GB T 16886.15-2003 医疗器械生物学评价 第15部分;金属与合金降解产物的定性与定量.pdf

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1、ICS 11.040.01 C 30 中华人民共和国国家标准GB/T 16886. 15-2003/ISO 10993-15: 2000 医疗器械生物学评价第15部分:金属与合金降解产物的定性与定Biological eveluation of medical devices-Part 15: Identification and quantification of degradation products from metals and alloys (lSO 10993-15: 2000 , IDT) 2003-03-05发布中华国家质人民共和国督检验检菇总局2003-08-01实施发布2

2、19 GB/T 16886. 15-2003/1S0 10993-15,2000 前言GB/T 16886的本部分等同采用国际标准ISO10993-15，200010 0)、在士2V电势范围内灵敏度和精度为1mV。6.1.4 电流测量仪，测量范围为10-9A10 1 A，测量精度为电流读数值的士1%。6.1.5 工作电极(试验样品)。6. 1. 6 对电极，如臼金(条、片、或丝或玻璃碳，其面积至少为工作电极的10倍。6. 1. 7 标准电极。6. 1. 8 pH计，精确度为士0.10附录A中给出了具有不同电势的电化学测量电路图。附录B中给出了电极池试验图。6.2 样晶制备将试验样品固定于一防水

3、电极夹上，这样能使供试表面只与电解质接触。应避免由于固定样品时样品与夹具间形成缝隙所造成的缝隙腐蚀。试验开始之前，应先将样品放在乙醇中超声清洗10min 15 min，再用符合GB!T6682的2级水仔细漂洗，随后立即移入试验池中。6.3 试验条件将试验溶液(电解质)注入到试验池内，如果电化学行为对10C50 c之闯的温度敏感，电解池应保持在(37士)C囚试验开始之前，以约100c旷Imin的速度向电解质中充入无氧氮或氢气至少30 min，以降低电解质中的含氧量。应用克入气体或机械方法搅拌溶液，以避免浓度梯度。如果用气体搅拌，应注意气泡不要附着在试验样品表面上。磁性搅拌器常会影响电化学试验池，

4、如果使用它，应测定它们对试验池的影响，并作为试验设备确认(见4.幻的一部分。6.4 动态电势测量将工作电极浸入试验池至少2h后，立即测量开路电势，该电势将用来作为测量动态电势的起始电势。扫描速度应为1.0 mVS】。如果在有些试验中，扫描速度对试验影响很小，可通过提高扫描速度至10 mVS】来加速试验的进行。在电势/电流密度曲线上应记录至最高电势2000mV或最大电流密度1. 0 mA. cm气取先达到者)，以评价样品的过钝化区范围(见图)。为确保一致性，再反向扫描，至少回到开路电势，然后重复试验，再扫描至2000mV或1.0 mA cm-。如果曲线无重现性，再循环510次，运行完510次后，

5、若还未获得一致的电势/电流密度的曲线，应调查一下原因，如试验装置、电极功能，固有材料特性等。还应记录电流密度对数/电势曲线(见图2)。记录最后一次循环(圄1)的裂解电势CE，) 电化学试验中，贵金属与钝化金属表现可能不同，因此在为不同金属测定裂解电势(E，)时应加以注意。6.5 静态电势测量此方法用于能溶解在电解质中的降解产物定性和定量。在试验期间，将新的试验样品施加恒定电势，记录电流密度/时间曲线。用于测定降解产物的电势应是裂解电势(E，)+50mV.根据材料选择极化时闹，可以1h或5h，并写入试验报告。测量并记226 GB/T 16886. 15-2003/1S0 10993-15,200

6、0 录以后的计算中用到的电解质的体积。l 2 -3 -4 -5 -6 一7-8 -9 -10 一11电-13 3 营。E.mV El Ep 12田固2电流密度对戴值/电势图.E，为现解电费在曲线的拐点处)7 漫泡试验7. 1 仪器7. 1. 1 试验池，大小适中的硅跚玻璃试验池(符合ISO3585).能将水浴温度控制在土1c内.7. 1. 2 pH计，精确度为土O.1. 7.2 样晶制备每个试验样品应分别放人一个玻璃容器肉。玻璃容器的规格应能使溶液完全覆盖住样品，并使电解质的体积(mL)与样品表面积(cm2)之比小于1 不应使样品受到生物学污染。例如，电解质应在无菌条件下制备。注样品表面积和电

7、解质的体积应满足分析方法的需要(见第8章应注意，样品不应与玻璃表面接触，用于支撑样品的线接触或点接触除外。如果试验样晶很小，只用一个试验样品则很难获取样品表面积与试验洛液体积之比。因此，试验样品必须被制成两片或多片时，各片应不相互接触。7.3 漫泡试瞌步骤在试验开始时测量含有样品电解质的pH值。随后密闭试验池，以防止蒸发。试验池应保持在(37士1)C.持续(7:cO.1)d.然后取出样品，测量取出样品后电解质的pH值。8 分析在低倍显嗷镜(50X)下观察并记录试验样品的情况，并报告样品表面的任何明显变化。如需要，还可进行更为详细的分析。每一试验完成之后，应用高灵敏度(至少1.0 X 10例如原

8、子吸收、ICP和质谱分析)的试验方法对227 G8/T 16886. 15-2003/ISO 10993-15 ,2000 电解质溶液做定量定性分析。记录超过定量限度的成分。如果识别出具有潜在生物学危害的成分但未经定量，有必要进行分析。此外，在分析中还应考虑对电极上所有的沉寂层。9 试验报告试验报告至少应包括:a) 对试验样品的详细识别，(包括化学成分); b) 样品的接触表面积和电解质的体积之比:c) 电化学试验用电解质的成分和pH值(不确定度为土O.1)，以及对自然电极即标准电极的描述。d) 浸泡试验用电解质的成分、初始及最终pH值;e) 电解质的温度;。电流密度-电势曲线，电流密度对数-

9、电势曲线(用于比较hu 开路电势，hl 裂解电势E，和在裂解电势处的电流密度，i ) 扫描速度;j ) 电流密度时间曲线和全部试验时间;k) 简述曲线(滞后现象，峰高等h) 描述样品表面和/或电解质的任何明显变化;m) 电解质内降解产物成分的分析结果，包括降解速度，对电化学试验以徽克每平方厘米小时giCcm2 hlJ表示，对浸泡试验以做克每平方厘米7天gJCcm 7 dlJ表示gn) 电解质的化学分析方法。)标准电极类型C所有电势应参考标准氢电极CNHE)为基准; p) 研究人员姓名;q) 研究日期pr) 研究人员签字。228 1一一恒电势fj(，z一一电势测量g3一一电流测量，4 一工作电极

10、$5 对电极g6 标准电极，4 GB/T 16886. 15-2003/1自010993-15，2000附景A(资料性附景)电化学测量电路筒固l 5 6 固A.1 电化学测量电路简固229 GB/T 16886. 15-2003/1SO 10993俨15:20005 1 1-一恒温试验池$2一一电极;3 出水口，4 进气口35一一温度计56一一对电怪B7 工作电极$8一出气口z9 电解桥g10-标准电极811一饱和KCl榕擅$12 Luggin毛细管$13一一恒温进在口，14 磁搅拌棒B15一一磁搅拌器。230 附景E(资料性附录)电解顶池筒圄8 固B.1 电解池筒圄10 11 GBjT 16

11、886. 15-2003月SO10993-15,2000 附录C(规范性附录)电化学试验用电解质示j1JC.l :总则所有化学物质都应为分析纯级，榕予高纯度符合GB/T6682的2级水中。制备这些溶液时应注意避免沉淀。C.2 0.9%氯化钢等灌藩液C.3 人工唾遭见2J)Na, HPO 0.260 g/L NaCl 。.700g/L KSCl 0.330 g/L KH, PO 0.200 g/L NaHCO, 1. 500 g/L KCl 1. 200 g/L C.4 人工血浆(见2J)NaCl 6.800 g/L CaCl, 0.200 g/L KCl 0.400 g/L MgSO, 0.100 g/L NaHCO, 2.200日ILNa, HPO, 口.126 g/L NaH, PO, 0.026 g!L 231 GB/T 16886. 15-2003/ISO 10993-15,2000 考文献=IJ ASTM G5 94 动态电势和静态电势正极橙化测量的试验方法=2J AFNOR NF91-141 G 5-94 齿科金属合金的生物降解一一电化学试验的标准化3J l50 10993-7 医疗器械生物学评价-一第17部分z根据健康凤险评价建立可沥滤物质的允许极限4J ISO 10271齿科金属材料腐蚀试验方法232