ISO 4139-1979 Ferrosilicon determination of aluminium content Flame atomic absorption spectrometric method《硅铁合金 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法》.pdf
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1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWVlEYHAPOHAR OPl-AHM3ALWlfl fl0 CTAHAPTH3AWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Ferro-silicium - Dosage de laluminium - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme Ferroslicon - Determination of aluminium co
2、ntent - Flame a tomic absorption spectrome trie me thod Premire dition - 1979-05-15 CDU 669.15-198 : 543.422 : 546.621 Rf. no : ISO 4139-1979 (F) Descripteurs : ferra-alliage, ferra-silicium, alliage au silicium, analyse chimique, dosage, aluminium, mthode spectroscopique dabsorption atomique. I Pri
3、x bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membresde IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le
4、droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations- internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec 160, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour appr
5、obation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 4139 a t labore par le comit technique ISOBC 132, Ferra-alliages, et a t soumise aux comits membres en janvier 1978. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, R
6、p. d Allemagne, R. F. Australie Autriche Bulgarie Canada gypte, Rp. arabe d Espagne France Inde Iran Italie Japon Mexique Norvge Pologne Aucun comit membre ne la dsapprouve. Roumanie Royaume-Uni Sude Tchcoslovaquie Turquie URSS USA Yougoslavie 0 Organisation internationale de normalisation, 1979 l I
7、mprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 4139-1979 (F) Ferro-silicium - Dosage de laluminium - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dosage de laluminium dans le ferro-silicium, par spectro- m
8、trie dabsorption atomique dans la flamme. La mthode est applicable au ferro-silicium ayant une teneur en aluminium comprise entre 0,05 et 5 % (mlm). 2 PRINCIPE Dissolution dune prise dessai dans les acides nitrique, fluorhydrique et perchlorique. vaporation de la solution jusqu dgagement de fumes pe
9、rchloriques. Sparation et fusion du rsidu avec un mlange form de carbonate de sodium et dacide borique; dissolution du culot de fusion dans la solution principale. Pulvrisation de la solution au sein dune flamme monoxyde de diazote-actylne, et dosage direct de laluminium par spectromtrie dabsorption
10、 de la raie 309,3 nm, mise par une lampe cathode creuse en aluminium. 3 RACTIFS Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 Carbonate de sodium, anhydre. 3.2 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution
11、 68 % (mlm) environ. 3.3 Acide fluorhydrique, p 1,16 g/ml environ, solution 48 % (mlm) environ. 3.4 Acide perchlorique, p 1,68 g/ml environ, solution 70 % (mlm) environ. 3.5 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 38 % (mlm) environ. 3.6 Acide chlorhydrique, solution dilue 1 i- 9. Mlanger
12、 1 volume de la solution dacide chlorhydrique (3.5) avec 9 volumes deau et homogniser. 3.7 Acide borique, en cristaux. 3.8 Fer, solution no 1 correspondant 10 g de Fe par I itre. Peser, 0,001 g prs, 10 g de fer trs pur, exempt dalu- minium, les introduire dans un bcher de 600 ml et les dissoudre dan
13、s 50 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.5). Chauff er doucement jusqu dissolution complte. Transvaser quantitativement le contenu du bcher dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume avec de leau .et homogniser. 3.9 Fer, solution no 2 correspondant 10 g de Fe par litre. Peser, 0,001
14、g prs, 5 g de fer trs pur, exempt dalu- minium, les introduire dans un bcher de 600 ml et les dissoudre dans 25 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.5). Chauffer doucement jusqu dissolution complte. Ajouter 25 ml de la solution dacide perchlorique (3.4). Chauffer jusqu dbut de dgagement de fume
15、s blanches perchloriques. Refroidir et ajouter 50 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.5). Attendre la clarification de la solution, puis ajouter 50 ml deau. Plonger, dans cette solu- tion, un creuset en platine dans lequel a t fondu au pra- lable un mlange form de 5 g du carbonate de sodium (3
16、.1) et de 2,5 g de lacide borique (3.7) dans un four moufle rgl 1 000 “C. Chauffer doucement jusqu dissolution complte du culot de fusion. Retirer le creuset du bcher et le rincer soigneusement, en recueillant les eaux de rinage dans le bcher. Refroidir. Transvaser quantitative- ment le contenu du b
17、cher dans une fiole jauge de 500 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. 3.10 Solution utilise lors de ltalonnage pour se ramener aux conditions opratoires de lanalyse. Introduire, dans un bcher de 250 ml, 30 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.5), 15 ml de la solution dacide perchl
18、orique (3.4) et 50 ml deau. Plonger, dans cette solu- tion, un creuset en platine dans lequel a t fondu au pra- lable un mlange form de 5 g du carbonate de sodium (3.1) et de 2,5 g de lacide borique (3.7) dans un four moufle rgl 1 000 “C. Chauffer doucement jusqu dissolution complte du culot de fusi
19、on. Retirer le creuset du bcher et le rincer soigneusement, en recueillant les eaux de rincage dans le bcher. Refroidir. Transvaser quantitativement le contenu du bcher dans une fiole jauge de 200 ml. Compl- ter au volume avec de leau et homogniser. ISO 4139-1979 (F) 3.11 Aluminium, solution talon c
20、orrespondant 1 g dAl Laisser lattaque se poursuivre la temprature ambiante par litre. jusqu cessation de leffervescence. Peser, 0,001 g prs, 1 g daluminium, puret 99,99 %. Lintroduire dans un bcher de 600 ml et le dissoudre dans 30 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.5). Transvaser quantitativ
21、ement la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. 4 APPAREILLAGE Si la teneur en silicium de lchantillon est gale ou sup- rieure 65 % (mlm), ajouter, la solution ainsi obtenue, 30 ml de la solution de fer no 1 (3.8). Dans tous les cas, ajouter 5 ml de
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