GB T 7315.4-1987 五氧化二钒化学分析方法 共沉淀- 萃取钼蓝分光光度法测定磷量.pdf

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1、中华入民共和国国家标准五氧化二钮化学分析方法共沉淀萃取铝蓝分光光度法测定磷量Methods for chemical analysis of vanadium pentoxide The co-precipitation extraction molybdenum blue spectrophotometric method for the determination of phosphorus content 4标准适用ih氧化臼川1销量的祖Ii!:.1：。i!il忘范苟o. 010 0. 40() Oc 本标准遵守Gfl1467 78 济金产品化7分析Ji主际准的总则及一般剧在月。I 方法

2、提要uoc &Sl.aas.22 :543侃ZGB 7315-4-87 试样以硫酸分解，用“话酸例将磷氧化为11二磷酸，用Eor A络合ill、铁专元素。在一氢性溶液中，以被捕集磷，-jt凡、铁专兀亲给禹。在0.81.2 mol L浓度硝酸巾，iiI酸i接与磷形成磷臼l杂多酸，月j1E 1 11宁王氯ltJr；几萃取，再用氯化业锡j圣原/JJi:磷制政并反萃取至水相，借此ill:1丁分光光！皇：注视lj定。2试lrJ2. I 乙二版四乙内在纳（C101!14N2(l8Na22H20), I叫休。2.2 氧氧化馁（，0.9grnl）。2.3 氢氧化被（l叫甘）。Z.4 硫酸（1个1）。2.5 硝

3、酸（l + l ）：将硝酸印，l.42gml）高iit3 5 mi n驱尽氮的氧化物后配制。2.6 r:i/i，晶酸梆溶液（4o),2.7 亚硫酸铀溶液（10 i仆。Z.8 毓酸被溶放（2 u ）。2.9 盐酸坏胶溶液（lOo）。2. 10 ttl酸银溶液c10.,),2. 11 正l醉一氯申悦混合液（l + 3 ）。2. 12 氯化业锡i自1世（l0ol：利取lg氯化亚锡（SnCI, 2 H2 0 l琶fi烧析、1j1hll人加il盐酸（，l. 19g m I ）榕解后，hu1k桥释宅lOOrnl,I挝匀。使用SJ配制。2. 13 磷标准溶液2. 13 .1 1司垠0.4394冒颜先在10:

4、1110烘Zh并于燥器ifJ冷却主宰温的优级纯磷酸氢饵置r250 ml 烧杯中，IJ11水溶解后移人1000m I容量瓶中，IJU1k稀释宅刻度，油生jo此洛被lrn I含l00问磷。2.13 .2 移取10.00ml磷标准溶液（2.13.l）置于lOOml容量瓶巾，用水稀释手刻度，混匀。此溶液l ml 1号10问磷。国家标准局1987 02 2 7批准1988 01 -01实施358 GB7315.4干872仪器分光光度计。4 试样4.1 试样应通过0.125mm筛孔。4.2 试样在lOS110烘2h，置于1燥器中冷却至室温。5 分析步骤5.1 试样屋；按表l利lll1试样。.,. 1 磷量

5、，称样量，但lt色血，cm给串ljJ:作曲线时移取磷标准榕擅（2.13.2)量，ml。.0100050 2 。、0.4、0.80、l.2、1.60U.050、0100 0. 25(10 l 。、0,50、l00、2.00、300 0.100 0.200 0. 5 。、1.00、2.00、4.00、6.000.200 0. 400 0.1250 5.2 22臼试验随同试样做空白试验。5.3 测定5. 3.1 将试样（5 .1）置于250ml高裂烧杯中，加入10剧院酸（2.仆，置于电炉小心加热冒硫酸烟l2min，使试样全部分解，取下冷却。5.3.2 加入适量水，滴）JU高话酸押溶液（2.的主巨呈现

6、稳定紫红色后再过量l3滴置于电炉t煮沸I2min ，取r:，滴bil亚硫酸铀溶液（2. 7）至熔被呈现蓝色。5.3.3 加入！Om！硫酸Wi溶液（2.川、3gEDT1(2.1），用氢氧化钱（2. 2）调至恰为中性再过量lOml，使体积约为100时，加热煮沸lmin ，垠下冷却，用中速定量滤纸过滤，以氢氧化钝（2. 3）洗涤烧杯沉淀反滤纸58次，再用水洗二次。5.3.4 ilL淀用30ml热硝酸（2. 5）溶解J！京烧杯中，用水洗净滤纸，加热蕉沸12min ，取F冷却至室温，移入lOOml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5. 3. 5 移取10.00ml溶液于125ml分被漏斗中，刀ll人2rn

7、 I盐股泾胶溶被（2.川、4ml斟撞撞（2.日，以水稀释至体积约为451nI，混匀。5. 3.6 D口人20ml正I醉兰氯甲惋混合液（2.11）和Jfiml钊酸锻溶液（2 .10），充分振荡！min5.3. 7 静置分层后，将有机中日移入另J个125ml分液漏斗中。5.3.8 向第一个沙液漏斗再加入Sm!1）醉三氯印炕混合液（2.11），充分振荡O.Smin05.3.9 静置分以后，将布机相合并于第二个分液漏斗j,JI人20.OOm I氯化业锡溶被（2.12）振荡15次，静置分层后，奔去有机相。5. 3. 10 将部分水相接表lF多人j孟当的比色血中，以水作参比，于分光光度计t，波长700nm

8、处测:1 :, , GB 7315.4-97 量其吸光度。5. 3. 11 将视u得的吸光度减去随同试样空白的吸光度，从五作曲线七查得相应的磷量。5. 4 l作曲线的绘制按表l移取磷标准熔液（2.13.2，分别移入125ml分液漏斗中，）Jll人2ml盐酸控股溶液（2.川、71nl硝酸（2. 5），以水稀释主体积约为45ml，说匀。以下按5.3.6到5.3.10分析步骤进行，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式if算磷的百分含量3- f/ P（o) 士之L旦式1+1,m1 一从仁作曲线tp些得的磷量，g;V。一一试样总体积，ml;v，一分取试液体积，ml;mo一试样量，E0 7 允许差作lo V I 100 实验室之间分析约果的差f!iEli.：不大于在2所知j允许恙。A措挝0.0111 0.010 () 041) 11.100 () 100 II . 200 0.20(1 () .j眼附2日说明：本午五准fl11j1户人民共和l叫If，.任l位；有i提出。本书1.i住自锦州铁t1 I古Ji起唁G本书1耳iI f I I：沟第冶炼l起1,(0 牛二标Iii）：哇！缸；1,1：人阴山、! i x：倍。:; I) 表2允ir: 川，川16。01)1),01.i ， 气