DB15 T 1242-2017 氯硅烷中六氯硅氧烷含量的测定 气相色谱—质谱法.pdf

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1、ICS 77.040.30 H17 备案号： 55655-2017 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1242 2017 氯硅烷中六氯硅氧烷含量的测定 气相色谱 -质谱法 Determination content of Hexachloro Siloxane in the Chloro-silicane the method of GC-MS 2017-09-10 发布 2017-12-10 实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/T 1242 2017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标准由内蒙古神舟硅业有限责任

2、公司提出。 本标准由 内蒙古 自治 区 质量技术监督局 归口。 本标准起草单位：内蒙古神舟硅业有限责任公司、国电内蒙古晶阳能源有限公司、内蒙古盾安光伏 科技有限公司。 本标准主要起草人员：刘淑萍、 赵英 、李辉、 宗凤云 、 曹忠、陈大勇、 董燕军、 赫兰英、刘宇奇、 杨媛丽、 李永冬、姚利忠、张文慧。 DB15/T 1242 2017 1 氯硅烷 中六氯硅氧烷含量的测定 气相色谱 质谱法 1 范围 本标准规定了气相色谱 -质谱法测定氯硅烷中六氯硅氧烷含量检验的范围、方法提要、 干扰因素、 试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果的计算、精密度及试验报告等要求。 本标准 适用于六氯硅氧烷的检验 。

3、 2 规范性引用文件 下列 文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采用安全通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 测定范围 0.05 g/g 100 g/g。 4 方法提要 将 样品通过 液体 进样口注入 气相色谱仪 ， 六氯硅氧烷 组分经色谱柱分离后，用 质谱 检测 ， 外标法定 量 。 5 干扰因素 5.1 样品应在密闭、干燥、有惰性气体保护的环境下进 行取样。 5.2

4、样品量应足够，保证样品的代表性。 6 试剂 6.1 高纯氦 气 ：体积分数 99.999 % 。 6.2 六氯硅氧烷标准品 。 6.3 四氯化硅 ： 高 纯 。 7 仪器 7.1 气相色谱 -质谱联用 ； DB15/T 1242 2017 2 程序升温 :35 180 ； 色谱柱型号： HP-5MS； 流速： 0.7 ml/min； 进样口温度： 280 ； 离子源及温度： EI（ 200 ） 。 7.2 电子天平：万分之一 。 7.3 进样针 。 8 分析步骤 8.1 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值 。 8.2 系列标准溶液的配制 用 四氯化硅 作为溶剂，配制成浓度分别为 0、 5

5、0 ng/g、 100 ng/g、 1 g/g、 10 g/g、 100 g/g 六氯硅氧烷标准溶液，供 GC-MS 测定。以标准工作溶液浓度为横坐标，定量离子质量色谱峰面积为纵坐 标，绘制标准曲线。将样品通过液体进样 口注入 气相色谱仪 进行测定 。 8.3 测定 将与标准品相同体积的 待测 氯硅烷样品 通过液体进样 口注入 气相色谱仪 进行测定 ， 分别测定出 六氯 硅氧烷 的特征离子峰 248.8（荷质比）的响应面积 。 9 分析结果的计算 按式（ 1） 计算各待测元素的质量分数，数值以 %表示，数值按 GB/T 8170 数值修约规则与极限数 值来表示和判定。 ）（或 或 sss hA

6、 hA )( （ 1） 式中： 样品中 六氯硅氧烷 的含量， 单位为微克每克 （ g/g） ； s 标准样品中六氯硅氧烷的含量， 单位为微克每克 （ ug/ g） ； A(或 h) 样品中 六氯硅氧烷 的响应值（峰面积或峰高） ； A s 或 (h s) 标准样品中 六氯硅氧烷 的响应值（峰面积或峰高） 。 10 精密度 10.1 重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（ ），超过重复性限（ ）的情况不超过 5 %，重复性限（ ）按表 1 数 据采用线性内插法求得 。 DB15/T 1242 2017 3 表

7、1 重复 性限 含量 / （ g/g） 0.05 0.10 1.00 10.00 100 备注 重复性限 /（ g/g） 0.01 0.02 0.15 1.00 10 / 10.2 再现性限 在再现性条件下获得的两次 独立测试结果的绝对差值不超过 再现 性限（ R），超过 再现 性限（ R）的 情况不超过 5 %， 再现 性限（ R）按表 2数据采用线性内插法求得 。 表 2 再现性限 含量 / （ g/g） 0.05 0.10 1.00 10.00 100.00 备注 再现 性限 R/（ g/g） 0.02 0.02 0.15 1.00 10 / 11 试验报告 至 少应给出以下几个方面的内容： 试样； 标准编号 ； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期 。