗烧伤部位，然后在水洗下用木刮片小心地将黄磷除净，切勿再使黄磷进入伤口。消除黄磷时要在暗处进行，完全避光。若用化学方法除磷，可用。.2%的高锺酸饵溶液清洗烧伤部位。黄磷落入眼内时，应

17、立即用大量水冲洗，并送医院治疗。被黄磷烧着的衣服须用水浇灭，并在水浇时脱下或在浴盆内的水中脱F，否则，黄磷可能透过衣服，将皮肤烧伤。在被黄磷沾染的任何情况下，都必需送医疗部门处理。!OG GB 7816 1998 附录A（提示的附录）碑的测定本测定方法等同采用国家标准GB/T7686一1987化工产品中碑含量测定的通用方法。用户对碑含量有要求时按本方法测定，其指标参数由供需双方议定。Al 方法提要见C;B/T7686 1987第2章。A2 试剂和材料见GB/T7686 1987第3章。A3仪器、设备见c;B/T7686 1987第4章。A4 分析步骤A4. 1 试验溶液的制备称取23g黄磷试样

18、，精确至o.。lg。将试祥置于盛有70ml,(7十5）硝酸溶液的250ml，带柄瓷皿中，盖上表面皿，放在热水浴上缓缓加热。试祥与硝酸的反应程度随温度的上升而加剧。当反应过于剧烈时，从水浴k移开经皿，必要时置于冷水中冷却；反之再放在水浴上加热。控制反应的剧烈程度，不使液状黄磷试样较小颗粒浮在硝酸溶液的表面，避免黄磷接触空气而燃烧。在黄磷溶解过程中不得移开表面皿。当全部黄磷均被氧化成磷酸后，提起表面皿，用少量水冲洗表团皿p向瓷皿内加入30mL Cl斗2）硫酸j容液，放在电炉上缓缓蒸发，至冒出三氧化硫臼烟为止，取下瓷皿，冷却。将溶液全部移入250皿，容量瓶中，用水稀释至刻度2A4. 2 空白试验溶液

19、的制备在制备试验溶液的同时，除不加试料外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液同时间样处理。A4. 3 标准曲线的绘制接c;B/T7686 1987的s.3的规定进行操作。A4. 4 测量用移液管移取5ml，试验熔液和空白溶液，分别置于确化氢发生瓶中，各加10mL(l十2）盐酸溶液，加水至体积约为40ml，。然后按GB/T7686 1987的s.4的“加2ml, li!ll!化饵溶液”开始进行操作，测定试验溶液和空臼试验溶液的吸光度。A4. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的碑（As）含量ex按下式计算X= m m, 5 000 (m.2 m,) 一二气0-x 100 = 伽h，2 . m句也m，）二L吨 250 式中m，h 、标准曲线上查得空白试验溶液中碑的质量，g;m, 从标准曲线上查得试验溶液中畔的质量，p, 装有水的称量瓶的质量，g; 装有水的称量瓶与黄磷试样的质量，g.107