HJ 922－2017 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 9222017 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法 Soil and sedimentDetermination of polychlorinated biphenyls Gas chromatography 2017-12-28发布 2018-04-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 9222017 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2017年 第85号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准水 质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法等 13项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准

2、名称、编号如下： 一、水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法（HJ 9142017）； 二、地表水自动监测技术规范（试行）（HJ 9152017）； 三、环境二口恶英类监测技术规范（HJ 9162017）； 四、固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法（HJ 917 2017）； 五、环境振动监测技术规范（HJ 9182017）； 六、环境空气 挥发性有机物的测定 便携式傅里叶红外仪法（HJ 9192017）； 七、环境空气 无机有害气体的应急监测 便携式傅里叶红外仪法（HJ 9202017）； 八、土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法（HJ 92

3、12017）； 九、土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法（HJ 9222017）； 十、土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子吸收分光光度法（HJ 9232017）； 十一、COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法（HJ 9242017）； 十二、便携式溶解氧测定仪技术要求及检测方法（HJ 9252017）； 十三、汞水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（HJ 9262017）。 以上标准自 2018 年 4 月 1 日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站 （ 特此公告。 环境保护部 2017年12月28日 HJ 9222017 iii 目 次 前 言.iv 1 适

4、用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.2 5 干扰和消除.2 6 试剂和材料.2 7 仪器和设备.3 8 样品.3 9 分析步骤.4 10 结果计算与表示.6 11 精密度和准确度.7 12 质量保证和质量控制.7 13 废物处理.8 附录A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限.9 附录B（资料性附录） 方法的精密度和准确度.10 附录C（资料性附录） 样品净化方法.15 HJ 9222017 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中多氯联苯 的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中18种多氯联苯

5、的气相色谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。 本标准起草单位：江苏省环境监测中心。 本标准验证单位：泰州市环境监测中心站、河南省环境监测中心、南京市环境监测中心站、大连市 环境监测中心、环境保护部南京环境保护科学研究所和南京市出入境检验检疫局电子电器产品实验室。 本标准环境保护部2017年12月28日批准。 本标准自2018年4月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 9222017 1 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法 警告：实验中所使用的溶剂和试剂均有一定的毒性，部分多氯联苯属

6、于强致癌物，标准溶液 配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和 衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯的气相色谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯的测定。其他多氯联苯 如果通过验证，也可采用本标准测定。 当取样量为10.0 g时，多氯联苯的方法检出限为0.030.07 mg/kg，测定下限为0.120.28 mg/kg。 详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样

7、品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 术语和定义 3.1 指示性多氯联苯 indicator PCBs 指作为多氯联苯（PCBs）污染状况进行替代监测的多氯联苯，包括 2,4,4-三氯联苯（PCB28）、 2,2,5,5-四氯联苯（PCB52）、2,2,4,5,5-五氯联苯（PCB101）、2,3,4,4,5-五氯联苯（PCB118

8、）、2,2,3,4,4,5- 六氯联苯（PCB138）、 2,2,4,4,5,5-六氯联苯（PCB153）、 2,2,3,4,4,5,5-七氯联苯（PCB180）等 7 种 化合物。 3.2 共平面多氯联苯 coplanar PCBs 指多氯联苯（PCBs）中非邻位或单邻位取代的多氯联苯，其毒性与二口恶英类似，包括 3,3,4,4-四 氯联苯（PCB77）、 3,4,4,5-四氯联苯（PCB81）、 2,3,3,4,4-五氯联苯（PCB105）、 2,3,4,4,5-五氯联苯 （PCB114）、 2,3,4,4,5-五氯联苯（PCB118）、 2 ,3,4,4,5-五氯联苯（PCB123）、

9、3,3,4,4,5-五氯联苯 （PCB126）、 2,3,3,4,4,5-六氯联苯（PCB156）、 2,3,3,4,4,5-六氯联苯（PCB157）、 2,3 ,4,4,5,5-六氯联 苯（PCB167）、 3,3,4,4,5,5-六氯联苯（PCB169）、 2,3,3,4,4,5,5-七氯联苯（PCB189）等 12种化合物。 HJ 9222017 2 其中2,3,4,4,5-五氯联苯（PCB118）也是指示性多氯联苯。 4 方法原理 土壤或沉积物中的多氯联苯（PCBs）经提取、净化、浓缩、定容后，用具电子捕获检测器的气相 色谱检测。根据保留时间定性，外标法定量。 5 干扰和消除 样品中的

10、其他有机杂质，干扰多氯联苯的测定，可选择采用硫酸、硅酸镁柱等合适的净化方法去除。 净化后，仍然会有其他化合物与目标化合物同时出峰，干扰测定，可通过另一根极性不同的色谱柱辅助 定性。如有需要，在灵敏度满足要求的前提下，可使用气相色谱质谱法进行确认。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的纯水或蒸馏水。 6.1 正己烷（C6H14）：色谱纯。 6.2 丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。 6.3 无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。 在马弗炉中450烘烤4 h，冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中，并放干燥器内保存。 6.4 碳酸钾（K2CO3）：优级纯。 6

11、.5 硫酸：r（H2SO4）= 1.84 g/ml。 6.6 丙酮-正己烷混合溶剂：1+1。 用丙酮（6.2）和正己烷（6.1）按11的体积比混合。 6.7 丙酮-正己烷混合溶剂：1+9。 用丙酮（6.2）和正己烷（6.1）按19体积比混合。 6.8 碳酸钾溶液：r = 0.1 g/ml。 称取100 g碳酸钾（6.4）溶于水中，定容至1 000 ml。 6.9 多氯联苯标准贮备液：r = 10.0100 mg/L。 购买市售有证标准溶液，在4下避光密闭冷藏保存，或参照标准溶液证书进行保存。使用时应恢 复至室温并摇匀。 6.10 多氯联苯标准使用液：r = 1.0 mg/L（参考质量浓度）。

12、用 正己烷（6.1）稀释多氯联苯标准贮备液（6.9）。在 4 下避光密闭冷藏，保存期为半年。 6.11 硅酸镁固相萃取柱：市售，1 000 mg/6 ml。或可根据杂质含量选择其他容量的硅酸镁固相萃取柱。 6.12 石英砂：270830 mm（5020目）。 在马弗炉中450烘烤4 h，冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中，并放干燥器内保存。 6.13 硅藻土：37150 mm（400100目）。 在马弗炉中450烘烤4 h，冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中，并放干燥器内保存。 6.14 玻璃棉或玻璃纤维滤膜。 在马弗炉中400烘烤1 h，冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中密封保存。 6.15 高纯氮气：纯度9

13、9.999%。 HJ 9222017 3 7 仪器和设备 7.1 气相色谱仪:具有电子捕获检测器（ECD），具分流 / 不分流进样口，可程序升温。 7.2 色谱柱 7.2.1 色谱柱1：柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚0.25 mm，固定相为5%聚二苯基硅氧烷和95%聚二 甲基硅氧烷，或其他等效的色谱柱。 7.2.2 色谱柱2：柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚0.25 mm，固定相为14%聚苯基氰丙基硅氧烷和86% 聚二甲基硅氧烷，或其他等效的色谱柱。 7.3 提取装置：微波萃取装置、索氏提取装置、加压流体萃取装置或具有相当功能的设备，所有接口 处严禁使用油脂润滑剂。 7.4 浓缩

14、装置：氮吹仪、旋转蒸发仪、K-D浓缩仪或具有相当功能的设备。 7.5 采样瓶：广口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶。 7.6 一般实验室常用仪器和设备。 8 样品 8.1 样品采集与保存 土壤样品按照HJ/T 166的相关要求采集和保存，海洋沉积物样品按照GB 17378.3的相关要求采集 和保存，地表水沉积样品按照HJ/T 91和HJ 494的相关要求采集。样品保存在预先清洗洁净的采样瓶 （7.5）中，尽快运回实验室分析，运输过程中应密封避光。如暂不能分析，应在4以下冷藏保存，保 存时间为14 d。样品提取液（8.4.1）4以下避光冷藏保存，保存时间为40 d。 8.2 样品的制备 除去

15、样品中的异物（石子、叶片等），称取两份约 10 g（精确到 0.01 g）的样品。土壤样品一份用 于测定干物质含量；另一份加入适量无水硫酸钠（6.3），研磨均化成流沙状脱水；如果使用加压流体萃 取法提取，则用硅藻土（6.13）脱水。沉积物样品一份用于测定含水率，另一份参照土壤样品脱水。 8.3 水分的测定 土壤样品干物质含量的测定按照HJ 613执行，沉积物样品含水率的测定按照GB 17378.5执行。 8.4 试样的制备 8.4.1 提取 8.4.1.1 微波萃取 将样品（8.2）全部转移至萃取罐中，加入 30 ml 丙酮-正己烷混合溶剂（6.6）。设置萃取温度为 110 ，微波萃取10 m

16、in。离心或过滤后收集提取液。 8.4.1.2 索氏提取 将样品（8.2）全部转移至索氏提取器纸质套筒中，加入100 ml丙酮-正己烷混合溶剂（6.6），提 取 1618 h，回流速度为34次/h。离心或过滤后收集提取液。 8.4.1.3 加压流体萃取 按照HJ 783的要求进行萃取。 注：若经过验证也可使用其他等效提取方法。 HJ 9222017 4 8.4.2 脱水 在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜（6.14），铺加约 5 g无水硫酸钠（6.3），然后将提取液 （8.4.1）经漏斗直接过滤到浓缩装置（7.4）中，再用510 ml丙酮-正己烷混合溶剂（6.6）充分洗涤 盛装提取液的容器

17、，经漏斗过滤到上述浓缩装置中。 8.4.3 浓缩 在45以下将脱水后的提取液（8.4.2）浓缩到1 ml，待净化。 如需更换溶剂体系，则将提取液浓缩至1.52.0 ml后，用510 ml正己烷（6.1）置换，再将提取 液浓缩到1 ml，待净化。 8.4.4 净化 8.4.4.1 硫酸净化 如提取液颜色较深，可首先采用硫酸净化，去除大部分含氧有机化合物和部分有机氯农药。将置换 溶剂为正己烷的提取液（8.4.3）转移至150 ml 分液漏斗中，缓慢加入510 ml 的硫酸（6.5），轻轻混 匀，振摇1 min。静置分层，弃去硫酸层。按上述步骤重复数次，至硫酸层无色。 在上述正己烷提取液中加入适量体

18、积的碳酸钾溶液（6.8），振摇后，静置分层，弃去水相。重复该 步骤直至水相中性，再按8.4.2同样步骤对正己烷提取液进行脱水。 注：在硫酸净化过程中，须防止发热爆炸，加硫酸后先轻轻混匀，不断放气，再稍剧烈振摇。 8.4.4.2 硅酸镁固相萃取柱净化 用约8 ml正己烷（6.1）洗涤硅酸镁固相萃取柱（6.11），保持硅酸镁固相萃取柱内吸附剂表面浸润。 用吸管将浓缩后的提取液（8.4.3）转移到硅酸镁固相萃取柱上停留 1 min 后，弃去流出液。加入 2 ml 丙酮-正己烷混合溶剂（6.7）并停留 1 min，用 10 ml 小型浓缩管接收洗脱液，继续用丙酮-正己烷混 合溶剂（6.7）洗涤小柱，至

19、接收的洗脱液体积到10 ml为止。 注：若经过验证也可使用其他等效方法净化。详见附录C。 8.4.5 浓缩定容 将净化后的洗脱液（8.4.4）按8.4.3的步骤浓缩并定容至1.0 ml，再转移至2 ml样品瓶中，待分析。 8.5 空白试样制备 用石英砂（6.12）代替实际样品，按与试样制备（8.4）的相同步骤制备空白试样。 9 分析步骤 9.1 气相色谱参考仪器条件 进样口温度：250； 进样方式：不分流进样至0.75 min后打开分流，分流出口流量为60 ml/min； 载气流量：高纯氮气（6.15）， 2.0 ml/min，恒流； 尾吹气：高纯氮气（6.15）， 20 ml/min； 柱温

20、升温程序：初始温度100，以15/min升温至220，保持 5 min，以15/min升温至260， 保持20 min； 检测器温度：280； HJ 9222017 5 进样体积：1.0 ml。 9.2 校准 9.2.1 校准曲线的建立 分别量取适量的多氯联苯标准使用液（6.10），用正己烷（6.1）稀释，配制标准系列，多氯联苯的 质量浓度分别为 5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、100 mg/L、200 mg/L 和 500 mg/L（此为参 考质量浓度）。 按 仪 器条件（9.1）由低质量浓度到高质量浓度依次对标准系列溶液进行进样、检测，记录目标

21、物 的保留时间、峰高或峰面积。以标准系列溶液中目标物质量浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为 纵坐标，建立标准曲线。 9.2.2 标准样品的色谱图 在推荐的仪器参考条件下，目标物在色谱柱1和色谱柱2的色谱图分别见图1、图2。 min17.5 20 22.5 25 27.5 30 32.5 35 Hz 0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 1 2 3 4 5 6 7 8 10 11 12 13 15 16 17 18 14 in 9 1PCB28；2PCB52；3PCB101；4PCB81；5PCB77；6PCB123；7PCB118；8PCB114； 9P

22、CB153；10PCB105；11PCB138；12PCB126；13PCB167；14PCB156；15PCB157； 16PCB180；17PCB169；18PCB189。 图1 18种多氯联苯标准样品参考气相色谱图（色谱柱1，r =100 mg/L） min12 14 16 18 20 22 Hz 0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 min Hz 30000 25000 20000 15000 10000 5000 0 1PCB28；2PCB52；3PCB101

23、；4PCB81；5 PCB77；6, PCB123；7PCB118；8PCB114； 9PCB153；10PCB105；11PCB138；12PCB126；13- PCB167；14PCB156；15PCB157； 16PCB180；17PCB169；18PCB189。 图2 18种多氯联苯标准样品参考气相色谱图（色谱柱2，r =100 mg/L） HJ 9222017 6 9.3 试样测定 按照与标准曲线建立（9.2.1）相同的仪器分析条件进行试样（8.4）的测定。 9.4 空白试验 按照与试样测定（9.3）相同的仪器分析条件进行空白试样（8.5）的测定。 10 结果计算与表示 10.1 定

24、性分析 根据目标物的保留时间定性。样品分析前，应建立保留时间窗口 t3S，t 为标准系列溶液中某目 标物在72 h之内保留时间的平均值，S为标准系列溶液中某目标物保留时间平均值的标准偏差。当分析 样品时，目标物保留时间应在保留时间窗口内。 当分析色谱柱上有目标物检出时，须用另一根极性不同的色谱柱辅助定性。目标物在双柱上均检出 时，视为检出，否则视为未检出。 10.2 定量分析 根据建立的标准曲线（9.2.1），按照目标物的峰面积或峰高，采用外标法定量。 10.3 结果计算 10.3.1 土壤样品的结果计算 土壤中的目标物含量按式（1）进行计算。 1 dm Vw mw r = （1） 式中：w1

25、 土壤样品中的目标物含量，mg/kg； r 由标准曲线计算所得试样中目标物的质量浓度，mg/L； V 试样的定容体积，ml； m 称取样品的质量，g； wdm 样品的干物质含量，%。 10.3.2 沉积物样品中的结果计算 沉积物中目标物含量按式（2）进行计算。 ( )22 HO1 Vw mw r = - （2） 式中：w2 沉积物样品中的目标物含量，mg/kg； r 由标准曲线计算所得试样中目标物的质量浓度，mg/L； V 试样的定容体积，ml； m 称取样品的质量，g； wH2O 样品的含水率，%。 HJ 9222017 7 10.4 结果表示 测定结果小于1.00 mg/kg时，结果保留小

26、数点后两位；测定结果大于等于1.00 mg/kg时，结果保留 3位有效数字。 11 精密度和准确度 11.1 精密度 6家实验室分别对加标水平为2.00 mg/kg、20.0 mg/kg和80.0 mg/kg的石英砂样品进行了6次重复 测定，实验室内相对标准偏差范围分别为2.1%11%、1.5%7.8%、0.49%6.2%；实验室间相对标 准偏差范围分别为2.3%14%、1.3%8.5%、1.0%3.6%；重复性限分别为0.260.44 mg/kg、1.8 2.8 mg/kg、3.78.7 mg/kg；再现性限分别为 0.290.78 mg/kg、2.04.1 mg/kg、4.09.5 mg/

27、kg。参见 附录B。 11.2 准确度 6家实验室分别对加标水平为2.00 mg/kg、20.0 mg/kg和80.0 mg/kg的石英砂样品测定，加标回收率 范围分别为 77.0%115%、73.6%104%、98.1%102%，加标回收率最终值分别为 86.9%15.2% 105%15.2%、77.5%13.1%96.4%11.1%、93.6%1.8%100%2.5%；加标水平为 20.0 mg/kg 的沙质土壤、太湖沉积物样品及加标水平为5 000 mg/kg的土壤标准样品进行了6次重复测定，加标回 收率范围分别为63.2%94.1%、59.7%124%、80.1%115%；加标回收率最

28、终值分别为67.9%6.5% 90.9%4.8%、63.2%5.4%116%13.8%、85.8%3.3%113%8.0%。参见附录B。 12 质量保证和质量控制 12.1 空白实验 每20个样品或每批次（少于20个样品）至少分析一个实验室空白，其目标物的测定值应低于方法 的检出限。 12.2 标准曲线 标准曲线的相关系数0.995。 每20个样品或每批次（少于20个样品）应分析一个曲线中间浓度点标准溶液，其测定结果与初始 曲线在该点测定浓度的相对偏差应20%，否则应重新绘制标准曲线。 12.3 平行样品的测定 每20个样品或每批次（少于20个样品）至少分析一个平行样，单次平行样品测定结果的相

29、对偏差 应在20%以内。 12.4 空白加标样品的测定 每20个样品或每批次（少于20个样品）至少分析一个空白加标样品，回收率应为65%120%。 HJ 9222017 8 12.5 基体加标的测定 每20个样品或每批次（少于 20个样品）至少分析一个加标样品，加标水平为原样品水平的15 倍，土壤、沉积物加标样品的回收率应在60%120%之间。 13 废物处理 实验中产生的废物应集中收集，统一保管，送具有资质的单位统一处置。 HJ 9222017 9 附 录 A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限 表A.1给出了目标物的方法检出限和测定下限。 表A.1 方法的检出限和测定下限 序号 化合物

30、名称 简称 CAS号 检出限/ （mg/kg） 测定下限/ （mg/kg） 1 2,4,4-三氯联苯 PCB28 7012-37-5 0.04 0.16 2 2,2,5,5-四氯联苯 PCB52 35693-99-3 0.05 0.20 3 2,2,4,5,5-五氯联苯 PCB101 37680-73-2 0.04 0.16 4 3,4,4,5-四氯联苯 PCB81 70362-50-4 0.05 0.20 5 3,3,4,4-四氯联苯 PCB77 32598-13-3 0.05 0.20 6 2,3,4,4,5-五氯联苯 PCB123 65510-44-3 0.04 0.16 7 2,3,4

31、,4,5-五氯联苯 PCB118 31508-00-6 0.04 0.16 8 2,3,4,4,5-五氯联苯 PCB114 74472-37-0 0.06 0.24 9 2,2,4,4,5,5-六氯联苯 PCB153 36065-27-1 0.07 0.28 10 2,3,3,4,4-五氯联苯 PCB105 32598-14-4 0.04 0.16 11 2,2,3,4,4,5-六氯联苯 PCB138 35065-28-2 0.04 0.16 12 3,3,4,4,5-五氯联苯 PCB126 57465-28-8 0.04 0.16 13 2,3 ,4,4,5,5-六氯联苯 PCB167 52

32、663-72-6 0.04 0.16 14 2,3,3,4,4,5-六氯联苯 PCB156 38380-08-4 0.04 0.16 15 2,3,3,4,4,5-六氯联苯 PCB157 69782-90-7 0.04 0.16 16 2,2,3,4,4,5,5-七氯联苯 PCB180 35065-29-3 0.04 0.16 17 3,3,4,4,5,5-六氯联苯 PCB169 32774-16-6 0.04 0.16 18 2,3,3,4,4,5,5-七氯联苯 PCB189 39635-31-9 0.03 0.12 HJ 9222017 10 附 录 B （资料性附录） 方法的精密度和准确

33、度 表B.1和表B.2中给出了方法的重复性限、再现性限和加标回收率等精密度和准确度指标。 表B.1 方法的精密度汇总表 序号 化合物 含量/ （mg/kg） 实验室内相对标准 偏差范围/% 实验室间相对 标准偏差/% 重复性限r/ （mg/kg） 再现性限R/ （mg/kg） 2.00 4.510 5.9 0.39 0.46 20.0 2.66.4 1.9 2.6 2.7 1 PCB28 80.0 1.03.6 1.0 4.9 4.9 2.00 3.98.3 6.9 0.36 0.51 20.0 1.56.2 5.7 2.2 3.3 2 PCB52 80.0 0.492.6 1.7 6.2 6

34、.3 2.00 3.19.0 6.4 0.29 0.29 20.0 3.27.8 4.9 1.9 2.7 3 PCB101 80.0 0.842.0 1.0 4.9 5.2 2.00 4.99.5 14 0.38 0.39 20.0 2.96.1 3.5 2.2 3.0 4 PCB81 80.0 0.862.6 1.8 5.7 5.9 2.00 3.37.9 8.2 0.40 0.58 20.0 3.25.5 1.7 2.0 2.2 5 PCB77 80.0 0.753.6 1.8 4.3 7.0 2.00 2.110 6.6 0.38 0.51 20.0 3.55.3 2.3 2.4 2.5

35、 6 PCB123 80.0 0.503.5 2.7 5.6 6.4 2.00 5.79.6 8.3 0.33 0.54 20.0 3.15.3 4.3 2.2 2.6 7 PCB118 80.0 0.824.4 1.3 4.4 5.6 2.00 4.98.6 2.3 0.35 0.78 20.0 2.84.2 3.8 2.8 3.4 8 PCB114 80.0 0.703.8 1.2 3.7 4.0 2.00 4.47.0 2.3 0.32 0.43 20.0 3.25.3 4.9 2.3 3.6 9 PCB153 80.0 0.535.9 1.1 4.3 5.3 2.00 3.37.9 7

36、.2 0.36 0.53 20.0 2.05.0 4.7 1.8 2.9 10 PCB105 80.0 3.15.6 1.7 8.7 8.8 2.00 6.010 2.5 0.44 0.46 20.0 3.44.9 1.4 2.2 2.2 11 PCB138 80.0 3.04.5 2.0 8.1 8.6 HJ 9222017 11 续表 序号 化合物 含量/ （mg/kg） 实验室内相对标准 偏差范围/% 实验室间相对 标准偏差/% 重复性限r/ （mg/kg） 再现性限R/ （mg/kg） 2.00 3.88.1 2.6 0.35 0.35 20.0 3.46.1 3.6 2.4 2.8

37、12 PCB126 80.0 1.26.2 1.9 6.7 7.4 2.00 5.09.6 3.0 0.37 0.38 20.0 3.45.3 3.9 2.2 2.9 13 PCB167 80.0 2.14.2 1.3 7.4 7.5 2.00 2.611 8.9 0.36 0.38 20.0 2.55.0 5.8 2.0 3.6 14 PCB156 80.0 1.85.2 2.5 7.9 9.1 2.00 5.98.2 6.0 0.39 0.49 20.0 3.77.5 8.5 2.1 4.1 15 PCB157 80.0 0.743.8 3.6 6.0 9.5 2.00 3.76.1 5.

38、9 0.26 0.40 20.0 3.14.4 1.9 2.0 2.1 16 PCB180 80.0 0.735.7 2.1 5.9 7.2 2.00 4.89.1 9.3 0.38 0.60 20.0 2.34.4 1.3 2.0 2.0 17 PCB169 80.0 1.44.0 1.2 5.5 5.7 2.00 5.59.4 6.6 0.42 0.53 20.0 2.35.5 4.2 2.1 2.9 18 PCB189 80.0 0.814.2 1.0 4.8 4.9 HJ 9222017 12 表B.2 方法的准确度汇总表 序号 化合物 样品类型 原样品含量/ （mg/kg） 加标水平

39、/ （mg/kg） 加标回收率 范围/% 2/%ppS 0 2.00 79.895.8 87.610.4 0 20.0 88.392.8 90.73.5 空白石英砂 0 80.0 92.094.4 93.61.8 沙质土壤 0 20.0 63.272.4 67.96.5 太湖沉积物 0 20.0 59.767.3 63.25.4 1 PCB28 土壤标准样品 0 5000 83.988.2 85.83.3 0 2.00 90.8109 10113.9 0 20.0 82.497.9 90.610.4 空白石英砂 0 80.0 94.799.1 96.13.2 沙质土壤 0 20.0 71.68

40、2.6 77.77.8 太湖沉积物 0 20.0 67.677.3 72.06.9 2 PCB52 土壤标准样品 0 5 000 84.988.4 86.82.8 0 2.00 77.092.5 87.811.3 0 20.0 80.591.9 84.28.2 空白石英砂 0 80.0 96.198.6 97.51.9 沙质土壤 0 20.0 78.484.0 81.24.2 太湖沉积物 0 20.0 106124 11613.8 3 PCB101 土壤标准样品 36 900 5 000 90.4108 99.54.9 0 2.00 77.3110 86.915.2 0 20.0 82.891

41、.1 86.36.1 空白石英砂 0 80.0 94.599.7 96.73.5 沙质土壤 0 20.0 85.791.8 86.87.0 太湖沉积物 0 20.0 73.885.7 78.89.4 4 PCB81 土壤标准样品 0 5 000 92.798.9 95.95.9 0 2.00 88.0107 97.516.1 0 20.0 90.995.6 93.03.2 空白石英砂 0 80.0 95.199.2 96.91.8 沙质土壤 0 20.0 84.294.0 88.77.0 太湖沉积物 0 20.0 97.0112 10510.7 5 PCB77 土壤标准样品 0 5 000 90.7102 96.17.9 0 2.00 93.0110 98.613.0 0 20.0 88.994.9 91.04.3 空白石英砂 0 80.0 92.6100 96.65.2 沙质土壤 0 20.0 85.892.8 89.25.5 太湖沉积物 0 20.0 75.382.7 77.25.8 6 PCB123 土壤标准样品 0 5 000 96.7105 99.98.2 0 2.00 90.7111 96.816.0 0 20.0 85.597.0 90.37.8 空白石英砂 0 80.0