GB T 14488.1-1993 油料种籽含油量测定法.pdf

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1、GB/T 14488.193 本标准参照采用国际标准ISO 6591988油料种籽含油量正己烷或石油醚提取物的测定。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用石油醚测定油料种籽含油量的定义、原理、使用的试剂、仪器、操作方法以及结果计算。 本标准适用于油料种籽中含油量的测定。 2 引用标准 GB 5497 粮食、油料检验 水分测定法 GB/T 14488.2 油料种籽杂质含量测定法 3 定义 油料种籽含油量是指用石油醚作溶剂进行提取所得提取物总量。 4 方法原理 利用脂肪溶于有机溶剂的特性，用石油醚作溶剂，将油料种籽中的石油醚可溶物提取出来，除去溶剂即得到油料种籽的含油量。 5 试剂 5.1 石油

2、醚（HG31003，AR）沸程：3060。 5.2 石英砂（C.P）粒度：0.51.0mm。 6 仪器与用具 6.1 小型捣碎机或适当的磨碎机：能快速的将中等大小的油料种籽捣碎成均匀的细颗粒状（粒度：2mm）。该仪器应易于清洁，粉碎时不发热、水分及挥发物和含油量无明显变化。6.2 小型电磁碾磨机：该仪器能够在短时间内将试样研磨成颗粒均匀且细度小于160 m，并易于擦净至研磨容器中不留试样及油迹。 仪器主要部件：不锈钢容器（容量约35mL），内置不锈钢活动撞管（内径20mm，外径30mm，高48mm），加盖后可密封紧固，容器外有冷却水装置。在电磁场作用下，容器内的活动撞管可连续上下撞击试样，撞击

3、速度3000次/min以上。 6.3 瓷研钵或玻璃研钵。 6.4 抽提器：回流式抽提器或直滴式抽提器。 回流式抽提器包括抽提瓶、抽提管、冷凝管带溶剂回收部分，抽提瓶容量200250mL，瓶口内径不小于50mm。 页码，1/6GB/T 14488.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14488AA.htm6.5 滤纸筒或折褶滤纸筒：无石油醚可溶物，筒的高度应超过抽提管的虹吸部分5mm以上。折褶滤纸筒折褶法见附录A（补充件）。 6.6 电热恒温水浴：控温要求2。 6.7 电烘箱：有鼓风装置，控温要求2。 6.8 干燥器：装有有效干燥剂。 6.9 天平

4、：感量0.0001g和0.01g两种。 6.10 脱脂棉、脱脂线。 7 样品制备 7.1 大中粒的油料种籽如花生、大豆、棉籽等，分取3050g样品除杂，用小型捣碎机快速地捣碎成均匀的细颗粒状（粒度2mm）。带壳油料在除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称量，然后将籽仁同上捣碎。将捣碎物装入带盖广口瓶待用。同时，测定捣碎后样品水分含量，作为计算干基含油量用。样品当天制用。 7.2 小粒油料种籽如油菜籽、芝麻等，分取除去杂质的净试样20g，装入带盖广口瓶中备用，同时测定其水分含量。 8 操作步骤 8.1 准备试样 8.1.1 称样：称取约25g试样于铝盒中，精确至0.01g。 8.1.2 预干燥：如果试样

5、水分大于10，则需将装有试样的铝盒放入不高于80的烘箱中烘约30min，使试样水分含量降低到10以下。 8.1.3 试样碾磨：用电磁碾磨机碾磨；如果没有电磁碾磨机，可用研钵进行人工研磨。 8.1.3.1 电磁研磨机碾磨：将预干燥并冷却后的试样全部倒于碾磨机的容器内，加入石油醚至容器约三分之二处，加盖并打开冷却水，碾磨25min。 8.1.3.2 人工研磨：将试样倒入研钵中，加入约2g石英砂，手工研磨成细粉呈出油状。检验碾磨程度是否可行，见附录B。 8.1.4 碾磨试样转移：将准备好的抽提瓶和抽提管连接起来，把已垫好脱脂棉的滤纸筒放入抽提管中，再将碾磨容器内的已碾磨试样通过玻璃漏斗，小心移入滤

6、纸筒中，并用蘸有少量石油醚的脱脂棉擦洗容器内外及玻璃漏斗，直到容器内外及玻璃漏斗上无试样和油迹为止。最后将脱脂棉一并移入滤纸筒内，用脱脂棉封顶，压住试样。 8.2 测定 8.2.1 准备抽提瓶：将洗干净的抽提瓶在1032烘箱中烘1h，取出，置干燥器中冷却1h，称量，精确至0.0001g。继续烘干，冷却，称量，直到两次称量的差不超过2mg。 8.2.2 抽提；将石油醚倾入抽提瓶内约三分之一处，把装有滤纸筒的抽提管与抽提瓶接好，装上冷凝管，打开冷却水，然后，将其放在电热水浴上加热，水温控制在75左右，使石油页码，2/6GB/T 14488.1932006-3-29file:/C:Inetpubww

7、wrootdatagbrR14488AA.htm醚回流速度至少每秒3滴，约23min回流一次，抽提2h（人工碾磨试样抽提时间自行试验确定）。 8.2.3 烘干：抽提2h后，用长柄镊子取出滤纸筒，然后回收石油醚，取下冷凝管和抽提管，将抽提瓶放在电热水浴上蒸发除掉大部分溶剂。再用干净纱布将抽提瓶外部擦净，放入1032烘箱中烘20min取出，置干燥器内，冷却1h，称量，精确至0.0001g。再放入1032烘箱中，烘10min，取出，冷却1h，称量，直至两次称量的差不超过2mg。抽提瓶增加的质量即为所取试样中含油的质量。 8.2.4 测定次数：同一试样进行两次测定。 9 结果计算 9.1 计算方法和公

8、式 9.1.1 含油量以试样的质量百分率或试样干物质的质量百分率表示。 按式（1）、式（2）计算： 9.1.2 原始样品水杂下含油量的计算： 水分以毛样测定，按式（3）计算： 水分以净样测定，按式（4）计算： 水分以除去大杂质的半净样测定，按式（5）计算： 9.1.3 标准水杂下含油量计算： 注： 含挥发物较多的油（如椰子油、棕榈油等），必须在常压80 以下烘干。 干性油（如桐油）必须用减压烘干法烘干。提取的油应该是澄清的，否则要测定其中杂质的含量，校正测定结果。见附录C（参考件）。 测定蓖麻籽含油量时，因为蓖麻油难溶于石油醚中，则应用乙醚作溶剂。含油量（湿基）100（ m2 m1）/ m0（

9、1）含油量（干基）100（ m2 m1） m0100（100 M）（2）含油量（）100（ m2 m1）（100 M1 m杂）/ m0（100 M）（3）含油量（）100（ m2 m1）（100 M2）（100 m杂）/ m0（100 M）100（4）含油量（）（ m2 m1）（100 M3 M小杂）（100 M大杂）/ m0（100 M）100（5） 页码，3/6GB/T 14488.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14488AA.htm 水分以半净样或毛样测定结果表示，按式（6）计算： 水分以净样测定结果表示，按式（7）计算： 同一分析者

10、，同时测定或相继两次测定结果之差不超过0.4，则取两次测定的算术平均值为测定结果。如果两次测定结果之差超过0.4，则另取二份试样再进行测定。如测定结果仍超过0.4，而前两次测定平均值与后两次测定平均值之差不超过0.4，则取四次测定的平均值作为测定结果。 计算测定结果取小数点后一位数。 注：公式（6）计算标准水杂下含油量，由于标准规定水分以半净样测定，但未规定大杂质含量标准，而且大杂质含量一般很少，因此将半净样测定结果视为毛样测定结果计算。 9.1.4 测定带壳油料含油量，分别用公式（8）和公式（9）、公式（10）进行计算： 含油量（）（ m2 m1） m0（100 M标水 M标杂）/ m0（1

11、00 M）100（6）含油量（）（ m2 m1） m0（100 M标水）（100 m标杂）/ m0（100 M）100（7） 以上式中： m0试样的质量，g；m1空瓶的质量，g；m2干燥后抽提物与抽提瓶的质量，g；M 每百克试样中含水分克数，g；M1每百克原始样品（毛样）中含水分克数，g；M2每百克原始样品（净样）中含水分克数，g；M3每百克原始样品（除去大杂质的半净样）中含水分克数，g；M杂每百克原始样品含杂质克数，g；M大杂每百克原始样品含大杂质克数，g；M小杂每百克原始样品含小杂质克数，g；M标水标准规定水分百分数，即每百克样品中含水分克数，g；M标杂标准规定杂质百分数，即每百克样品中含

12、杂质克数， g 。 带壳油料出仁总量（g/100g）子仁质量（g）100/带壳油料种子质量（g）（8）带壳油料含油量（干基） N A/100（9）带壳油料含油量（原始样品湿基）（ N A）/100（100 M原始）/100（10）式中： N 带壳油料子仁含油量（干基）；A 每百克带壳油料出仁总量，g；M原始每百克带壳油料（原始样品）含水分克数，g。页码，4/6GB/T 14488.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14488AA.htm 同一分析者，同时测定或相继两次测定结果之差不超过0.4，则取两次测定的算术平均值为测定结果。如果两次测定结果

13、之差超过 0.4，则另取二份试样再进行测定。如测定结果仍超过0.4，而前两次测定平均值与后两次测定平均值之差 不超过0.4，则取四次测定的平均值作为测定结果。 附 录 A 滤纸筒折褶法 （补充件） A1 将两层正方形的滤纸重叠折对角线，把直径2.5cm左右的试管或任何圆柱体放在对角线中心，然后把滤纸四边拉起紧贴圆柱体，再将四个角旋转折压，使滤纸形成圆柱体，用脱脂线捆住滤纸筒上部，取出圆柱即成。做好的滤纸筒必须高于抽提管的虹吸管部分5mm以上。折褶法见图A1。 图 A1 附 录 B 人工研磨试样抽提效果检验法 （补充件） B1 为检验抽提效果，将第一次抽提后的试样包（第一次抽提最好用滤纸包扎），

14、从抽提管中取出，置空气流中吹掉大部分溶剂。再将试样倒入研钵中，进行第二次研磨，尽可能地研磨成细粉状。然后，全部移入原包装滤纸上，用脱脂棉蘸少量石油醚揩净研钵上的试样和脂页码，5/6GB/T 14488.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14488AA.htm肪，并入滤纸上一同包扎。将试样包放入滤纸筒，连接放入滤纸筒的抽提管和抽提瓶，再次抽提2h。抽提瓶中油的质量不得超过0.01g，视试样碾磨细度合格。 附 录 C 抽提油中杂质测定法 （参考件） C1 将适量的石油醚加入含油的抽提瓶中，使其溶解，再用一张预先已在103 2烘箱中烘20min并冷却称量的滤纸过滤。然后用石油醚反复清洗滤纸，以完全除去滤纸上的油。把滤纸置空气流中吹掉大部分溶剂后，再将滤纸放在1032 烘箱中烘20min，取出冷却，称量。总质量减去滤纸的质量，即得杂质的质量。 全部抽提物的质量减去杂质的质量即得纯油质量。含油量计算见本标准9.1.1条。 页码，6/6GB/T 14488.1932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14488AA.htm