HJ 760-2015 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 7602015 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法 Solid wasteDetermination of volatile organic compounds Headspace-gas chromatography method 2015-10-22发布 2015-12-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 7602015 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2015年 第62号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准水 质 阿特拉津的测定 气相色谱法等八项标准为国家环境保护标准，并予发布。

2、 标准名称、编号如下： 一、水质 阿特拉津的测定 气相色谱法（ HJ 7542015）； 二、水质 总大肠菌群和粪大肠菌群的测定 纸片快速法（ HJ 7552015）； 三、水质 丁基黄原酸的测定 紫外分光光度法（ HJ 7562015）； 四、水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法（ HJ 7572015）； 五、水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法（ HJ 7582015）； 六、环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法（ HJ 7592015）； 七、固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法（ HJ 7602015）； 八、固体废物 有机质的测定 灼烧减量法（ H

3、J 7612015）。 以上标准自 2015 年 12 月 1 日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站 （）查询。 特此公告。 环境保护部 2015年10月22日 HJ 7602015 ii HJ 7602015 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.2 6 样品.2 7 分析步骤.3 8 结果计算与表示.4 9 精密度和准确度.6 10 质量保证和质量控制.7 11 废物处理.7 12 注意事项.7 附录A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限.8 附录B（资料性附录） 方法的精密度和

4、准确度.9 HJ 7602015 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国固体废物污染环境防治法，保护环境， 保障人体健康，规范固体废物中挥发性有机物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固体废物中挥发性有机物的顶空-气相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：鞍山市环境监测中心站。 本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、哈尔 滨市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站和辽阳市环境监测站。 本标准环境保护部2015年10月22日批

5、准。 本标准自2015年12月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 7602015 1 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法 警告：试验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风橱中进行 操作；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定固体废物中挥发性有机物的顶空-气相色谱法。 本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中37种挥发性有机物的测定。其他挥发性有机物如果通 过验证也适用于本标准。 固体废物样品量为 2 g 时，37 种目标物的方法检出限为 0.0030.04 mg/kg，测定下限为 0.02 0.2 mg/kg。

6、固体废物浸出液体积为10 ml时，37种目标物的方法检出限为0.610.2 mg/L，测定下限为 2.440.8 mg/L。详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 3 方法原理 在一定的温度下，顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发，产生蒸汽压，在气液固三相达到 热力学动态平衡后，气相中的挥发性有机物经气相色谱

7、分离，用火焰离子化检测器检测。以保留时间定 性，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 实验用水：二次蒸馏水或通过超纯水仪制备的水。使用前需经过空白试验，确认在目标物的保留 时间区间内无干扰色谱峰出现。 4.2 甲醇（CH3OH）：农残级或相当级别。通过空白试验，确认在目标物的保留时间区间内无干扰色 谱峰出现。 4.3 氯化钠（NaCl）：优级纯。 在马弗炉（或箱式电炉）中400灼烧4 h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。 4.4 磷酸（H3PO4）：优级纯。 4.5 饱和氯化钠溶液 量取500 ml实验用水（4.1），滴加几滴磷酸（4.4）调节pH2，加入180 g氯化钠（4.

8、3），溶解并 HJ 7602015 2 混匀。于4下保存，可保存6个月。 4.6 标准贮备液：r =1 0005 000 mg/L。 可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制。 4.7 标准使用液：r =10100 mg/L。 目标物的标准使用液保存于密实瓶中，保存期为一个月，或参照制造商说明配制。 4.8 石英砂：分析纯。2050目。 使用前需通过检验，确认无目标化合物或目标化合物质量浓度低于方法检出限。 4.9 载气：高纯氮气（99.999%）， 经 脱氧剂脱氧、分子筛脱水。 4.10 燃气：高纯氢气（99.999%），经分子筛脱水。 4.11 助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。

9、 注 1：以上所有标准溶液均以甲醇为溶剂，配制或开封后的标准溶液应置于密实瓶中，4以下避光保存，保存期 一般为30 d。使用前应恢复至室温、混匀。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：具有毛细柱分流/不分流进样口，可程序升温，具火焰离子化检测器（FID）。 5.2 色谱柱：石英毛细管柱，柱1：60 m0.25 mm，膜厚1.4 mm（6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷 固定液），也可使用其他等效毛细柱。柱2：30 m 0.32 mm，膜厚0.25 mm（聚乙二醇20 M），也可使 用其他等效毛细柱。 5.3 自动顶空进样器：顶空瓶（22 ml）、密封垫（聚四氟乙烯/硅氧烷）、瓶盖（螺旋盖或一次

10、使用的压盖）。 5.4 往复式振荡器：振荡频率150 次/min，可固定顶空瓶。 5.5 天平：精度为0.01 g。 5.6 采样瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60 ml或200 ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。 5.7 采样器材：铁铲和不锈钢药勺。 5.8 便携式冷藏箱：容积20 L，温度4以下。 5.9 一次性巴斯德玻璃吸液管。 5.10 微量注射器：5 ml、10 ml、25 ml、100 ml、500 ml、1 000 ml。 5.11 棕色密实瓶：2 ml，具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。 5.12 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品的采集与保存 6.1.1 按照HJ/T

11、 20和HJ/T 298的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。采集样品的工具应用铁 铲和不锈钢药勺（5.7）。所有样品均应至少采集3份代表性样品。 6.1.2 用铁铲和不锈钢药勺（5.7）将样品尽快采集到采样瓶（5.6）中，并尽量填满。快速清除掉采样 瓶（5.6）螺纹及外表面上粘附的样品，密封采样瓶（5.6）。置于便携式冷藏箱（5.8）内，带回实验室。 6.1.3 样品送入实验室后应尽快分析。若不能立即分析，在 4以下密封避光保存，保存期限不超过 14 d。样品存放区域应无有机物干扰。 注2：当样品中挥发性有机物质量分数大于1 000 mg/kg时，视该样品为高含量样品。 注3：样品采集时切

12、勿搅动固体废物，以免造成固体废物中有机物的挥发。 注4：必要时，可在采样现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行质量浓度高低的初筛。 HJ 7602015 3 6.2 试样的制备 6.2.1 固体废物低含量试样 实验室内取出采样瓶（5.6），待恢复至室温后，称取2 g（精确至0.01 g）样品置于顶空瓶（22 ml） 中，迅速向顶空瓶（22 ml）中加入10.0 ml饱和氯化钠溶液（4.5），立即密封，在往复式振荡器（5.4） 上以150 次/min 的频率振荡10 min，待测。 6.2.2 固体废物高含量试样 如果现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量测定结果大于1 000 m

13、g/kg时，应视为高含量试 样。高含量试样制备如下：取出采样瓶（5.6），待 恢复至室温后，称取2 g（精确至0.01 g）样品置于顶 空瓶（22 ml）中，迅速向顶空瓶（22 ml）中加入10.0 ml甲醇（4.2），立即密封，在往复式振荡器（5.4） 上以 150 次/min 的频率振荡 10 min。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管（5.9）移取约 1 ml 提 取液至2 ml棕色密实瓶（5.11）中。该提取液可置于冷藏箱内4下保存，保存期为14 d。 在分析之前将提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶（22 ml）中加入2 g（精确至0.01 g）石英砂（4.8）、 10.0 ml 饱和

14、氯化钠溶液（4.5）和 0.0100.100 ml 甲醇提取液。立即密封，在往复式振荡器（5.4）上 以150 次/min 的频率振荡10 min，待测。 注5：若甲醇提取液中挥发性有机物质量浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释。 注6：若用高含量方法分析质量浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。 6.2.3 固体废物浸出液试样 称取干基质量为4050 g固体废物样品，按照HJ/T 299方法制备固体废物水浸出液试样，称取干 基质量为2025 g固体废物样品，按照HJ/T 300方法制备固体废物醋酸浸出液试样。取10.0 ml浸出液 移入顶空瓶（22 ml）中，立即密封，待测。 6

15、.3 空白试样的制备 6.3.1 固体废物运输空白试样 采样前在实验室将10.0 ml 饱和氯化钠溶液（4.5）和2 g（精确至 0.01 g）石英砂（4.8）放入顶空 瓶（22 ml）中密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室，在往复式振荡器（5.4） 上以150 次/min 的频率振荡10 min，待测。 6.3.2 固体废物低含量空白试样 称取2 g（精确至0.01 g）石英砂（4.8）代替低含量样品，按照6.2.1步骤制备低含量空白试样。 6.3.3 固体废物高含量空白试样 称取2 g（精确至0.01 g）石英砂（4.8）代替高含量样品，按照6.2.2步骤制备高含量空

16、白试样。 6.3.4 固体废物浸出液空白试样 按照HJ/T 299或HJ/T 300的浸提方法，取10.0 ml浸提剂置于顶空瓶中，立即密封，待测。 7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 不同型号顶空进样器和气相色谱仪的最佳工作条件不同，应按照仪器使用说明书进行操作。本标准 推荐仪器参考条件如下： 7.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度 85；加热平衡时间 50 min；取样针温度 100；传输线温度110；传输线为 经过去活处理，内径0.32 mm的石英毛细管柱；压力化平衡时间1 min；进样时间0.2 min；拔针时 HJ 7602015 4 间0.4 min。 注7：也可以采用其他进

17、样方式。 7.1.2 气相色谱仪参考条件 程序升温：40（保持5 min） 8/min 100（保持5 min） 6/min 200（保持10 min）；进样口 温度：220；检测器温度：240；载气：氮气；柱流量：1.0 ml/min；氢气流量：45 ml/min；空气流 量：450 ml/min；进样方式：分流进样；分流比：101。 7.2 校准曲线绘制 7.2.1 固体废物的校准曲线绘制 分别向5支顶空瓶（22 ml）中依次加入2 g（精确至0.01 g）石英砂（4.8）、10.0 ml饱和氯化钠溶 液（4.5），再向 各 瓶 中 加入一定量的标准使用液（4.7），立即密封，配置目标化合

18、物质量分别为0.10 mg、 0.20 mg、0.50 mg、1.00 mg 和 2.00 mg 的 5 点校准曲线系列。将配置好的校准曲线系列样品在往复式振 荡器（5.4）上以 150 次/min 的频率振荡 10 min，按照仪器参考条件（7.1）依次进样分析，以峰面积 或峰高为纵坐标，质量（g）为横坐标，绘制校准曲线。 7.2.2 固体废物浸出液的校准曲线绘制 分别向5支顶空瓶（22 ml）中加入10.0 ml浸提剂，再向各瓶中加入一定量的标准使用液（4.7）， 立即密封，配置目标化合物分别为10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、100 mg/L和200 mg/L的

19、5点校准 曲线系列。按照仪器参考条件（7.1）依次进样分析，以峰面积或峰高为纵坐标，质量浓度（g/L）为 横坐标，绘制校准曲线。 7.3 测定 将制备好的试样（6.2）置于自动顶空进样器（5.3）上，按照仪器参考条件（7.1）进行测定。 7.4 空白试验 将制备好的空白试样（6.3）置于自动顶空进样器（5.3）上，按照仪器参考条件（7.1）进行测定。 8 结果计算与表示 8.1 定性分析 配制目标物质量浓度为 0.200 mg/L 的标准溶液，使用色谱柱 1 进行分离，按照自动顶空进样器和 气相色谱仪参考条件进行测定，以保留时间定性。色谱柱1分析挥发性有机物的标准色谱图见图1，色 谱柱 2 分

20、析挥发性有机物的标准色谱图见图2。当使用本方法无法定性时，可以采用色谱柱2或GC/MS 进行辅助定性。 8.2 定量分析 目标化合物使用火焰离子化检测器检测，外标法定量。样品中挥发性有机物含量按式（1）和式（2） 进行计算。 8.3 固体废物中挥发性有机物含量的结果计算 8.3.1 低含量固体废物中挥发性有机物的含量（mg/kg），按照式（1）进行计算。 0 1 mw m= （1） HJ 7602015 5 1 2 3 5 10 6 7 8 12 9 13 11 14 16 15 18 17 19 20 21 22 23 24 25 27 26 28 30 29 31 34 32 33 5.0

21、 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 min 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 mV ( 10 000) 色谱 4 1-氯乙烯；2-1,1-二氯乙烯；3-二氯甲烷；4-反-1,2-二氯乙烯；5-1,1-二氯乙烷；6-顺-1,2-二氯乙烯；7-氯仿； 8-1,1,1-三氯乙烷；9-四氯化碳；10-1,2-二氯乙烷+苯；11-三氯乙烯；12-1,2-二氯丙烷；13-溴二氯甲烷；14-甲苯； 15-1,1,2-三氯乙烷；16-四氯乙烯；17-二溴一氯甲烷；18-1,2-二溴乙烷；19-氯苯；20-1,1,1,2-四氯乙烷；21-乙苯； 22- 间-二甲

22、苯+对-二甲苯；23-邻-二甲苯+苯乙烯；24-溴仿；25-1,1,2,2-四氯乙烷；26-1,2,3-三氯丙烷；27-1,3,5-三甲基苯； 28-1,2,4-三甲基苯；29-1,3-二氯苯；30-1,4-二氯苯；31-1,2-二氯苯；32-1,2,4-三氯苯；33-六氯丁二烯；34-萘 图1 柱1分析37种挥发性有机物标准色谱图 1 2 3 4 5 6 7 8 9 11 12 13 14 15 17 16 19 18 25 10 22 23 24 26 27 28 29 30 31 32 33 34 20 21 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0

23、45.0 50.0 min 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 mV（1 000) 1-氯乙烯；2-顺-1,2-二氯乙烯+1,1-二氯乙烯；3-反-1,2-二氯乙烯；4-四氯化碳+1,1,1-三氯乙烷；5-1,1-二氯乙烷； 6-二氯甲烷；7-苯；8-三氯乙烯；9-四氯乙烯；10-氯仿；11-甲苯；12-1,2-二氯丙烷；13-1,2-二氯乙烷；14-乙苯； 15-对-二甲苯；16- 间-二甲苯；17-溴二氯甲烷；18-邻-二甲苯；19-氯苯；20-1,3,5-三甲基苯；21-1,2-二溴乙烷； 22-苯乙烯；23-1,1,1,2-四氯乙烷；24-1,2,4

24、-三甲基苯+1,1,2-三氯乙烷；25-二溴一氯甲烷；26-1,3-二氯苯；27-1,4-二氯苯； 28-溴仿；29-1,2,3-三氯丙烷；30-1,2-二氯苯；31-六氯丁二烯；32-1,1,2,2-四氯乙烷；33-1,2,4-三氯苯；34-萘 图2 柱2分析37种挥发性有机物标准色谱图 HJ 7602015 6 式中：w样品中目标化合物的含量，mg/kg； m0 根据校准曲线计算出目标化合物的质量，g； m1 样品量（湿重）， g 。 8.3.2 高含量固体废物中挥发性有机物的含量（mg/kg），按照式（2）进行计算。 0 1S 10.0mfw mV = （2） 式中：w样品中目标化合物的

25、含量，mg/kg； m0 根据校准曲线计算出目标化合物的质量，g； 10.0 提取液体积，ml； m1 样品量（湿重）， g ； V s 用于顶空测定的甲醇提取液体积，ml； f 萃取液的稀释倍数。 8.3.3 固体废物浸出液中挥发性有机物含量的结果计算 测定固体废物浸出液样品时，挥发性有机物的质量浓度直接从校准曲线查得，以g/L表示。 8.4 结果表示 测定结果小数位数和方法检出限保持一致，最多保留三位有效数字。 9 精密度和准确度 9.1 精密度 6家实验室分别对质量分数水平为0.25 mg/kg（0.1 mg/kg）和 1.0 mg/kg（0.5 mg/kg）的固体废物样 品进行了精密度

26、测定，实验室内相对标准偏差范围分别为1.5%38.9%、1.1%32.2%；实验室间相对 标准偏差范围分别为 5.1%26.8%、1.5%29.8%；重复性限范围分别为 0.0080.05 mg/kg、0.06 0.3 mg/kg；再现性限范围分别为0.0080.1 mg/kg、0.060.4 mg/kg。 6 家实验室分别对质量浓度水平为 50 mg/L（20 mg/L）和 200 mg/L（100 mg/L）的固体废物水浸出 液样品进行了精密度测定，实验室内相对标准偏差范围分别为1.0%9.9%、0.7%9.2%；实验室间相 对标准偏差范围分别为0.3%15.1%、0.1%9.1%；重复性

27、限范围分别为1.26.5 mg/L、4.122.6 mg/L； 再现性限范围分别为27.6104 mg/L、146447 mg/L。 6 家实验室分别对质量浓度水平为 50 mg/L（20 mg/L）和 200 mg/L（100 mg/L）的固体废物醋酸浸 出液样品进行了精密度测定，实验室内相对标准偏差范围分别为1.1%9.8%、0.5%9.7%；实验室间 相对标准偏差范围分别为 0.02%13.5%、0.8%20.7%；重复性限范围分别为 1.57.3 mg/L、2.8 24.7 mg/L；再现性限范围分别为28.7105 mg/L、138428 mg/L。 9.2 准确度 6家实验室对固体

28、废物基体加标样品进行了测定，样品加标含量为0.25 mg/kg（0.10 mg/kg），对应 37种目标物的加标回收率范围为13.0%116%；样品加标含量为 1.0 mg/kg（0.5 mg/kg），对应 37种目 标物的加标回收率范围为 13.0%106%。 6家实验室对固体废物水浸出液基体加标样品进行了测定，样品加标含量为50 mg/L（20 mg/L），对 应 37种目标物的加标回收率范围为90.7%108%；样品加标含量为200 mg/L（100 mg/L），对应 37种 目标物的加标回收率范围为98.5%108%。 6家实验室对固体废物醋酸浸出液基体加标样品进行了测定，样品加标含量

29、50 mg/L（20 mg/L），对 HJ 7602015 7 应37种目标物的加标回收率范围为93.1%110%；样品加标含量为200 mg/L（100 mg/L），对应 37种 目标物的加标回收率范围为89.2%105%。 精密度和准确度汇总数据详见附录B。 10 质量保证和质量控制 10.1 校准曲线 根据目标物的质量浓度和响应值绘制校准曲线，其相关系数应大于0.99，若不能满足要求，需更换 色谱柱或采取其他措施，然后重新绘制校准曲线。 10.2 校准确认 每批样品分析前或24 h之内，利用标准曲线中间质量浓度点进行校准确认，目标化合物的测定值 与标准值间的相对偏差应20%，否则，应重新

30、绘制校准曲线。 10.3 样品 10.3.1 实验室空白试验分析结果中所有待测目标化合物质量浓度均应低于方法检出限。否则，应查明 原因，及时消除，至实验室空白测定结果合格后，才能继续进行样品分析。 10.3.2 每批样品至少应采集一个运输空白样品。其分析结果应满足空白试验的控制指标（10.3.1），否 则需查找原因，排除干扰后重新采集样品分析。 10.3.3 每一批样品（最多 20 个）应测定一个空白加标样品、基体加标样品和基体加标平行样品，实 验室空白加标回收率在 80.0%120%之间，浸出液样品的加标回收率在 70.0%120%之间。若固体废 物样品回收率较低，说明样品存在基体效应，但平

31、行加标样品回收率相对偏差不得超过25%。 11 废物处理 实验产生的含挥发性有机物的危险废物应集中保管，委托有资质的单位进行处理。 12 注意事项 12.1 为了防止通过采样工具污染，采样工具在使用前要用甲醇、纯净水充分洗净。在采集其他样品时， 要注意更换采样工具和清洗采样工具，以防止交叉污染。 12.2 样品的保存和运输过程中，要避免沾污，样品应放在密闭、避光的便携式冷藏箱（5.8）中冷藏 贮存。 12.3 在分析过程中必要的器具、材料、药品等事先分析，确认其是否含有对分析测定有干扰目标物测 定的物质。器具、材料可采用甲醇清洗，通过空白检验是否有干扰物质。 HJ 7602015 8 附 录

32、A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限 当固体废物取样量为2 g时，分析37种目标物的方法检出限和测定下限见附表A.1；当固体废物样 品浸出液为10 ml时，分析37种目标物方法检出限和测定下限见附表A.1。 附表A.1 方法的检出限和测定下限 固体废物 固体废物浸出液 序号 化合物名称 英文名称 检出限/ （mg/kg） 测定下限/ （mg/kg） 检出限/ （mg/L） 测定下限/ （mg/L） 1 氯乙烯 vinyl chloride 0.02 0.08 2.8 11.2 2 1,1-二氯乙烯 1,1-dichloroethene 0.008 0.04 2.3 9.2 3 二氯甲烷

33、methylene chloride 0.04 0.2 3.0 12.0 4 反-1,2-二氯乙烯 trans-1,2-dichloroethene 0.007 0.03 3.1 12.4 5 1,1-二氯乙烷 1,1-dichloroethane 0.009 0.04 3.1 12.4 6 顺-1,2-二氯乙烯 cis-1,2-dichloroethene 0.009 0.04 2.8 11.2 7 氯仿 chloroform 0.02 0.08 2.9 11.6 8 1,1,1-三氯乙烷 1,1,1-trichloroethane 0.008 0.04 2.2 8.8 9 四氯化碳 car

34、bon tetrachloride 0.03 0.2 4.5 18.0 10 1,2-二氯乙烷+苯 1,2-dichloroethane+ benzene 0.02 0.08 3.5 14.0 11 三氯乙烯 trichloroethylene 0.02 0.08 2.2 8.8 12 1,2-二氯丙烷 1,2-dichloropropane 0.008 0.032 2.0 8.0 13 溴二氯甲烷 bromodichloromethane 0.03 0.2 5.2 20.8 14 甲苯 toluene 0.003 0.02 0.7 2.8 15 1,1,2-三氯乙烷 1,1,2-trichl

35、oroethane 0.02 0.08 3.3 13.2 16 四氯乙烯 tetrachloroethylene 0.01 0.04 2.8 11.2 17 二溴一氯甲烷 dibromochloromethane 0.03 0.2 10.2 40.8 18 1,2-二溴乙烷 1,2-dibromoethane 0.02 0.08 4.1 16.4 19 氯苯 chlorobenzene 0.003 0.02 0.8 3.2 20 1,1,1,2-四氯乙烷 1,1,1,2-tetrachloroethane 0.02 0.08 3.3 13.2 21 乙苯 ethylbenzene 0.003

36、0.02 0.7 2.8 22 间-二甲苯+对-二甲苯 m-xylene+p-xylene 0.004 0.02 1.0 4.0 23 邻-二甲苯+苯乙烯 o-xylene+ styrene 0.004 0.02 0.8 3.2 24 溴仿 bromoform 0.04 0.2 7.6 30.4 25 1,1,2,2-四氯乙烷 1,1,2,2-tetrachloroethane 0.02 0.08 4.7 18.8 26 1,2,3-三氯丙烷 1,2,3-trichloropropane 0.02 0.08 3.2 12.8 27 1,3,5-三甲基苯 1,3,5-trimethylbenze

37、ne 0.003 0.02 0.6 2.4 28 1,2,4-三甲基苯 1,2,4-trimethylbenzene 0.003 0.02 0.6 2.4 29 1,3-二氯苯 1,3-dichlorobenzene 0.003 0.02 0.7 2.8 30 1,4-二氯苯 1,4-dichlorobenzene 0.003 0.02 0.7 2.8 31 1,2-二氯苯 1,2-dichlorobenzene 0.004 0.02 0.8 3.2 32 1,2,4-三氯苯 1,2,4-trichlorobenzene 0.005 0.02 1.4 5.6 33 六氯丁二烯 hexachlo

38、robutadiene 0.02 0.08 3.1 12.4 34 萘 naphthalene 0.02 0.08 2.4 9.6 HJ 7602015 9 附 录 B （资料性附录） 方法的精密度和准确度 附表B.1中给出了固体废物方法的重复性限、再现性限和加标回收率等精密度和准确度指标，附表 B.2中给出了固体废物实验用水浸出液方法的重复性限、再现性限和加标回收率等精密度和准确度指标， 附表 B.3 中给出了固体废物醋酸浸出液方法的重复性限、再现性限和加标回收率等精密度和准确度指 标。 附表B.1 固体废物方法的精密度和准确度 序号 化合物 名称 含量/ （mg/kg） 实验室内相对 标准

39、偏差/% 实验室间相对 标准偏差/% 重复性限/ （mg/kg） 再现性限/ （mg/kg） 加标回 收率/% 加标回收率最终值/% 0.249 1.57.5 8.3 0.04 0.07 93.3116 99.616.5 1 氯乙烯 0.996 1.14.1 4.1 0.09 0.2 94.6106 99.68.25 0.233 1.97.8 6.6 0.03 0.05 88.3104 93.212.3 2 1,1-二氯乙烯 0.868 1.68.6 5.9 0.2 0.2 80.794.3 86.810.2 0.184 2.95.8 6.4 0.03 0.04 69.481.7 73.79.

40、41 3 二氯甲烷 0.762 1.96.5 2.0 0.1 0.1 74.978.8 76.22.98 0.190 2.84.8 7.5 0.02 0.05 70.686.8 75.811.4 4 反-1,2-二氯乙烯 0.745 3.26.5 4.3 0.1 0.2 71.378.5 74.56.47 0.221 1.64.5 7.0 0.02 0.05 84.5101 88.312.3 5 1,1-二氯乙烷 0.758 2.75.9 2.2 0.1 0.1 73.778.6 75.83.37 0.161 2.64.9 7.2 0.02 0.04 60.073.1 64.39.32 6 顺

41、-1,2-二氯乙烯 0.644 2.46.4 1.5 0.06 0.06 63.266.0 64.41.94 0.162 2.65.6 7.1 0.02 0.04 60.973.5 64.79.21 7 氯仿 0.637 2.46.4 1.5 0.07 0.07 62.465.4 63.71.90 0.193 4.17.7 6.4 0.03 0.05 71.284.9 77.19.94 8 1,1,1-三氯乙烷 0.723 2.512.3 9.4 0.2 0.3 66.282.2 72.313.6 0.198 5.410.1 7.7 0.05 0.06 72.086.2 79.112.3 9

42、四氯化碳 0.718 2.914.8 11.4 0.2 0.3 64.783.7 71.816.3 0.215 2.85.6 6.4 0.03 0.05 58.468.9 61.37.89 10 1,2-二氯乙烷+苯 0.918 3.98.0 3.9 0.2 0.2 58.865.1 61.24.82 0.154 4.26.6 7.2 0.03 0.04 57.169.7 61.68.82 11 三氯乙烯 0.589 4.012.2 9.7 0.2 0.3 54.666.6 58.911.4 0.137 3.05.4 7.4 0.02 0.04 51.962.5 54.78.12 12 1,2-二氯丙烷 0.566 3.67.8 3.0 0.09 0.1 54.458.5 56.63.38 0.124 3.79.2 6.8 0.03 0.04 46.555.8 49.56.71 13 溴二氯甲烷 0.513 3.17.4 5.3 0.08 0.1 47.254.0 51.35.43 0.053 2.49.3 7.9 0