HJ 756-2015 水质 丁基黄原酸的测定 紫外分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 7562015 水质 丁基黄原酸的测定 紫外分光光度法 Water qualityDetermination of butyl xanthate UV spectrophotometric method 2015-10-22发布 2015-12-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 7562015 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2015年 第62号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准水 质 阿特拉津的测定 气相色谱法等八项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、水质 阿特拉津

2、的测定 气相色谱法（ HJ 7542015）； 二、水质 总大肠菌群和粪大肠菌群的测定 纸片快速法（ HJ 7552015）； 三、水质 丁基黄原酸的测定 紫外分光光度法（ HJ 7562015）； 四、水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法（ HJ 7572015）； 五、水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法（ HJ 7582015）； 六、环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法（ HJ 7592015）； 七、固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法（ HJ 7602015）； 八、固体废物 有机质的测定 灼烧减量法（ HJ 7612015）。 以上标准自 201

3、5 年 12 月 1 日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站 （）查询。 特此公告。 环境保护部 2015年10月22日 HJ 7562015 ii HJ 7562015 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.1 5 干扰和消除.1 6 试剂和材料.1 7 仪器和设备.2 8 样品.2 9 分析步骤.2 10 结果计算与表示.3 11 精密度和准确度.3 12 质量保证和质量控制.4 13 废物的处理.4 HJ 7562015 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环

4、境，保障人体 健康，规范水中丁基黄原酸的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中丁基黄原酸的紫外分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：上海市环境监测中心。 本标准验证单位：南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、宁波市环境监测站、上海市浦 东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、上海纺织节能环保中心。 本标准环境保护部2015年10月22日批准。 本标准自2015年12月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 7562015 1 水质 丁基黄原酸的测定 紫外分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定水中丁基黄原酸的紫外分光

5、光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。 本方法的检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 丁基黄原酸 butyl xanthate 指在本标准规定的条件下，测定的样品中烃基黄原酸盐的总称，以丁基黄原酸计。 4 方法原理 丁基黄原酸是黄原酸盐的水解产物。丁基黄原酸盐在紫外波长段有最大吸收峰，在 pH2 时

6、丁基 黄原酸盐完全被分解，同时该吸收峰消失。用紫外分光光度法于波长301 nm处分别测定加酸前后的吸 光度，由两次吸光度差值计算丁基黄原酸的浓度。 5 干扰和消除 水样中悬浮性的不溶性物质会带来干扰，待测水样经0.45 m的滤膜过滤可去除干扰。 硝酸盐在301 nm处有吸收峰产生正干扰，但在加酸分解前、后吸光度差减实验过程中可抵消，不 影响测定。 当试样色度的干扰不能去除时，应选用其他方法标准。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 6.1 盐酸：r（HCl）=1.19 g/ml。 6.2 盐酸溶液：1+1。 6.3 盐酸溶液

7、：c（HCl）=0.01 mol/L。 HJ 7562015 2 取0.4 ml盐酸（6.1），用水稀释至 500 ml。 6.4 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.01 mol/L。 称取0.2 g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至500 ml。 6.5 饱和碳酸氢钠溶液。 称取大于9.6 g（20时）碳酸氢钠溶于100 ml水中，应保证试剂瓶底有碳酸氢钠结晶析出。 6.6 丁基黄原酸标准贮备溶液：r（C4H9OCSSH）=100 /ml 。 准确称取 0.033 0 g（精确至 0.1 mg）丁基黄原酸钾（C4H9OCSSK，含量95%）溶于少量水中， 移入250 ml棕色容量瓶，定容至刻度。在

8、4冰箱内可保存一周。 注1：丁基黄原酸盐易吸潮分解，标准物质应置于暗处密闭冷藏。 6.7 丁基黄原酸标准使用溶液：r（C4H9OCSSH）=4.00 g/ml。 移取10.00 ml丁基黄原酸标准贮备溶液（6.6）置于250 ml棕色容量瓶内，用水定容至刻度，临用 时现配。 6.8 清洗溶液。 在1 000 ml容器中加入400 ml水、100 ml 95%乙醇、50 ml盐酸（6.1），混匀，于试剂瓶中贮存。 注2：使用的所有玻璃器皿应使用清洗溶液和实验用水清洗。 7 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。 7.1 紫外可见分光光度计，具30 mm石英比色皿。 7.

9、2 滤膜，0.45 m。 7.3 棕色容量瓶，250 ml。 7.4 具塞比色管，25 ml。 7.5 一般实验室常用仪器。 8 样品 8.1 样品的采集与保存 样品采集在棕色玻璃瓶中，采集后立即用盐酸溶液（6.3）或氢氧化钠溶液（6.4）将水样 pH 调至 中性，4左右冷藏保存，于3 d内完成样品分析。 8.2 试样的制备 采集的待测样品混浊或含有不溶性物质，需采用0.45 m的滤膜过滤，去除不溶性物质的干扰。 9 分析步骤 9.1 校准曲线的绘制 9.1.1 在一组6个具塞比色管（7.4）中，分别加入0 ml、0.10 ml、0.50 ml、2.00 ml、7.00 ml、15.0 ml

10、丁基黄原酸标准使用溶液（6.7），用水定容至刻度，其浓度分别为 0 mg/L、0.016 mg/L、0.080 mg/L、 0.320 mg/L、1.12 mg/L、2.40 mg/L，再加0.50 ml水，摇匀。用30 mm石英比色皿，以水为参比，在波 长301 nm处测定其吸光度（A1）。 HJ 7562015 3 9.1.2 另取一组相同标准系列管（9.1.1），加 1+1 盐酸（6.2）0.10 ml，将 pH 调至2，静置 5 min 以 上，再加饱和碳酸氢钠溶液（6.5）0.40 ml，盖塞后轻轻摇匀并放气，放置 10 min。如具塞比色管内仍 有气泡，再次轻摇并放气，待气泡完全赶

11、尽，以水为参比，在波长301 nm处测定其吸光度（A2）。以吸 光度A=A1（A2A0）为纵坐标，对应的丁基黄原酸含量（g）为横坐标，绘制校准曲线。 9.2 测定 9.2.1 取1份适量试样于具塞比色管（7.4）中，稀释至刻度，再加0.50 ml水，摇匀。用30 mm石英 比色皿，以水为参比，在波长301 nm处测定其吸光度（A1）。 9.2.2 另取1份与9.2.1相同体积的试样，进行丁基黄原酸酸化分解处理，步骤同9.1.2，其吸光度为（ A 2 ）。 9.3 空白试验 用水代替试样做空白试验，步骤同9.1，测定的吸光度为A0。 10 结果计算与表示 10.1 结果计算 吸光度A1（A2A0

12、）的值代入校准曲线计算待测水样中丁基黄原酸的含量。 m vr = 式中：r 丁基黄原酸的质量浓度，mg/L； m 样品中丁基黄原酸的含量，g； V 预处理后所取试样的体积，ml。 10.2 结果表示 当测定结果小于0.1 mg/L时，保留小数点后三位；测定结果大于等于0.1 mg/L时，保留三位有效 数字。 11 精密度和准确度 11.1 精密度 6家实验室分别对含有丁基黄原酸浓度0.048 mg/L，0.800 mg/L和1.92 mg/L的统一样品进行了测 定，实验室内相对标准偏差分别为4.0%9.1%，0.2%3.6%，0.1%5.0%；实验室间相对标准偏差分 别为4.6%，1.9%，3

13、.6%；重复性限分别为0.008 mg/L，0.05 mg/L，0.11 mg/L；再现性限分别为0.01 mg/L， 0.06 mg/L，0.21 mg/L。 11.2 准确度 6家实验室对含地表水、生活污水、工业废水外排水这三种不同类型的丁基黄原酸实际样品进行了 加标分析测定，加标回收率分别为87.2%103%，90.5%99.0%，88.8%96.0%；加标回收率最终值 分别为93.4%12.6%，93.9%6.8%，92.1%6.2%。 HJ 7562015 4 12 质量保证和质量控制 12.1 每批样品至少做一个空白，每分析20个样品后需重新校准仪器零点。 12.2 每批样品应做10%的平行样分析，测定结果相对偏差应控制在小于10%。 12.3 每批样品应做10%的加标样分析，加标回收率应控制在80%110%之间。 12.4 每批样品均应绘制校准曲线。通常情况下，校准曲线的相关系数应达到0.999以上。 13 废物的处理 废弃的丁基黄原酸标准溶液应集中保管，委托有资质的单位进行处理。