GB T 7315.3-1987 五氧化二钒化学分析方法 邻二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准五氧化二钮化学分析方法邻二氮杂菲分光光度法测定铁量Methods for chemical analysis of vanadium pe”。对deThe ortho phenanthroline spectrophotometric method for the determination of iron content 本标准适用于五氧化二饥中铁量的测定。测定范围0. 050.50%。本标准遵守GB1467一78（冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要UDC 661.888.22 :“a.”2 GB 7315 .3 87 试样以麟酸分解，用盐酸起胶将兰价

2、铁还原为二价铁，同时五价饥被还原为四价饥，在pH56时，邻二氮杂菲与二价铁生成桔红色络合物，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。2 试剂Z.1 硫酸（，1.84g/ml), 2.Z 研酸（1 川。Z.3 盐酸径胶榕液（10%）。2.4 乙酸乙酸钱缓冲溶液（约为pH的z称取50g乙酸锥溶于40ml;j(cj1，加入lml冰乙峻，以水稀释至lOOml，混匀。2.5 邻二氮杂菲溶液（0.5%），称取0.5g邻二氮杂菲溶于！OrnI 1（乙醉溶液巾，用水稀释至100时，混匀。2.6 铁标准溶液2. 6. 1 称取O.lOOOg铁丝（纯度99.99?/o以上，置于5Dml烧杯中，加入5ml王水，

3、加热榕解冷却后加人！Om！慌酸（2.门，却睬与蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却。加入50ml水，加热使盐类熔解，冷至室温，移人lOOOml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶放！ml含100问铁。2.6.2 移取10.00ml铁标准溶液（2.6.1），置TlOOml容量瓶中，用水稀释军主lj度，混匀。此溶液I ml含10昭铁。3 试样3.1 i式样应通过0.125mm筛孔。3.2 试样预先在105110烘2h，置于燥器中，冷却至室温。4 分析步骤4.1 试样量称取0.2000g试样。4.2 空白试验随同试样做空白试验。4.3 测定国家标准局198702 27批准1988-01 01实施356 GB

4、7315 .3-87 4. 3. I 将试样（4.1）置于lOOml烧杯中，加入25mlf硫酸（2.2），盖t.&rm于低温电炉上加热至试样溶解并蒸发宅微冒硫酸烟，取下冷却1o !Ju入3040ml;j(,!Ju热溶解盐类，冷却至室温，移人100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.OOml溶梭，于50ml容量瓶中。4.3.2 加入Sm！盐酸搓胶溶液（2. 3），再在沸水浴巾加热23min ，取下，但即加入！Om！乙酸甲乙酸钱缓冲溶液（2.心，摇动使四价饥蓝色完全返色后，了即以流水冷却至室温。4.3.3 !Jtl人JOml邻氮杂菲溶液（2.5），以水稀释至刻度，混匀。4.3.4 将部

5、分溶液（4.3.3）移人l戎2cm比色皿巾，以随同试样空白f.J参比，于分光光度计技长510nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。4.4 正作曲线的绘制移取10.00ml随同试样空白溶液6份，分别置于50ml容量瓶中，加人。、2.00、4.00、6.00、8.00、l 0. OOml铁标准溶液（2. 6.川，以F按4.3.2至4.3.3进行，将部分溶液移人I戎2cm比色皿l巾，以随IPJ试样？主白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制lf斗曲线。5 分析结果的计算按下式计算铁的百分含量zr e ( % ) 式叶I:m1一自1作曲线上查得的铁量，pv，试液总体积，时，v, 一一移取试液体积，ml;刑。一一试样量，E0 6 允许差_ m1V0 m。.v l JOO 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所到允许走。铁量0.05-0.25 0.25 0 511 附加说明：本标准由111华人民共和I!il冶金r业部提出。本标准由锦州铁合金！负责起草。4:标准由南京铁含金起草。本标准主要起草人薛荫牛、戴秀英、戈川国英。ft l午Jt0 02 。.03 。0 3;1