ISO 809-1973 Magnesium and magnesium alloys Determination of manganese Periodate photometric method (Manganese content between 0 01 and 0 8 %)《镁和镁合金 锰含量的测定 高碘酸盐.pdf

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1、INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXJYHAPOAHAII OPI-AHM3AWfl I-ICI CTAHAAPTM3ALW-l.ORGANISATiON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Magnsium et alliages de magnsium - Dosage du manganse - Mthode photomtrique au priodate (Teneur en manganse comprise entre 0,Ol et 0,8 %) Premire dition - 19

2、73-12-01 CDU 669.721 : 546.711 : 543.42 Rf. No : ISb 809-1973 (F) Descripteurs : magnsium, aiLage de magnsium, analyse chimique, dosage, manganse, photomtrie. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de norma

3、lisation (Comits Membres KO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec

4、 IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techniques taie

5、nt publis comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure, la Norme Internationale ISO 809 remplace la Recommandation ISO/R 809-1968 tablie par le Comit Technique ISO/TC 79, Mtaux lgers et leurs alliages. L

6、es Comits Membres des pays suivants avaient approuv la Recommandation : Afrique du Sud, Rp. d France Allemagne Hongrie Argentine Inde Autriche l rlande Belgique Isral Bulgarie Italie Canada Japon Chili Norvge Core, Rp. de Nouvelle-Zlande Espagne Pays-Bas Pologne Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaqui

7、e Turquie U.R.S.S. U.S.A. Yougoslavie Aucun Comit Membre navait dsapprouv la Recommandation. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 * Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 809-1973 (F) Magnsium et alliages de ma manganse - Mthode photomtri en manganse comprise entre e (Teneur 1 OBJ

8、ET ET DOMAINE DAPPLICATION 3.6 Eau exempte de matires rductrices. La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de dosage photomtrique du manganse dans le magnsium et les alliages de magnsium qui ne contiennent pas de zirconium, de terres rares, ou de thorium.1 ) Porter bullition de leau acidul

9、e par 10 ml par litre de la solution dacide sulfurique (3.2); ajouter quelques cristaux de periodate de potassium (3.1) et maintenir lbullition pendant 10 min environ. La mthode est applicable aux produits ayant une teneur en manganse comprise entre 0,Ol et 0,8 %Y 2 PRINCIPE 3.7 Nitrite de sodium, s

10、olution 20 g/l. Dissoudre 2 g de nitrite de sodium (NaNO*) dans un peu deau et complter le volume 100 ml. Attaque sulfurique suivie dune oxydation par lacide nitrique. 3.8 Manganse, solution talon 1 g/l (1 ml contient 1 mg de Mn). Oxydation du manganse( II) en rnanganse(VI 1) au moyen du periodate d

11、e potassium (acidit ambiante 5 N environ), en prsence dacide phosphorique. Mesurage photomtrique une longueur donde voisine de 525 nm. Prparation selon lune des deux mthodes suivantes. 3 RiACTI FS Pour la prparation des solutions et au cours de lanalyse, utiliser de leau bidistille. 3.1 Periodate de

12、 potassium (KIOJ. 3.8.1 Dans un bcher de forme haute, de capacit convenable (400 ml, par exemple), dissoudre 2,877 g de permanganate de potassium (KMnQJ tres pur dans 200 ml deau environ et ajouter 40 ml de la solution dacide sulfurique (3.2). Rduire la solution de permanganate au moyen de quelques

13、cristaux de sulfite de sodium ou par du peroxyde dhydrogne ( 36 % (m/.). Faire bouillir la solution jusqu limination de lexcs de SO2 ou de H202, refroidir, transvaser quantitativement en fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 3.2 Acide sulfurique, F 1,26 g/m3, solution 9 N enviro

14、n. Ajouter, avec prcaution, 25 ml dacide sulfurique (p 1,84 g/ml), solution 35,6 N environ, 60 ml deau. Aprs refroidissement, complter le volume 100 ml et homogniser. 3.3 Acide nitrique, p 1,40 g/ml, solution 15 N environ. Lacide doit tre exempt de vapeurs nitreuses. Pour liminer ces vapeurs, faire

15、bouillir pendant quelques temps, ou bien faire passer un courant de dioxyde de carbone. 3.8.2 Dans un bcher de forme haute, de capacit convenable (600 ml, par exemple), dissoudre 1 + 0,001 g de manganse lectrolytique (titre suprieur 99,9 %) avec 40 ml de la solution dacide sulfurique (3.2) et 80 ml

16、environ deau. Faire bouillir la solution pendant quelques minutes. Refroidir, transvaser quantitativement en fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 3.4 Acide phosphorique, p l,71 g/ml, solution 45 N environ. 3.5 Acide fluorhydrique, solution 40 % (m/wl) (p l,14 g/ml environ). NOT

17、E .- Librer le manganse lectrolytique de loxyde superficiel ventuellement prsent en introduisant quelques grammes de mtal dans un bcher de verre de 250 300 ml environ contenant 60 80 ml de la solution dacide sulfurique (3.2) et 100 ml environ deau. Agiter et, aprs quelques minutes, dcanter la soluti

18、on acide et introduire dans le bcher de leau bidistille, Rpter la dcantation et le lavage leau bidistille plusieurs fois; introduire enfin le manganse mtallique dans de lactone et agiter. Dcanter lactone, scher le mtal dans une tuve air chaud 100 C pendant environ 2 min et le laisser refroidir dans

19、un dessiccateur. 1) Ces cas particuliers sont traites dans IISO 2353, Magnsium et ses alliages - Dosage du manganse dans les alliages de magnsium contenant zirconium, terres rares, thorium et argent - Mthode photomtrique au priodate. 2) Pour les teneurs en manganse infrieures 0,Ol %, voir IS0 810, M

20、agnsium et alliages de magnsium - Dosage du manganse - Mthode pho tomtrique au priodate (Teneur en manganse infrieure 0,O 1 % 1. 1 ISO 8094973 (F) 3.9 Manganse, solution talon 0,l g/l (1 ml contient 0,l mg de Mn). Prlever 100,O ml de la solution talon (3.8), les introduire dans une fiole jauge de 1

21、000 ml, complter au volume et homogniser. 4 APPAREILLAGE 4.1 Matriel courant de laboratoire. 4.2 Spectrophotomtre, ou 4.3 Photocolorimtre. 5 CHANTILLONNAGE 5.1 chantillon pour laboratoire1 ) 5.2 chantillon pour essai Copeaux dpaisseur infrieure ou gale 1 mm, obtenus par fraisage ou percage. 6 MODE O

22、PRATOIRE 6.1 Prise dessai a) Pour une teneur en manganse comprise entre 0,Ol et 0,05 %, peser 1,0 g de lchantillon pour essai (5.2) avec une prcision de + 0,001 g. b) Pour une teneur en manganse comprise entre 0,05 et 0,8 %, peser 0,5 g de lchantillon pour essai (5.2) avec une prcision de k 0,001 g.

23、 6.2 tablissement de la courbe dtalonnage 6.2.1 Prparation de la solution de compensation (Terme 0) Placer 20 ml de lacide nitrique (3.3) dans une capsule de platine et vaporer sec. Reprendre le rsidu par un peu deau chaude et transvaser la solution dans un rcipient de capacit convenable (250 ml par

24、 exemple). Diluer 40 ml environ avec de leau et ajouter 15 ml de lacide sulfurique (3.2), 5 ml de lacide nitrique (3.3) et 5 ml de lacide phosphorique (3.4). Continuer selon le mode opratoire dcrit en 6.1.3. 6.2.2 Prparation des solutions tmoins Dans une srie de six rcipients de capacit convenable (

25、250 ml par exemple), introduire respectivement 1,O - 2,0 - 5,0 - 10,O - 15,0 - 20,O ml de la solution talon de manganse (3.9), correspondant respectivement 0,l - 0,2 - 0,5 - 1 - 1,5 - 2,0 mg de manganse. Amener le volume 40 ml environ avec de leau. Ajouter ensuite 15 ml de lacide sulfurique (3.2), 2

26、5 ml de lacide nitrique (3.3) et 5 ml de lacide phosphorique (3.4). 6.2.3 Dveloppement de la coloration Porter les solutions lbullition et ajouter 0,5 g du periodate de potassium (3.1). Maintenir lbullition durant 3 min, puis laisser reposer les solutions chaud (98 “C environ) durant 15 min. Laisser

27、 refroidir, transvaser dans des fioles jauges de 100 ml et complter le volume avec de leau traite (3.6). 6.2.4 Mesures photomtriques Effectuer les mesurages photomtriques laide du spectrophotomtre (4.2) au maximum de la courbe dabsorption (longueur donde voisine de 525 nm), ou du photocolorimtre (4.

28、3), muni de filtres appropris, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport leau (A,). Dtruire ensuite lacide permanganique au moyen de 2 gouttes de la solution de nitrite de sodium (3.7) et rpter le mesurage (A,). Pour obtenir la valeur de labsorbante due au manganse introduit, calcule

29、r, pour chaque dilution, les diffrences (A Ec - AEd) - ta, - ATd)l o ATc et ATd sont ies valeurs de Iabsorbance correspon- dant la solution du terme 0, colore et dcolore. 6.2.5 Trac de la courbe dtalonnage Tracer un graphique en portant, par exemple, sur laxe des abscisses les valeurs, exprimes en m

30、illigrammes, des quantits de manganse contenues dans 100 ml de solution tmoin et, sur laxe des ordonnes, les valeurs correspondantes de Iabsorbance. 6.3 Dosage 6.3.1 Prparation de la solution dessai 6.3.1.1 TENEUR EN MANGANSE COMPRISE ENTRE 0,Ol ET 0,05 % Placer la prise dessai dans un rcipient de c

31、apacit convenable (250 ml par exemple) et recouvrir dun verre de montre. Ajouter 10 ml deau puis, par petites fractions, 25 ml de lacide sulfurique (3.2). Une fois la raction termine, ajouter 25 ml de lacide nitrique (3.3) et 2 ou 3 gouttes de lacide fluorhydrique (3.5). Faire bouillir la solution p

32、endant quelques minutes. 6.3.1.2 TENEUR EN MANGANSE COMPRISE ENTRE 0,05 ET 0,4 % Placer la prise dessai dans un rcipient de capacit convenable (250 ml par exemple) et recouvrir dun verre de montre. Ajouter 10 ml deau puis, par petites fractions, 20 ml de lacide sulfurique (3.2). Une fois la raction

33、termine, ajouter 25 ml de lacide nitrique (3.3) et 2 ou 3 gouttes de lacide fluorhydrique (3.5). Faire bouillir la solution pendant quelques minutes, 1) Lchantillonnage du magnsium et des alliages de magnsium fera lobjet dune Norme Internationale ultrieure. 2 ISO 8094973 (F) . 6.3.1.3 TENEUR EN MANG

34、ANSE COMPRISE ENTRE 0,4 ET 0,8 % Placer la prise dessai dans un bcher forme haute de capacit convenable (250 ml par exemple) et recouvrir dun verre de montre. Ajouter 10 ml deau puis, par petites fractions, 10 ml de lacide sulfurique (3.2). Une fois la raction termine, ajouter 5 ml de lacide nitriqu

35、e (3.3) et 2 ou 3 gouttes de lacide fluorhydrique (3.5). Faire bouillir pendant quelques minutes. Transvaser la solution dans une fiole jauge de 100 ml, laisser refroidir et complter au volume avec de leau. Prlever 20 ml de cette solution (correspondant 0,l g de prise dessai) et les placer dans un r

36、cipient de capacit convenable (250 ml par exemple). Ajouter 15 ml de lacide sulfurique (3.2) et 25 ml de lacide nitrique (3.3). 6.3.2 Dveloppement de la coloration la solution obtenue selon 6.3.1 .l, 6.3.1.2 ou 6.3.1.3 ajouter la quantit deau ncessaire pour obtenir un volume denviron 60 ml, puis 5 m

37、l de lacide phosphorique (3.4). Continuer selon le mode opratoire dcrit en 6.2.3. 6.3.3 Essai blanc Effectuer, paralllement lanalyse, un essai blanc daprs les indications suivantes. 6.3.3.1 TENEUR EN MANGANSE COMPRISE ENTRE 0,Ol ET 0,05 % Placer 25 ml de lacide nitrique (3.3) et 5 ml de lacide sulfu

38、rique (3.2) dans une capsule de platine et vaporer sec. Reprendre le rsidu par un peu deau chaude et transvaser la solution dans un rcipient de capacit convenable (250 ml par exemple). Diluer 40 ml environ avec de leau et ajouter 20 ml de lacide sulfurique (3.2), 5 ml de lacide phosphorique (3.4) et

39、 2 ou 3 gouttes de lacide fluorhydrique (3.5). Continuer selon le mode opratoire dcrit en 6.2.3. 6.3.3.2 TENEUR EN MANGANSE COMPRISE ENTRE 0,05 ET 0,4 % Placer 25 ml de lacide nitrique (3.3) dans une capsule de platine et vaporer sec. Reprendre le rsidu . . . (continuer selon le mode opratoire dcrit

40、 en 6.3.3.1). 6.3.3.3 TENEUR EN MANGANSE COMPRISE ENTRE 0,4 ET 0,8 % Placer 25 ml de lacide nitrique (3.3) dans une capsule de platine et vaporer sec. Reprendre le rsidu par un peu deau chaude et transvaser la solution dans un rcipient de capacit convenable (250 ml par exemple). Diluer 40 ml environ

41、 avec de leau et ajouter 16 ml de lacide sulfurique (3.2), 3 ml de lacide nitrique (3.3), 5 ml de lacide phosphorique (3.4) et 2 ou 3 gouttes de lacide fluorhydrique (3.5). Continuer selon le mode opratoire dcrit en 6.2.3. 6.3.4 Mesures photomtriques Effectuer I es mesu rages photomtriques daprs les

42、 modalits dcrites en 6.2.4 aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport leau (A,). Dtruire ensuite lacide permanganique au moyen de deux gouttes de la solution de nitrite de sodium (3.7) et rpter le mesurage (A,). La diffrence entre ces ceux V ml est la masse, en milligrammes, de mangan

43、se trouv dans la partie aliquote de la solution dessai ou dans la solution dessai elle-mme. R est le rapport entre le volume de la solution dessai et le volume de la partie aliquote prleve. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou facultatives. 3 Page blanche Page blanche Page blanche