GB T 38114-2019 纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法.pdf
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1、 书书书 目 次 前言 引言 范围 规范性引用文件 术语和定义 方法概要 试剂 仪器 测量步骤 样品预处理 样品与碱液反应 滴定 结果计算与表示 碱耗量 含氧官能团含量 测试报告 附录 (资料性附录) 测试步骤示例 附录 (资料性附录) 数据记录和测试报告示例 附录 (资料性附录) 测试实例 犌犅 犜 前 言 本标准按照 给出的规则起草。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会( )归口。 本标准起草单位:中国科学院山西煤炭化学研究所、济南圣泉集团股份有限公司、多氟多化工股份 有限公司、江苏省特种设备安全监督检验研究院国家石墨烯产品质量监督检验中心(
2、江苏)、中国科学 院大连化学物理研究所、山东欧铂新材料有限公司、中国科学院宁波材料技术与工程研究所、北京市理 化分析测试中心、国家纳米科学中心、冶金工业信息标准研究院、中关村华清石墨烯产业技术创新联盟、 清华大学。 本标准主要起草人:陈成猛、黄显虹、谢莉婧、戴石峰、葛广路、李倩、吴忠帅、刘兆平、赵永彬、刘伟丽、 李洁、郑应福、孔庆强、张强、王勤生、胡兴华、耿其琛、施秀华、刘峥、白云、卢焕明、张秀梅。 犌犅 犜 引 言 石墨烯粉体材料在制备或应用改性过程中,可能引入一些含氧官能团,如羧基、内脂基、酚羟基和羰 基等。这些含氧官能团对石墨烯粉体材料的电子特性、润湿性、导电性、导热性及化学反应活性等性
3、能 有着重要影响。因此,测量石墨烯粉体材料表面含氧官能团的种类和含量,对石墨烯粉体材料质量控制 和应用具有十分重要的指导意义。 测定石墨烯粉体材料表面含氧官能团的方法主要有傅里叶变换红外光谱法( )、 射线光电 子能谱分析法( )、电子能量损失谱法( )、荧光标记和 滴定法等。 滴定法具有低 成本、重复性好、操作简便等特点,本标准采用 滴定法定量分析羧基、内酯基、酚羟基和羰基四种 含氧官能团的含量。 犌犅 犜 纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的 定量分析 化学滴定法 警示:使用本标准的人员应该有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。本标准规定的一些试验过程可能会导致危
4、险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保 证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本标准规定了化学滴定法定量分析石墨烯粉体材料表面含氧官能团含量的方法概要、试剂、仪器、 测量步骤、结果计算与表示和测试报告。 本标准适用于石墨烯粉体材料的测定,石墨烯材料表面羧基、内酯基、酚羟基和羰基的的检测限分 别为 、 、 、 。 本标准不适用于磺化改性的石墨烯材料。其他炭材料的含氧官能团含量定量分析,可参考本标准 进行。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 化学
5、试剂 标准滴定溶液的制备 分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 石墨烯 犵狉犪狆犺犲狀犲 石墨烯层 犵狉犪狆犺犲狀犲犾犪狔犲狉 单层石墨烯 狊犻狀犵犾犲犾犪狔犲狉犵狉犪狆犺犲狀犲 ; 犿狅狀狅犾犪狔犲狉犵狉犪狆犺犲狀犲 由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。 注 :它是许多碳纳米物体的重要构建单元。 注 :由于石墨烯仅有一层,因此通常被称为单层石墨烯。石墨烯缩写为 ,以便区别于缩写为 的双层石墨 烯和缩写为 的少层石墨烯。 注 :石墨烯有边界,并且在碳 碳键遭到破坏的地方有缺陷和晶界。 ,定义 石墨烯材料 犵狉犪狆犺犲狀犲犿犪狋犲狉犻
6、犪犾 由石墨烯单独或堆垛而成、层数不超过 层的二维材料及其衍生物。 注 :石墨烯材料包括单层石墨烯、双层石墨烯、多层石墨烯。 犌犅 犜 注 :通常改性方式包括氧化、氢化、氟化、磺化和异质掺杂等。 注 :石墨烯材料的存在形态有:薄膜、粉体、浆料和三位构造体。 注 :层数超过 层的一般称之为石墨。 方法概要 根据不同强度的碱与石墨烯粉体材料表面不同强度的酸性氧化物反应的可能性,对石墨烯粉体材 料表面酸性氧化物进行定性与定量的化学分析方法,称之为 滴定法。其中,碳酸氢钠 ( )仅与石墨烯粉体材料表面的羧基发生中和反应,碳酸钠( )可与表面的羧基和内酯基 发生中和反应,氢氧化钠( )可与表面的羧基、内
7、酯基和酚羟基发生中和反应,而乙醇钠 ( )可与表面的羧基、内酯基、酚羟基和羰基发生中和反应。根据碱消耗量的不同,计算出石墨 烯粉体材料表面的羧基、内酯基、酚羟基和羰基的含量。 试剂 本标准中所用水应符合 中的二级水。除有特殊规定外,所用试剂均为分析纯。 盐酸标准溶液( ):按照 中的方法配制和标定。用移液管准确移取 盐酸( ),加入到 容量瓶中,加水稀释至刻度。 盐酸标准滴定液( ):准确移取 中经过标定的标准溶液 ,加入 容 量瓶中,加水稀释至刻度。该溶液储存时间不超过一周。 碳酸氢钠( )溶液( )( 液):称取无水碳酸氢钠 ,溶于 水中,摇匀。 碳酸钠( )溶液( )( 液):称取无水碳
8、酸钠 ,溶于 水中, 摇匀。 氢氧化钠( )溶液( )( 液):称取 氢氧化钠,溶于 无二氧化碳 的蒸馏水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮,用移液管取上层清液 至 容量瓶中,并用无二氧化碳的蒸馏水稀释至 ,摇匀。 乙醇钠( )溶液( )( 液):称取无水乙醇钠 ,溶于 无水 乙醇中,摇匀。 碳酸钠, 基准试剂。 溴甲酚绿 甲基红混合指示液:溶液 ,称取 溴甲酚绿,溶于乙醇( ),用乙醇( )稀释至 ;溶液 ,称取 甲基红,溶于乙醇( ),用乙醇( )稀释至 ;将 溶液 和 溶液 混匀。 仪器 高密度聚乙烯瓶( )。 真空干燥箱,真空度: 。 鼓风干燥箱。 分析天平,感量 。 振荡
9、器,室温 ,振荡频率: ,振幅: 。 电位滴定仪,测试电极:酸碱 电极,精度: 。 犌犅 犜 高速离心机,相对离心力大于或等于 犵 。 测量步骤 样品预处理 称取约 待测样品放入真空干燥箱,在 下真空干燥至样品恒重,然后将试样放入干 燥器中备用。测试步骤示例参见附录 。 样品与碱液反应 样品称量 称取四等分 (称量准确至 )经 中预处理后的干燥样品,分别置于 瓶 、 、 和 中,质量分别记为 犿 、 犿 、 犿 和 犿 。 样品反应 分别称取 液(称量准确至 )到 瓶中、 液(称量准确至 )到 瓶中、 液(称量准确至 )到 瓶中和 液(称量准确至 )到 瓶中, 准确记录加入的溶液质量(称量准确
10、至 ),分别记为 犿 、 犿 、 犿 和 犿 ,盖紧瓶盖,密封隔绝空 气,手动摇晃至少 ,得到反应液。 注:称样之前,宜将 瓶和样品消除静电,以防止样品的损失。 空白实验 碱液空白实验 分别称取 液(称量准确至 )到 瓶 中、 液(称量准确至 ) 到 瓶 中、 液(称量准确至 )到 瓶 中和 液(称量准确至 )到 瓶 中,准确记录加入的碱液质量(称量准确至 ),分别记为 犿 、 犿 、 犿 和 犿 ,盖紧瓶盖,密封隔绝空气,得到碱液空白。 样品空白实验 称取 (称量准确至 )经 中预处理后的干燥样品,置于 的 瓶 中,质量记为 犿 ,称取 (称量准确至 )水到 瓶中,准确记录加入水的质量,记为
11、 犿 ,盖紧瓶盖,密封隔绝空气,得到样品空白。 振荡反应 将所有反应瓶和空白实验瓶置于 、 振荡频率的恒温振荡水浴中,振荡反应 ,这段时间内至少 次手动摇晃反应瓶 ,使粘附在瓶内壁和瓶盖内的样品混入反应液中,使反应 均匀。 固液分离 犃 、 犅 、 犆 、 犈 过滤 振荡完毕,充分摇匀瓶中液体,分别减压过滤 瓶 、 、 、 、 、 和 中的液体,过滤 犌犅 犜 时弃掉初滤液 ,然后收集余下的滤液至干燥的抽滤瓶中,分别得到 、 、 、 、 、 、 滤 液,得到的滤液立即进入 。 犇 离心分离 和 中的液体迅速倒入 干燥离心管中,在 的高速离心条件下分离 ,取上层清液立即进入 。如果离心不够彻底,
12、可以延长离心时间或提高离心速率,直至固液 分离。 滴定 电位滴定法 犃 、 犅 、 犆 、 犇 滤液滴定 分别称取 中的 、 、 、 、 、 、 、 滤液或上清液于相应的滴定杯中,分别 准确记录质量(称量准确至 )为 犿, 、 犿, 、 犿, 、 犿, 、 犿, 、 犿, 、 犿, 、 犿, ,用水稀释至 ,将 电极浸入到溶液中,然后用盐酸标准滴定液滴定至终点,分别记录滴定至第二等当点时, 消耗盐酸滴定液的体积,分别记录为 犞 、 犞 、 犞 、 犞 、 犞 、 犞 、 犞 、 犞 。 犈 滤液滴定 称取 清液(称量准确至 )于滴定杯中,记录准确的质量为 犿 ,准确加入 滤液 (称量准确至 )
13、,记录加入 滤液的准确质量为 犿, ,得到 混合液,将 电极浸入 到溶液中,然后用盐酸滴定液滴定该 混合液,记录滴定至第二等当点时,消耗盐酸滴定液的体积记 录为 犞 。 指示剂滴定法 犃 、 犅 、 犆 、 犇 滤液滴定 分别称取 中的 滤液、 滤液、 滤液、 滤液、 滤 液、 滤液、 上清液、 上清液于相应的锥形瓶中,分别记录准确的质量(称量 准确至 )为 犿, 、 犿, 、 犿, 、 犿, 、 犿, 、 犿, 、 犿, 、 犿, ,加入溴甲酚绿 甲基红混合指示 液 滴,然后用盐酸滴定液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸 ,冷却,继续滴定至溶液呈暗红色 为终点,分别记录消耗盐酸滴定液的体积为
14、犞 、 犞 、 犞 、 犞 、 犞 、 犞 、 犞 、 犞 。 犈 滤液滴定 称取 滤液于锥形瓶中,记录准确的质量(称量准确至 )为 犿, ,准确加入 滤 液 ,记录加入 滤液的准确质量(称量准确至 )为 犿, ,得到 混合液,加入溴甲酚 绿 甲基红混合指示液 滴,用盐酸滴定液滴定溶液该 混合溶液,溶液由绿色变为暗红色时,煮沸 ,冷却,继续滴定至溶液呈暗红色为终点,记录消耗盐酸滴定液的体积记录为 犞 。 结果计算与表示 碱耗量 单位样品和 液、 液、 液及 液反应后消耗的物质的量分别为 、 、 和 ,样品空白 液 犌犅 犜 中的碱量为 ,数值以 表示,按式( ) 式( )计算: 犃 ( 犞犆
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