HJ 1127-2020 应急监测中环境样品γ核素测量技术规范.pdf
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1、 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1127-2020 应急监测中环境样品 核素测量技术规范 ( 发布 稿 ) Technical Specifications on Determination of Gamma-ray Emitting Radionuclides in Environmental Samples for Emergency Monitoring 2020-04-09 发布 2020-04-30 实施 生 态 环 境 部 发布 i 目 次 前 言 . ii 1 适用范围 . 3 2 规范性引用文件 . 3 3 术语和定义 . 3 4 方法原理 . 3 5 仪器和设备 .
2、4 6 样品初筛、制备及记录 . 5 7 高纯锗 能谱仪校准 . 6 8 样品测量 . 7 9 结果计算 . 8 10 质量控制 . 10 11 废物处理 . 11 12 注意事项 . 11 附录 A (资料性附录) 能谱仪快速效率校准 数据库 . 13 附录 B (资料性附录) 能谱分析中不确定度主要分量的典型范围 . 24 附录 C (资料性附录) 应急监测中 能谱分析测量时间和探测限关系 . 25 附录 D (资料性附录) 应急监测中 能谱分析可能 涉及的放射性核素 . 26 附录 E (资料性附录) 核事故应急监测中 能谱分析实用数据库 . 34 附录 F (资料性附录) 2 L 马林
3、杯尺寸 . 38 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国 环 境保护法 中华人民共和国放射性污染防治法 中华人 民共 和国核安全法 ,保护生态环境,保障人体 健 康,规范核与辐射事故应急监测中环境样 品 核素测量技术,制定本标准。 本标准规定了核与辐射事故应急情况下环境介质样品 核素的测量技术。 本标准的附录 A附录 F为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部核设施安全监管司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位:生态环境部核与辐射安全中心、浙江省辐射环境监测站、北京市辐射 安全技术中心、安徽省辐射环境监督站、中国计量科学研究院和华北电力大学。 本标准验证单位:黑龙江省辐射环境监督
4、站、上海市辐射环境监督站、山东省核与 辐射 环境管理中心、广东省环境辐射监测中 心 、广西壮族自治区辐射环境监督管理站和四 川省辐 射环境管理监测中心站。 本标准生态环境部 2020年 4月 9日批准。 本标准自 2020年 4月 30日起实施。 本标准由生态环境部解释。 3 应急监测中环境样品 核素测量技术规范 1 适用范围 本标准规定了核与辐射事故应急情况下, 环境样品 核素的测量技术 。 本标准适用于应急监测中 ,使用实验室高纯锗 能谱仪测量环境介质中 核素,其他测 量手段也可参照本标准。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本 适用于本
5、 标准。 GB/T 11713 高 纯 锗 能谱分析通用方法 GB/T 11743 土壤中放射性核素的 能谱分析方法 GB/T 16140 水中放射性核素的 能谱分析方法 GB/T 16145 生物样品中放射性核素的 能谱分析方法 WS/T 184 空气中放射性核素的 能谱分析方法 GB/T 17680.10 核电厂应急计划与准备准则 核电厂营运单位应急野外辐射监测、取样与 分析准则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 无源效率 校准 efficiency calibration without a radioactive source 能 谱仪通过计算机模拟计算给出 能量
6、与效率之间关系的 校准 方法。 3.2 环境介质 ambient medium 自然环境中各个独立组成部分中所具有的物质。本标准主要指大气、水体、土壤和生物 体中所具有本身特性的气溶胶、水、固体颗粒和肌肉 /体液等物质。 4 方法原理 发射体核素衰变发射 的 不同能量的特征 射线 与 探测器 相互作用, 发生光电效应、康 4 普顿效应 和 电子对效应, 在 能谱中产生全能峰、康普顿连续谱和逃逸峰。 能谱测量就是 根据全能峰的道址和入射 射线的能量成正比进行核素识别,根据单位时间内 特征 射线的 全能峰净峰面积和对应核素含 量 成 正比进行定量分析。 5 仪器和设备 5.1 高纯锗( HPGe)
7、 能谱仪,主要由 HPGe 探测器、多道脉冲幅度分析器、高压电源、主 放大器、屏蔽室和数据处理系统组成。 P 型 探测器 侧重 射线 能量在 50 keV 以上核素测量; N 型探测器 侧重 射线 能量在 20 keV 以上核素测量。 5.1.1HPGe 探测器:探测器的相对探测效率一般应大于 20%,对 60Co 1332.5 keV 射线的能 量分辨力应优于 2.5 keV,能量响应 一般 覆盖 40 keV2000 keV 能区。探测器可采用液氮制 冷 或电制冷。 5.1.2 多道脉冲幅度分析 器 : 与 HPGe 探测器相配, 道数应不 小于 8192 道。 5.1.3 高压电源:根据
8、所用探测器的最佳工作状态选择探测器高压。电源输出电压应从 0 V5000 V 连续可调,波纹电压应不大于 0.01%,电流应不小于 100 A。 5.1.4 主放大器:应具有波形调节,并与前置放大器和多道脉冲幅度分析器匹配。 5.1.5 屏蔽室:探测器应置于厚度不小于 10 cm 铅当量的铅或钢铁作屏蔽物质的外辐射屏蔽 室中。屏蔽室应设置放、取样品的门或窗。探测器在屏蔽室内,在 40 keV2000 keV 能 量区 间内应没有天然放射性核素以外的污染 , 本 底的积分计数率小于 3 cps。 5.1.6HPGe 能谱仪稳定性:若多道脉冲幅度分析器取 8192 道,要求对 60Co 1332.
9、5 keV 射 线的全能峰置于 5000 道附近时, 24 h 内峰位漂移应不超过 2 道。 5.1.7 数据处理系统:接收多道脉冲幅度分析器的谱数据并对其进行处理;由计算机硬件和 软件构成,计算机硬件主要包括计算机及其配套的读出读入装置,软件主要包括解析 能谱 的各种常规程序。 5.2 天平,感量为 10 mg;或可精确到 0.1 g 的电子秤。 5.3 对 -响 应 灵敏仪器或便携式 能谱仪 。 5.4 样 品 测量架,材质为 聚乙烯类材料, 可 调节样品至探测器垂直上方 20、 40、 80、 120 mm 等不同几何位置。 5.5 圆柱形样品盒若干,材质为 聚乙烯类材料, 外尺寸为 7
10、570 mm,样品尺寸 7065 mm; 或与效率 校准 源几何尺寸一致的圆柱形样品盒。 5.6 马林杯若干,材质为 聚乙烯类材料, 2 L 马林杯尺寸见附录 F;或与效率 校准 源几何尺寸 5 一致的马林杯。 5.7 用于土壤样品碾碎成小颗粒状的工具,如研钵等。 5.8 用于气溶胶样品制备的压片机,配备制备样品匹配尺寸的模具,制备成的 超大流量气溶 胶样品尺寸为 7015 mm, 大流量气溶胶样品尺寸为 506 mm; 或制备为与效率 校准 源几 何尺寸一致的样品 。 5.9 用于水样品转移的移液管。 5.10 用于生物样品制备的剪刀、菜刀、砧板等。 5.11 用于样品转移的小型实验用工具。
11、 5.12 用于防止样品污染的 塑料布、 膜 或 密封袋。 5.13 一般实验室常用设备设施。 5.14 用于 能谱仪能量 校准 和效率 校准 的系列 校准 源, 校准 源的 射线能量应覆盖应急情况 下关注核素的能量(一般取 40 keV 2000 keV),效率 校准 源基质应与被测样品的材质、密 度 等特性相一致或相近。 5.15 对 表面 沾 污 响应灵敏仪器。 6 样品初筛、制备 及记录 6.1 样品初筛 6.1.1 在 采样现场或实验室样品制备前,选择对 - 响应灵敏仪器或便携式 能谱仪 ( 5.3) 的设备 进行初筛 测量 ,分辨待测样品是否受污染和受污染的程度,将待测样品归类为未
12、受污 染样品和受污染样品两类 。 6.1.2 初筛测量时,设备探头应尽可能靠近样品,为防止样品对设备的污染,可用塑料布包 裹筛查设备探测器部分 。 6.1.3 对于采样现场已完成初筛测量的样品,根据筛查结果进行样品分类,妥善管理样品, 进入 样品制备流程。 6.1.4 对于采样现场未进行初筛判断的样品,在 样 品 制备前应分区进行实验室样品筛查 ,防 止筛查结果相互影响和样品交叉污染,待筛查前的样品应按受污染样品管理,筛查完毕,根 据筛查结果进行样品分类,妥善管理样品,进 入 样品制备流程。 6.1.5 对样品初筛结果表明活度较高的样品,可通过减少样品量或采用其它 核素监测手段 进行测量。 6
13、 6.2 样品制备 6.2.1 根据样品初筛结果,对受污染和未受污染样品分区制备,样品制备设施应具备防止污 染和去污措施;样品制备时操作台可平铺塑料布,操作人员需戴一次性手套,尽可能使用一 次性工具,多次使用的工 具需及时清洗,确认无污染后方可用于下一 个 样 品的制备。 6.2.2 土壤样品 :未受污染样品和受污染样品均用研钵( 5.7)等工具碾碎成小颗粒,装入圆 柱形样品盒( 5.5) , 盛满 、 盖紧、密封、标记样品信息 。 6.2.3 气溶胶样品:未受污染样品,用压片机( 5.8)压制成饼状,装入样品盒底部;如果受 时间和测量系统限制,可将若干样品压制成同一尺寸的圆柱体样品进行批量测
14、量,快速得到 紧急状态下该批量样品测量数据 。 测量结果如有异常,需进一步分析和测量,如无异常可进 行另外批次样品的测量 。 受污染样品,超大流量气溶胶 折叠成圆柱状 ; 大流 量气 溶胶折叠成 长方体 ; 水平放置于样品盒 ( 5.5) 底部。 盖紧、密封、标记样品信息 。 6.2. 4 水样品:未受污染样品,用移液管( 5.9)等工具将样品转移至马林杯( 5.6) ; 受污染 样品,用移液管( 5.9)等工具将样品转移至圆柱形样品盒( 5.5);盛满、盖紧 、密封、标记 样品信息 。 6.2.5 生物样品:未受污染样品,用剪刀、菜刀、砧板( 5.10)等工具将样品切成约 1 cm 小 段,
15、转移至马林杯( 5.6);受污染样品,用剪刀、菜刀、砧板( 5.10)等工具将样品切成约 1cm 小段,转移至圆柱形样品盒( 5.5);盛满、盖紧 、密 封、 标记样品信息 。 6.2.6 样品制备 完 毕, 检查待测样品的盒外观是否完好,用酒 精将表面擦拭干净 ;对于制备 好的受污染样品,可用塑料 袋或膜 进一步包裹样品盒,防止样品交叉污染;用对 表面沾污 响应灵敏仪器( 5.15)对样品盒外表面进行测量,确认样品盒外表面未受污染,尽快开展测 量。 6.3 样品记录 土壤、水、生物样品需称重并记录样品名称、采样时间和放置时间;气溶胶样品应记录 样品名称、采样体积、采样时间、采样时长和放置时间
16、。 7 高纯锗 能谱仪 校准 7.1 能量 校准 能量 校准 能区一般取 40 keV 2000 keV,至少应包括四个 能量均匀分布在所需 校准 能区 的 校准 点。 HPGe 能谱仪的 能量 -道址转换系数,对 能区为 40 keV 2000 keV, 8192 道的谱 7 仪可调到每道约 0.25 keV。记录 校准 源的特征 射线能量和道址,对数据作最小二乘法直线 或抛物线拟合得到能量 校准 结果。 HPGe 能谱仪的能量非线性绝对值不应超过 0.5%,否则 应重新 校准 。 7.2 效率校准 7.2.1 应急 监测 前的效率 校准 应急监测前,应事先对每一台探测器可能涉及的典型样品及
17、测量几何条件进行实验效率 校准 , 校准 范围一般取 40 keV 2000 keV。获得若干个不同能量 射 线全 能峰探测效率后, 记录能量和效率,对 数 据作最小二乘法曲线拟合得到效率曲线 。 如果待测样品或待测核素没有匹配的效率 校准 源,可以使用无源效率 校准 得到探测器效 率。无源效率 校准 需要对探测器进行 校准 表征,并对得到的效率 校准 结果进行评估。 7.2.2 应急监测中效率的快速确定 应急监测中,当实验效率 校准 法难以在短时间内获取 校准结果 时, 可以使用 附录 A 推 荐 的 通用类型 HPGe 探测器典型测量条件下的效率 校准 数据库,快速确定探测器的效率。 8
18、样品测量 8.1 测量 原则 根据应急监测的目的,针对不同的干预水平、调查水平或导出水平,一般按照低 于 2 个数量级作为相应探测下限水平的原则 , 确定样品的测量条件。同批次 样品测量 时,应根据 样品的优先等级确定样品分析顺序 , 通常受污染样品应优先测量;重要样品可利用各核素半 衰期存在差异特性,通过优化不同放置时间后的多次测量获取关注核素的 测量 结果。 8.2 测量前本底测量 在样品测量前,应事先测量空样品盒的本底谱,用于计算样品全能峰的本底扣除 。为尽 可能收集本底谱信息, 测量时间通常较测量样品时间长 , 或与待测样品时间一致。 8.3 样品测量 8.3.1 样品测量的几何位置应
19、与效率 校准 时一致。 8.3.2 将 未受 污染样品放置于高纯锗 谱仪探测 器探头表面位置进行测量。 8.3.3 受 污 染 样品测量时 ,应谨防样品对探测系统 的污染, 可将铅室内壁用 塑料 膜保护 ,用 塑料 密封袋或膜保护探测器。 8 8.3.4 对于 受 污染样品,将样品首先放置于 能谱仪探测器探头表面位置进行测量。对于活 度较高样品,当 能谱仪的死时间和峰形畸变不可接受时,可通过使用样品测量架( 5.4), 调节 样品几何位置满足 能谱仪死时间和峰形的测量要求。 8.3.5 样品测量时间依据样品中放射性强弱和对测量结果的统计误差要求而定,一般测量时 间为数分钟 数小时,附录 C 列
20、出了应急监测中 能谱分析测量时间和探测 下限的关系。 8.3.6 测量完毕后,样 品 应妥善管理。 8.4 测量后本底测量 在样 品测量完毕, 根据 质量控制 ( 10.3)的 要求,再次测量对应空样品盒的本底谱,合 理选择 测量时间,通过记录全谱的积分计数来快速 确认 高纯锗( HPGe) 能谱仪 是否受污 染,如果确认受污染,应及时去污 。 9 结果计算 9.1 核素识别 根据测定样品中全能峰峰位对应的 能量查找能量 -核素数据表,判断样品中是否存在 关注核素。 对于发射多条 射线的核素,应通过多条主要 射线能量共同确定,并对这些不 同能量全能峰分别计算活度浓度,根据计算结果的一致性进行核
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