GB T 7544-2009 天然胶乳橡胶避孕套.技术要求与试验方法.pdf

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1、lCS 11200C 63中华人民 共和I，、，H囝园国国家标准GB 7544-2009ISO 4074：2002代替GB 7544 2004天然胶乳橡胶避孕套技术要求与试验方法Natural latex rubber condoms-Requirements and test methods2009-12-15发布(IS()4074：2002，IDT)201010-01实施丰瞀徽紫瓣警箨警瞥星发布中国国家标准化管理委员会捉m1GB 7544-2009ISO 4074：2002目 次前言 1111。一引言，1范围2规范性引用文件3术语和定义4质量验证-5殳计-一-+。6爆破体积和压力。7稳定性

2、和储存期试验 8针孔-一， - 。9可见缺陷-10包装完整性11包装和标志lz检验报告附录A(规范性附录) 适用于数量足够及转移规则连续生产批的合格判定抽样方案附录B(资料性附录)适用于孤立生产批合格判定抽样杰案附录c(规范性附录)单个包装避孕套润滑剂总量的测定附录D(规范性附录)长度的测定一附录E(规范性附录)宽度的测定 附录F(规范性附录)厚度的测定附录G(规范性附录)爆破体积和压力的测定一附录H(规范性附录)避孕套的热空气老化附录I(规范性附录) 避孕套试片扯断力和拉断伸长率的测定附录J(规范性附录)储存期的测定 实际时问稳定性研究附录K(资料性附录) 加速老化研究分析和应用指南附录L(

3、规范性附录)针孔试验 附录M(规范性附录)包装完整性试验附录N(规范性附录)试验报告-附录O(资料性附录)爆破体积和压力充气装置的校验-附录P(资料性附录)说明参考文献，ooooooooo，0omu心M玛孔甜嚣船弘刖 吾GB 7544-2009IS0 4074：2002本标准的第6章、第8章、第9章、第10章与53、72、111、112为强制性的，其余为推荐性的。本标准等同采用1s()4074：2002天然胶乳橡胶避孕套技术要求和试验方法(英文版)和天然胶乳橡胶避孕套要求和试验方法技术勘误1(Is()4074 Technical Corrigenduml 2003111)与天然胶乳橡胶避孕套要

4、求和试验方法技术勘误2(ISO 4074 Technical Corrigendum2 2008415)。本标准代替GB 7544 2004天然胶乳橡胶避孕套技术要求和试验方法。本标准采用翻译法。本标准与GB 7544 2004丰H比主要变化如F：将“合格质量水平AQL(acceptable quality limit)在抽样检查巾，认为可以接受的连续提交检查批的过程平均上限值。”修改为“接收质嚣限AQI，(acceptable quality limit)当一个连续系列批过程被提交验收抽样时，可允许的最差过程平均质量水平。”(见31)；在32后增加了“注：如果消费者根据形状、包装等将某些器械

5、看作避孕套的话，则应符合本标准的要求。”(见32)；将失效日期的定义“超过该日期避孕套将不能使用”修改为“标识超过该日期避孕套将不能使用的日期。”(见34)；将识别码的定义“制造商在消费包装f二使用的数字或由数字、符号或字母的组合，以能唯一识别单个避孕套包装上的批号，也可用十从包装和分发的整个阶段来追溯这些避孕套的批次。”修改为“制造商在消费包装材料上识别包装中7f不同批号啦个避孕套的数字、符号、字母或组合，从编码中可以追溯产品由包装到分发整个过程。”(见35)；将单个包装的定义“仪包含一只避孕套的包装”修改为“单个避孕套的直接包装”(见36)；将检查水平的定义“批火小与样本大小问的关系。”修

6、改为“批量与样本量之间的关系。”(见37)；将310中注“批检验可限于那些批与批之间有变化的参数。”修改为“批检验仅限于批与批之问某些参数发生变化。”(见310)；将抽样方案的定义“规定的方案表明了的标准(可接收的和拒收的数量)。”修改为“所使J的样本量和有关批接收准则的组合。”(见312)；将“为了从GBrr 28281和使用质量控制的一部分。”修改为“应给定产品批量才可能从GBT 28281查找到用于检验的样晶数。不同的生产商其规定的批量不会相同。生产商将批量作为过程和质量控制的参数之一。”(见第4章)；将“如果对厚度有规定，应按附录F中的方法进行钡4量。”修改为“如果规定厚度，应按附录F

7、中给出的方法进行仲裁。”(见533)；将“按附录G进行试验时，爆破压力不小于10 kPa，爆破体积(化整为05 dm3)不小于：”修改为“按附录G进行试验时，爆破压力应不小于1 0 kPa(超强避孕套为20 kPa，见622)，爆破体积应不小于：”(见61)；删除国家标准GB 7544 2004中62“经过老化的避孕套的批检验”(前版62)的全部内容；将“按附录G进行试验时，其爆破压力的最小值不低于20 kPa，爆破体积应符合61要求。”修改为“按附录G进行试验，爆破压力应由61规定的压力增加至20 kPa。”(见622)；将“临床数据应证实，超强避孕套与由同一制造商正常生产销售的避孕套在随机

8、的、双倍试用相比较，其破损率大大地减少。作为参照的避孕套应满足本标准的要求且中部单层厚度大于TGB 7544-2009ISO 4074：20020060 mm。”修改为“当进行同一制造商生产的超强避孕套与进入市场正常避孕套的比对试验时，临床数据应由统计学证实，超强避孕套的破损率显著地降低。该参照避孕套应符合本标准(GB 7544)的要求且中部单层厚度应大于0060 mm。”(见6，z3)；删除623中“(备用)”字样(见623)；将“用以支持由制造商声明的储存期的数据，对有关的权威机构和直接消费者应是可利用的。”修改为“制造商应按照权威机构和直接销售商要求，提供支持其声称储存期的数据。”(见7

9、1)；将“对于F场上现有的避孕套，在本标准出版时，产品被销售之前，符合附录J的要求，且符合当地规定要求的温度的实际时问数据是可接受的，以证实储存期声明。”修改为“对于本标准出版时还在市场上流通的避孕套，其实际时间储存期要符合附录J的要求，应在产品销售地区的环境温度下，按接收水平对其声称的储存奶进行验证。”(见71)；将“只有满足本标准，除112和113外要求的所有批，才可用于本试验。”修改为“只有满足本标准第5章，61，622与第8、9、10章要求的批才适用于本试验。”，将“试验条件为(168-4-_5)h”修改为“试验条件为(1682)h”(见72)；一将“在标准出版时或被制造商的管理机构加

10、以规定。”修改为“在本标准实施时，还没有一个非常有效或应用广泛的分析方法被用作标准方法来证明加速老化稳定性研究的设计是可行的。但已有儿个相近的加速老化数据的分析方法。因制造商和管理机构积累了实际时间数据，可以预料本标准的下一修订版将会提出普遍一致的方法。届时，可以用多种方法分析加速老化的数据结果或由制造商的管理机构作出规定。”L见74)；删除表A1、表B1中的“老化后”(见表A1、表B1)；在F38注最后增加“但仲裁时，该方法不适用。”(见F38)；将图G1中的“R5”修改为“R05”(见图G1)；将“热空气老化是用于调节避孕套来进行批试验和测定储存期，本附录说明了热空气老化的方法。”修改为“

11、尉热空气老化调节受裣批避孕套以测定其储存期，本附录规定了热空气老化方法。”(见H1)；一将“热老化箱，Is()188中规定的两种之中的任一种，除ISO 188中要求的空气循环和可悬挂单个包装外，没有其他要求。”修改为“热老化箱，ISO 188中规定的任一种类型，除对ISO 188中规定的空气循环和单个包装的悬挂不作要求。”(见H 2)；将拉伸强度公式修改为：“拉伸强度二=PF。wm式中P为乳胶橡胶密度。”(见152)；将“当确定避孕套符合本标准中第s章，6，1，62，第8章，第9章的要求后，应将足够的避孕套放置于受控的环境条件下调节，以便：”修改为“当确定避孕套符合本标准第5章，6，l，6，2

12、2，第8、9、10章要求后，应将足够数量的避孕套放置于受控的环境条件下调节，以便：”。c36从异丙醇中取出避孕套和单个包装，并擦干、去掉多余的异丙醇。c37在温度不超过55条件下，干燥避孕套和啦个包装至恒定的质量(10 mg以内)。C38称量每个干燥过的避孕套和单个包装精确到1 mg，再用C31的结果减去这一质量即得到全部润滑剂的质量。c4润滑剂回收率实验室问比对试验表明，该方法回收的润滑剂比样黼在制造时加入量多出_r大约85 mg，而这多出的润滑剂中含有用该方法除掉的附着粉末(见附录P)。c5结果表示回收润滑剂的量化整为50 mg。9GB 7544-2009ISO 4074：2002附录D(

13、规范性附录)长度的测定D1原理将展开的避孕套自由悬挂于带刻度的圆棒上，观察并记录除精囊以外的长度。D。2仪器带有毫米刻度的圆棒，尺寸如图D1，圆头顶端为零刻度。D3步骤D31将包装内的避孕套挤离撕口处，撕开包装袋并取出避孕套。在任何情况下，都不允许使用剪刀或其他锋利的器具打开包装袋。D 32展开避孕套，为拉开因卷曲而引起的皱折，轻缓拉伸两次，但拉伸长度不超过20 mm。可去除润滑剂并加适当的粉以避免粘连(参见附录P)。D33把避孕套套在圆棒上(D2)，让其靠自身的重量自由下垂。D34记录避孕套开口端在刻度尺上的最小长度，精确至毫米。D35进行该试验的避孕套也可用于宽度的测定。D4结果表示试验报

14、告应包括附录N的内容和每个避孕套的长度。单位为毫米10SR球面半径。图D，1避孕套长度测量尺附录E(规范性附录)宽度的测定GB 7544-2009ISO 4074：2002E1原理将展开的避孕套自由下垂跨在尺的边缘上，观察其宽度并记录。E2仪器分度值为毫米的直尺。E3步骤E31将包装内的避孕套挤离撕【j处，撕开包装袋并取m避孕套。在任何情况下，都不允许使用剪刀或其他锋利的器具打开包装袋。E32展开避孕套，将其平跨在尺(E2)的边缘上，且避孕套的轴线与尺相垂直，使避孕套自由下垂。如果具有润滑剂的避孕套不能自下垂，则可去除润滑剂并加适当的粉以免粘连(见附录P)。E33按照奉标准相关章节规定的点铡量

15、避孕套的宽度精确至o5 mm。E 34做过该试验的避孕套也可用于长度的测定。E4结果表示试验报告应包括附录N的内容和每个受榆避孕套的宽度，还包括避孕套上被测量点的位置。GB 7544-2009150 4074：2002F1原理附录F(规范性附录)厚度的测定本附录规定了测量胶乳橡胶避孕套厚度的试验方法。将避孕套平整放置，从中裁取试片并称量。使用裁取试片的质量和表面积，以密度为0933 gcm3计算厚度。应谨慎使用由该方法获得的带纹理避孕套的厚度，因为测定结果为纹理部分和光面部分的平均值。F2仪器F21实验室用天平，精度01 mg。F22符合I2 1的裁刀。F23适合裁取试片的液压、风动或机械式冲

16、片机。F24分度为05 mm的直尺。F3步骤F31将包装袋内的避孕套挤离撕口处，撕开包装袋并取出避孕套。在任何情况下，都不允许使用剪刀或其他锋利的器具打歼包装袋。F 32展开避孕套，确保在任何方向都不受到过度的伸张，给避孕套涂上粉。F33将避孕套平放且其长度方向与裁刀的边垂直，裁刀放置在距避孕套开口端(305)mm的中心位置，一次冲击从避孕套上裁下试片。F34裁取环形试片，打开并用直尺测量一个边的妊度，精确到05 mm。如果避孕套的两个边不平行，则测量州边的长度并计算其平均值，以求得的长度(单位为mm)乘以20计算出试片的面积。F35在距闭口端(305)1331371处及避孕套开El端与闭【?

17、1端的中点，重复步骤F33和F34。F36以异丙醇洗涤试样，并干燥到恒量，误差土10 mg。F。3，7分别称取3个试样的质量，精确到01 mg，荠记录单个的值。F38按式(F1)计算每一试样的厚度：一上t (F1)P 儿式中：t 试样的厚度，单位为毫米(ram)；P 胶乳橡胶的密度，0933 gcm3；A试样的表面积，单位为平方毫米(ram2)；m试样的质量，单位为毫克(rag)。注：可以用千分表测量避孕套厚度，但是已经证实使用该方法其结果一直偏低。如果使用t分表，则使用带刻度盘的或数字式、精度为0001 Inm、压足直径为(52)rilnl、测足压力为(22土4)kPa的千分表较为合适，并且

18、千分袁成与测试平台平行。但仲裁时，该方法不适用。1 2F4结果表示试验报告包括附录N的内容和以下内容：a)计算出的每一裁取试样的厚度；b)计算出的每一受检避孕套的平均厚度值。GB 7544-2009ISO 4074：2002GB 7544-2009ISO 4074：2002G1原理附录G(规范性附录)爆破体积和压力的测定用规定长度的避孕套进行充气，记录避孕套充气至破裂时所需的体积和压力。附录0已给出了系统校正的建议。c，2仪器G2，1充气装置，如图G，1，使用适宜于避孕套的洁净、无油、去湿的空气，以规定速率对避孕套进行充气，除装备有测量体积和压力的装置外，还应具有下列特征：a)压力传感器，在避

19、孕套和传感器之问没有压力差。b)具有记录充人空气体积的装置，测量仪器和避孕套之间没有任何压差，从而保证测试时充人避孕套所计量的空气体积，或者以相当于避孕套内的压力，而不以可能偏高的在线脓力来计算的空气体积。c)一根合适长度的杆，顶端有直径为25 mm的光滑球体或半球体。该杆作为将展开的避孕套固定到充气装置上时支撑避孕套之用，保证从夹持点位置的避孕套除精囊以外的充气长度为(1 503)mm。d)压力和体积测量装置具有：1)无论用何种方式测量，体积大于10 dm3的最火允许误差为3；2) 避孕套爆破时压力测试的最大允许误差为o05 kPaG，22夹紧装置，例如夹紧环，没有锋利的边缘和突出物。建议材

20、料使用透明塑料。夹紧环放人固定装置上时不应使避孕套伸张。如果使用带有胀气套的同定装置，夹紧环的内径应为(3640)miD_，建议其高度为50 mm，但高出胀气套的长度不超过3 mm。胀气套在不胀气时的大小应能使避孕套在其上自由展开。c，23充气试验箱，具有在充气时能够观察避孕套的设施，且其大小足够使避孕套自由膨胀而不接触箱体的任何部分。G，3步骤G 31 试验在温度255)下进行。G，32将包装内的避孕套挤离撕口处，撕开包装并取出避孕套。在任何情况下，都不能使用剪刀或锋利的器具打开包装。G33建议在处理避孕套时戴上合适的手套或指套。发生争议时，应穿戴上手套。G 3，4展开避孕套时应确保其在任何

21、方向上不受过度伸张。注：避孕套也可以直接在试验铰器的网抒上震开。G，3，5悬挂避孕套于圆杆上，并固定在固定装置上。小心放置夹紧环到固定装置上，以避免损伤或伸张避孕套。以(o4o5)dm3sF(2430)dm3min的充气速率进行克气。检查并确保避孕套在胀大且不存在任何明显的渗漏。如果避孕套存在任何明显的渗漏，或在充气过程中出现漏气即终止试验，则认为该避孕套不合格，其爆破体积和压力都记为零。G，3 6如果避孕套不漏气，测量并记录爆破体积和压力。爆破体积以立方分米表示，化整到05 dm3；14爆破压力以千帕表示，化整到005 kPa。G4结果表示试验报告应包括附录N的内容以及测试的爆破体积和压力。

22、1 避孕套；2 箍紧绳；3 胀气套；4 夹紧环；5避孕套充气入口6 胀气套充气入口7 至医j1传忠器。GB 7544-2009IS0 4074：2002图G1 爆破性能测试的合适装置示例图单位为毫米GB 7544-2009lS0 40742002H1 原理附录H(规范性附录)避孕套的热空气老化用热空气老化调节受检批避孕套以测定其储存期，本附录规定r热空气老化方法。H2仪器热老化箱，ISO 188中规定的任一种类型，除对IS()188中规定的空气循环和单个包装的悬挂不作要求。H3试样准备试验前，避孕套应在单个包装中进行调节(如：调节前从消费包装中和或外包装中取出单个包装)。L 4步骤H41将避孕

23、套放置于老化箱中，按本标准附录中的有关章条或附录规定的温度进行调节。应同定避孕套，避免试样与加热箱体表面直接接触，特别是避免试样与老化箱底板接触，以保证避孕套在老化期间均匀受热。H42 达到本标准附录有关章条规定的时问后，取出避孕套，试验前将单个包装避孕套保持在(255)下。H43从老化箱中取出后在96 h内但不少于12 h，按附录G测定爆破体积和压力。I1原理GB 75442009IsO 4074：2002附录I(规范性附录)避孕套试片扯断力和拉断伸长率的测定从避孕套：裁取试片并拉伸至断裂，测定拉断时的应力和伸长率。要求(参见附录P)。I2仪器I 2 1裁刀具有两个平行川片，两川片在合适的垫

24、板卜的压痕宽度为(20o70 inm。I22拉力试验机本标准仅在62中有扯断力的1)mm，每一刀片的长度不小于能以一个基本恒定的速率运行并符合下列要求：a) 两辊能在试样中均衡拉伸，两辊的滚动频率约为7 rmin。或川不影响胶膜性能的润滑材料润滑两辊的圆柱表面。合适的润滑剂是具有2101112s一1(200 cst)黏度的硅油。b)能测量(o200)N范围的扯断力。最人允许值：精度1，重现性】，可逆性15，机器的分辨率05，零位1。c) 两辊的分离速度(8508)mms(50050)rammini。d)具有在试验过程中可手动或完全自动的记录两辊问的移动距离和力的装置。13试样的准备I31 将包

25、装内的避孕套挤离撕口处，撕开包装取出避孕套。在任何情况下，都不允许使用剪刀或锋利器具打开包装。I32展开避孕套，保证在任何方向不过度拉伸避孕套。133将避孕套平放，裁刀(I21)的川口与样品垂直。在距开口端80 miil处，两边平行的、没有花纹的地方，应次冲击裁切试片。如果距开口端80 lrillTt内具有花纹或非平等边，应从两边平行的、没有花纹的邻近的地方裁取试片。如果没有两边平行且无花纹的地方，则从距开口端80 mm的地方裁取试片。I34将试片摆平，用直尺放在上面并测量两折叠边的距离，精确到05 rnm。应去除润滑剂并施加合适的粉剂以免粘连。裁取样品时应特别注意，在试验前应检查每一样品，以

26、确保试片边缘没有任何缺口或其他缺陷而引起小良的试验结果(参见附录P)。I4步骤141在(255)的温度和(5515)的相对湿度下进行试验。I42将试片置于拉力机的辊筒上进行拉伸直至断裂。I43断裂时，记录力(精确到05 N)和两辊轮中心间距(精确到毫米)。I5结果计算I51 以牛顿为单位记录断裂时的力(F。)。I，52有要求时，用式(I1)计算每一试片在扯断时的伸长率(E)：I 7GB 7544-2009ISO 4074：200218E 100式中：l， 试片与两辊接触部分的氏度(直径15 mm的辊筒为47 ram)，单位为毫米(mm)d 两辊的最终的中心间距，单位为毫米(ram)；f2 试片

27、的初始长度(按附录I34测得的两倍距离)，单位为毫米(ram)。试验结果化整为10。注：拉伸强度单位为MPa，可用F式计算：拉伸强度一PF“wm式中：p胶乳橡胶密度(o 933 gcm3)；Fn 扯断力，单位为牛(N)；w 平均宽度，单位为毫米(ram)；m 试片的质量，单位为毫克(rag)。结果化整到0 1 MPa。(I1)GB 7544-2009ISO 4074：2002附录J(规范性附录)储存期的测定实际时间稳定性研究J1原理在30下，将带包装的避孕套调节到预定的储存期，按61测试爆破体积和压力。定期取出小样本量进行充气试验，监控避孕套在老化期内质量的变化。本标准选择适应世界范围内的储存

28、气候老化条件30。J2步骤J21 总则当确定避孕套符合本标准第5章，61，622，第8、9、10章要求后，应将足够数量的避孕套放置于受控的环境条件下调节，以便：a) 评价1年或不到1年中每个时问问隔的爆破数值的平均值和标准偏差(每一问隔的避孕套为32 5I)；b) 当样品调节时问达到预定储存期时，按附录B抽样，按61进行试验，或在上述要求得到保证时可提前进行试验。如果避孕套的储存时问达到r预定的储存期，并满足61的要求，则町确认其储存期。J22检验a)按附录B的抽样方案，按第j章、61、第8章、第9章测试3批避孕套的单个包装产品。b)按附录H的条件或在(30+i)的受控环境下调节样r铺。c)每

29、批避孕套的调节样数量要足够：1) 以1年或小于1年时间间隔为预定储存期，在每一时间间隔中至少应测试32只避孕套(建议最少200只避孕套)。2) 当调市样品达到了预定储存期时，按附录B的抽样方案抽取数量足够的避孕套，进行61中的爆破体积和压力检验。值得特别注意的是：要备足调节样品，以便重新检验或要求对其他时间段进行检验时用。d) 以1年或少于1年的各个时问问隔，抽取受控条件下调节的避孕套样(每批至少32只)。c)按附录G测试爆破体积和压力。f) 绘制每批避孕套的爆破压力和体积对时间的平均值和标准偏差的曲线。g) 当达到预定的储存期时，或者如果由I)得到的爆破性能平均值和标准偏差降低到某点，此时爆

30、破性能可能接近了61要求的下限值。按附录B从每批产品中抽取数量足够的样品，按附录G测试避孕套的爆破体积和压力。按61中的爆破性能要求判定。注：当平均值和61的下限小于2-3个标准偏差时，应考虑到避孕套存在接近爆破性能下限的风险。h)按61进行合格判定。J3声称储存期的确认声称储存期应达到按J2完成试验且满足61要求所验证的实际时间，但不超过5年。如果标识(声称)的储存期大于已验证的储存期，则应调整声称储存期并通报管理机构和直接购买方。1 9GB 75442009lSo 4074：2002J4检验报告20除满足附录N规定和附录G的相应要求外，试验报告还应包括：a)按J2gf)测得的结果，绘制出的

31、爆破压力和体积对时间的曲线；b)按J22h)钡U定的不合格品数量；c)经验证后的声称储存期。按要求，应l临时向相关管理机构提供试验报告，证明已经开始了实际时间的研究。K1原理附录K(资料性附录)加速老化研究分析和应用指南GB 7544-2009$0 40742002可用加速老化研究估测预定储存期。本附录为通用草案，除同时进行实际时间研究外，可用于指导加速老化研究、估测投放市场产品的储存期，也可作为分析预定储存期研究的指南。K2加速老化研究的步骤只有满足本标准第5章，61，622，第8、9、10章要求的批才适用于本试验。按附录H选定调节温度，从三批产品中抽取避孕套样品并放置于老化箱巾。以适当时问

32、问隔，从老化箱中取出避孕套，按附录G测定其爆破性能。建议使用4个较高温度中最小的1个，不采用超过80的温度。建议每一温度至少采用5个时问点，研究应在至少连续1 20 d，最好180 d中进行。建议每一时间温度点上至少测试32只避孕套。如果测试结果和避孕套实际时问稳定性结果相对-致，则应采用同一时间、相H数龟的避孕套进行调节。如果加速老化研究结果满足最低稳定性要求(71)，则可选的温度应包括50和70。K3分析加速老化数据、估测预定储存期在本标准实施时，尚不存在唯一、十分有效或广泛应用的分析方法被作为标准方法来验证其设计是可行的。已经探索了几种近似于非线性的阿列纽斯型的绘图分析方法，期望制造商和

33、管理机构积累实际时间数据。在本标准下一版本中将开发出普遍能接受的试验方法。可同时用多种方法或由制造商的管理机构规定方法分析加速老化数据结果。K5中详细说明了其中的种。该方法用来比较配方相似、通过实际时问研究已经确定了储存期的避孕套的爆破性能变化率。制造商不应局限于现有规定的方法，鼓励研究现有方法而开发其他方法。K4估测储存期试验一旦估测避孕套储存期，则应证实从三批中抽取的避孕套在完成相当于设定30F储存期热老化试验后还能符合61的要求。为方便起见，可选择70和50老化温度，如果在这两个温度下的老化时间为：70时等于或超过7 d，50时达到90 d，则也可用该试验验证71的要求。a)选取一组与估

34、测储存期时的气候温度相当的条件进行加速老化试验。其日的是为了再现避孕套在30下进行稳定性研究时所预示的失效方式。b)从三批产品的单个包装中取出避孕套样品，加速老化研究也同样使用这三批产品。在选定的老化温度和时间下按附录H调节样品，按61要求进行爆破试验。K5阿列纽斯方程在分析加速老化研究中的应用指南K5I 应用时间一温度叠置法的背景对于多数产品，可通过加速老化研究、按阿列纽斯方程推算估测储存期。详细内容见ISO 11346。由于避孕套性能变化率不一致且较小，使用阿列纽斯方程尤为困难，特别在较低的温度下获得的结果曲线为特殊的非线性曲线。一种可选的阿列纽斯曲线方法是按贝克(参见参考文献22、23)

35、以时间为轴对应时问位移性能21GB 7544-2009150 4074-2002绘制而成的一条主曲线。在该方法中，每一温度对应的时间是用阿列纽斯变换因子n，乘以通常温度对应的时间而转换成的相当时问。变换因了：由阿列纽斯方程计算：a，一expE。1T(：。r) lT(。R)(K1)式中：E。 活化能；R 气态常数8314 J(molK)；Tmo和丁c一 参照温度和老化温度，单位为开尔文(K)。使用普通图纸，以各个老化温度下得到的物理性能和与其对应的各个经转换的时间描点作图。如果用活化能表示按阿列纽斯方程和修正值转换的老化性能，则可得到一条唯一的主要曲线。可以从绘制曲线E读取避孕套在参照温度F经任

36、一时问老化后的性能。通过x,j-ff二胶制备的天然硫化橡胶的研究(参见参考文献22、23d、E24、25)，确定了天然橡胶氧化的活化能在(84-117)kJtool内。用来计算不同地区气候平均动态温度的活化能为83 kJtool，因此，建议使用83 kJmol的活化能，该值比已公开发表的橡胶氧化活化能范围低端值小，在推算高温老化后的估测储存期时尤为便利并将会得以保留。为方便起见，表K1为基于活化能83 kJmol与30参照温度的阿列纽斯变换因子。表K1阿列纽斯变换因子老化湿度E一83 kJtool，T(神一3080 140 2 865 150 7 690 860 1 9d5670 466288

37、0 10634可以单独用时间温度表示爆破压力和体积。但是仅以压力和体积数据去求得唯一的推算曲线几乎是不可能的。经验证实，用时问一温度表示避孕套爆破体积爆破压力的推算曲线，所得结果的准确率较高。因此建议采用爆破压力、爆破体积即压力和体积的乘积(py)绘制推算曲线图。K 52绘制时间一温度推算曲线的步骤使用表K1的变换因子，或从式(K1)以30为参照温度和83 kJmol的活化能计算每一老化温度的变换因子。a)对于每一组老化数据，如时问和温度的组合，其时间为换算时间，由变换因子n，乘以对应老化温度下的时问转化而成。b)用平均爆破性能(压力，体积和pV)对应经换算后的时问描点绘图。应单独在一张图上绘

38、制每一性能的曲线。c) 为便于随后识读曲线图，可在图中标注标准偏差。也可在重叠曲线上标注每一时间点所显示的不合格避孕套的数量。d) 由曲线图和已知样品方差或标准偏差估算储存期。此时的储存期是指避孕套在要求的30下储存到期后、爆破压力和爆破体积降至极限、但爆破性能仍然满足61要求的时间。可能出现下列结果：1) 得到了唯一的主要曲线(很可能是pV)，从设定储存期的曲线图上，可以方便识读到与爆破性能相关的数据。GB 7544-2009IS0 407420022)没能获得主要曲线(每一温度的单独曲线不重叠)。即便如此，仍然可以通过研究曲线的趋势，预测产品在设定储存期到期后的爆破性能。例如，以每一单独老

39、化温度对应设定储存期下的温度描点绘图，可以估算出产品在测设定储存期到期后的爆破性能。如果绘制曲线趋势一致，则可通过推算、估测出在设定气候温度下的爆破性能。值得一提的是，要求使用类似预测方法充分支持证实已经得出的结论。K53按阿列纽斯变换因子估测储存期的试验a) 选取一组与估测储存期30下相当的加速老化条件。以活化能83 kJtool为基准变换因子，川阿列纽斯变换因子来计算设定温度下的老化时间并非困难，选择加速老化条件而进行试验的目的是为了再现避孕套在30下进行稳定性研究时所预示的失效方式。b)按附录B从三批产品中抽取避孕套，根据附录H在选定的老化温度和时问下调节样晶，测试样品是否满足61爆破要

40、求。声称储存期应达到估测的储存期限，但不超过5年。在这一期问储存的避孕套应符合61要求。GB 7544-20091S0 40742002I。，1 总则附录L(规范性附录)针孔试验本附录规定r测试天然胶乳橡胶避孕套针孔试验的两种等效方法：漏水试验和电检试验。L 2漏水试验L21原理用规定体积的水充入避孕套，目视检查悬挂的避孕套外表面漏水情况。在确认没有任何渗漏时，将避孕套在有色吸水纸上滚动，检查避孕套的渗漏迹象。I22仪器L 221 阎定装置。适于在开IZl端固定避孕套，使其能自由地悬摊。在悬挂状态下对避孕套充水。图L 1为一种合适的同定装置。单位为毫米1 完整圆滑的边缘；2橡胶圈。图L 1固定

41、装置L 222有色吸水纸。L223滚动装置(可选)，由平滑的透明板组合而成。它能够平行放置在吸水纸上方(30d：5)ram处，且可在水平方向上来回滚动避孕套。如果使用板滚动时，应使避孕套至少转动完整的一周。L 224夹紧装置(可选)，合适的能保持避孕套的开口端封闭，并防止渗漏，对吸水纸上滚动的部分24CB 7544-20091SO 4074：2002不产生损害。例如弹簧纸夹。L23试验步骤L231将包装内的避孕套挤离撕口处，撕开包装取出避孕套。在任何情况下，都不要使用剪刀或其他锋利的器具打开包装。应穿戴合适的手套或指套处理避孕套。L 232展开避孕套，使其在任何方向不受到过度伸张。如果发现任何

42、小孔或撕裂，则认为该避孕套为不合格的，并停止试验(见附录P)。L 233记录避孕套的可见缺陷：破损、缺少或严重变形的卷边和胶膜严重黏结。L 234将避孕套的开口端固定到固定装置上，避孕套开口端朝上悬挂。L 235加入lo40的水(30010)cm3，确保不是实验室的空气湿度的原因而导致避孕套外侧有水凝结，检查避孕套上可见的渗漏现象。距开口端25 mm(测量精确到1 ram)以外部位的任何可见渗漏现象都认为不合格并终止试验，应标记距开口端较近的针孔。将避孕套内的水倒空后，测量针孔的位置，确认其是否距开口端25 mm以外的部位。如果因避孕套没有胀大而不能装下300 mL水，允许水保留在充水系统巾以

43、产生一定的压力。I2 36悬挂之后整个避孕套没有发现可见渗漏，从闭口端握住避孕套，如有必要，轻轻拉伸避孕套从开口端将水导入。从避孕套距开F1端小于95 mm处扭转一圈半左右以封闭避孕套。从同定装置上取下避孕套，用一只手或合适的夹具(I，224)抓住避孕套的开口端。L 237将避孕套移到一张干燥的吸水纸上，滚动闭1端至少一周。川手在纸上方(2535)Inln处对避孕套施加压力并加以滚动。然后将避孕套平放在吸水纸上，且因此形成的圆柱体的轴线与纸平行。L 238在充满水的状态下，来叫滚动避孕矣至少一周，可使用下列两种方法之一：a)人工滚动滚动期问，将手指伸开，尽可能对避孕套施加相司的力。将手保持在吸

44、水纸上方(2535)mm处。移动手掌以便整个避孕套受压并与吸水纸接触。b)机械助动将避孕套放在吸水纸上，使用L 223的滚动装置，滚动避孕套至少完全一周。避孕套可以转动超过一周以确定是否存在渗漏。转动的圈数要少，每张吸水纸上不要超过lo转。注：I23 7和L 23 8两步的顺序不分先后。对含有润措剂的避孕套的滚动可分别在两张独立的吸水纸l二进行，以分清是润滑剂的痕迹还是水的痕迹。L 239检查避孕套在吸水纸上任何漏水的痕迹，忽略润滑剂。应标记靠近开口端的针孔，倒空水后测量针空位置，确认其是否距开口端25 mm以外的部位。距开口端25 mm以外部位有针孔的避孕套为不合格品。L 3电检试验I3 1原理最初，避孕套是用电子屏蔽的方法来检查针孔的。没有针孔的避孕套就像绝缘体，电流不会形成回路而流过避孕套，具有针孔的避孕套电流将会通过避孕套。没有通过电检的避孕套，使其在有色吸水纸上滚动以确认是否存在针孔。L 32仪器L321电检试验设备。如图L 2和图L 3所示。参数如下：电压(i00I)V；电阻(1005)kn；电压表的精度为3 mV。L322电解液，建议采用含有氯化钠的水溶液在(255)时n一-)一IO g，但也可使用其他导电率相当的电解液ERN P(m)一(154-1-1O)gL。25GB 7544-2009150 4074：2002L33步骤L 331将包装内的避