GB T 7302-1987 饲料添加剂 叶酸.pdf

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1、GB 730287 本标准适用于化学合成法制得的叶酸，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。 分子式：C19H19N7O6分子量：441.40（按1983年国际原子量） 结构式： 1 技术要求 1.1 外观和性状 本品为黄色或橙黄色结晶性粉末，无臭、无味。在水、乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中不溶，在碱或碳酸盐的稀溶液中溶解。 1.2 项目和指标 2 试验方法 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。 项 目 指 标 含量 （ 以 C19H19N7O6）， 95.0102.0 干燥失重， 8.5 炽灼残渣， 0.5 页码，1/5GB

2、 7302872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB730200A.htm 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 氢氧化钠（GB 62981）：0.1molL溶液； 高锰酸钾（GB 64377）：0.1molL溶液。 2.1.2 仪器设备 分光光度计。 2.1.3 方法 2.1.3.1 称取样品约0.2mg，加氢氧化钠溶液10ml，振摇使溶解，加高锰酸钾溶液1滴，振摇混匀后，溶液显蓝绿色，在紫外光灯下，显蓝绿色荧光。 2.1.3.2 取样品，加氢氧化钠溶液制成每1ml中含10 g样品的溶液，用分光光度计测定，在2561nm、2832nm及3654nm的波

3、长处有最大吸收。吸收度256nm与吸收度365nm的比值应为2.83.0。 2.2 叶酸含量测定 2.2.1 试剂和溶液 氢氧化钠（GB 62981）：0.1molL溶液； 盐酸（GB 62277）：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml； 锌粉（HG 3167281）； 亚硝酸钠（GB 63377）：0.1%溶液； 氨基磺酸铵：0.5溶液； 二盐酸萘基乙二胺：0.1溶液。 对照品溶液的制备：称取叶酸对照品（同时测定水分）0.08g（准确至0.00002g），置100ml量瓶中，加氢氧化钠溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密吸取2ml，置另一100ml量瓶中，加盐酸溶液20ml，用水稀释至刻

4、度，摇匀，即得。每1ml中约含叶酸对照品16 g。 样品溶液的制备：按对照品溶液的制备法制备，即得。 2.2.2 仪器设备 分光光度计，附1cm比色杯。 2.2.3 测定方法 精密量取对照品溶液与样品溶液各60ml，分别置具塞锥形瓶中，各加锌粉0.5g（可稍过量），连续振摇20min，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，各精密吸取续滤液2ml，分别置10ml量瓶中，各依次加水3ml、盐酸溶液 1ml与亚硝酸钠溶液1ml，混匀，放置2min，各加氨基磺页码，2/5GB 7302872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB730200A.htm酸铵溶液1ml，混匀，放

5、置10min，各加二盐酸萘基乙二胺溶液1ml，混匀，放置 10min，用水稀释至刻度，摇匀。 另精密吸取对照品溶液与样品溶液各20ml，分别置100ml量瓶中，各加盐酸溶液20ml，用水稀释至刻度，摇匀。各精密吸取2ml，分别置10ml量瓶中，自“依次加水3ml”起，依法操作； 另取水2ml置10ml量瓶中，自“依次加水3ml”起，依法操作，作为空白，用分光光度计测定，以1cm的比色杯在5501nm的波长处测定上述两组溶液的吸收度。 2.2.4 计算和结果的表示 叶酸含量 X1（以重量百分数表示）按式（1）计算： 2.3 干燥失重的测定 2.3.1 仪器设备 真空恒温干燥箱。 2.3.2 测定

6、方法 称取样品1g（准确至0.0002g），置于已在100105真空干燥至恒重的称量瓶内，打开称量瓶瓶盖，置于100105真空干燥箱中，压力不超过0.7kPa（约相当于5mmHg），真空干燥3h后取出，放入干燥器内冷却至室温，称重。 2.3.3 计算和结果的表示 样品干燥失重 X2（以重量百分数表示）按式（2）计算： X1（%）（ A2 A410） G1（1 X2） A1 A3 10） G2（1 X2）100（1）式中： A1 用锌粉还原的对照品溶液吸收度； A2 用锌粉还原的样品溶液吸收度 A3 未用锌粉还原的对照品溶液吸收度； A4 未用锌粉还原的样品溶液吸收度； G1 对照品重量，g；

7、G2 样品重量，g； X2 对照品干燥失重，重量百分数（）； X2 样品干燥失重，重量百分数（）。 X2（）（ G1 G2） G100（2）式中： G1 干燥前的样品加称量瓶重，g； G2 干燥后的样品加称量瓶重，g； G 样品重，g。 页码，3/5GB 7302872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB730200A.htm 2.4 炽灼残渣的测定 2.4.1 试剂 硫酸（GB 62577）。 2.4.2 测定方法 称取样品1g（准确至0.01g），置于已在700800灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸0.51ml使湿润，低

8、温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700800下灼烧至恒重。 2.4.3 计算和结果的表示 炽灼残渣 X3（以重量百分数表示）按式（3）计算： 3 验收规则 3.1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。 3.2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。 3.3 取样方法 取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。 抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样2份，每份抽样量应为检

9、验所需样品的3倍量，装入样品瓶中，一件送化验室检验，另一件应密封保存，以备仲裁分析用。 3.4 如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新从两倍量以上的包装中抽样进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。 3.5 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验。 4 标志、包装、运输和贮存 4.1 标志 4.1.1 采用鲜明的标签。 4.1.2 标签的内容应包括：品名、批准文号、商标、批号、贮存条件、净重及生产厂名。 X3（）（ G1 G2） G100（3）式中： G1 坩埚加残渣重，g； G2 坩埚重，g； G 样品重，g。 页码，4/5GB 7302872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB730200A.htm 4.2 包装 1kg铁听，5kg铁听，20kg纸桶，25kg纸桶。 4.3 运输过程应避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品混装、混运。 4.4 本品应于阴凉干燥处贮存。 4.5 原包装负责期为三年（开封后尽快使用，以免变质）。 页码，5/5GB 7302872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB730200A.htm