GB T 14506.12-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 离子选择电极法测定氟量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法离子选择性电极法测定氟量Silicate rocks-Determination of fluorine content-Ion selective electrode method 1 主题内容与适用范围GB/T 14506.12-93 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氟的测定。测定范围:0.02%-2%氟。本标准遵守GB/T14505的规定。2 引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14506. 1

2、硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量3 方法提要试样用碱熔，水提取分离大部分金属离子，在pH为6-8的拧攘酸铀介质中，以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘乘电极为参比电极，在离子计上测量溶液的电位差。4 试剂4.1 过氧化锅。4.2 氢氧化销。4.3 乙醇。4.4 乙醇(1十1)。4.5硝酸(1+1)。4.6 氢氧化饵溶液(10%)。4. 7 拧攘酸铀缓冲溶液。(Na3C6H507 2H20) = 1moI/L): 294g拧撵酸锅榕解在900mL水中，加10mL硝酸(4.5)，加水至1000mL，pH为6.5士0.104.8 氟标准溶液z4.8.1 称取2.21019预先在105C干燥2

3、h的优级纯氟化铀(NaF)，置于塑料烧杯中，用水榕解，移入1000mL容量瓶中，立即用水稀释至刻度，摇匀。迅速转入干的塑料瓶中保存。此溶液1mL含1.OOmg 氟。4.8.2 移取20.0mL氟标准溶液(4.8.1)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干的塑料瓶中保存，此溶液lmL含100.0g氟。4.8.3 移取10.0mL氟标准溶液(4.8.2)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干塑料国事技术监督局1993-06-19批准1994-02-01实施54 GB/T 14506. 12 - 9 3 瓶中保存。此溶液1mL含10.0f.lg氟。(用时现配。4.9

4、酣红指示剂(0.5%):0.5g酣红指示剂溶于100mL乙醇(4.4)中。5 仪器5.1 氟化斓指示电极g使用前用水浸泡半天，使电极活化。用完后用水洗净，干保存。5.2 甘隶参比电极z使用时以饱和氯化饵充满内外套管，并在水中浸泡几小时，测定前用空白溶液浸泡半小时。5.3 离子计或pH计:使用前按使用说明书预热和调整。5.4 电磁搅拌器。6试样6.1 试样粒度应小于74mo6.2 试样应在105C预干燥2毡，置于干燥器中，冷却至室温。6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。7 分析步骤7.1 测定数量同一试样，在同一实

5、验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。7.2 试样量称取0.5000g试样，精确至0.00019。根据氟的含量:0.5%氟分取相当于100mg试样的溶液;0.5%1%氟分取相当于50mg试样的溶液;1%2%氟分取相当于25mg试样的溶液进行测定。7.3 空白试验随同试样进行三份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4 校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5 测定7.5.1 试样的分解将试样(7.2)置于预先加入2g过氧化铀(4.1)的镰增蜗中，混匀，加3g氢氧化铀(4.2)，盖上增塌盖，放入已升温至650C的高温炉中熔融10min，取出冷却。放入200mL烧杯中，用50mL热

6、水浸取，作用完后，洗出增揭与瑞塌盖，加几滴乙醇(4.3)，加热煮沸35min，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注z为了控制溶液离子强度一致，所加入的各种试剂应定量称准加入。7.5.2 测定溶液的准备按第7.2条移取经过滤或澄清的溶液(7.5.1)于50mL容量瓶中，加5.0mL拧攘酸纳溶液(4.7)，摇匀。加2滴酣红指示剂(4.9)，用硝酸(4.5)中和至由红变黄色，补加10.0mL拧攘酸锅溶液(4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。注2由于氟含量高低不一，分取溶液体积也就不一致，为此不足部分应补加空白溶液使体积相同。7.5.3 测量将溶液(7.5.2)倒入50mL烧杯中，插

7、入指示电极与参比电极，接好离子计，开动搅拌器，4min后读取电位值。注:为了得到准确结果，先快速初测一遍，记下读数，然后由低浓度到高浓度的顺序，标准溶液与试样溶液穿插排列依次进行测量。55 GB/T 14506.12-93 电极响应时间与氟含量有关，随着浓度减低，响应时间随之增加，一般讲氟的浓度c(F)= 1 X 10-3mol/L氟在4min内可基本稳定。7.6 工作曲线的绘制取0.00，0.10、0.50、1.00、5.00、10.00mL氟标准溶液(4.8.3)和5.00、7.00、10.00mL氟标准榕液(4.8.2)，分别置于50mL容量瓶中，加入与分取试样溶液相同体积的空白溶液，以

8、下按第7.5.2条和第7.5.3条分析步骤进行，在半对数坐标纸上，以浓度为横坐标，电位值(mV)为纵坐标，绘制工作曲线，并从中查得试样溶液中氟的量。8 分析结果的计算8. 按下式计算氟的含量z, .VX10-6 F(%)=t mV1 100 式中:mj一一从工作曲线上查得试样溶液的氟量，用;V一一试样溶液总体积，mL;m一一试样量，如V j _.分取试样溶液体积.mL。8.2 分析结果表示至小数点后第二位。9 精密度精密度表水平范围.%重复性rO. 100. 24 r=0.003 2十0.0990m再现性RR=O. 0078+0.089 6m 本精密度数据是在1988-1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。56 附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所负责起草。本标准主要起草人张宗纯、颜茂弘。