ISO 1388-9-1981 Ethanol for industrial use Methods of test Part 9 Determination of esters content Titrimetric method after saponification《工业用乙醇 试验方法 第9部分 酯类含量的测.pdf

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1、1 Norme internationale 138819 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)YHAPOHAfI OPTAHM3AlJblR fl0 CTAHAPTH3AWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION thanol usage industriel - Mthodes dessai - Partie 9 : Dosage des esters - Mthode titrimtrique aprs saponification Ethanol for industria

2、l use - Methods of test - Fart 9 : De termina tion of esters content - Titrime trie method after saponification Premire dition - 1981-12-01 CDU 661.722 : 543.851.1 Rf. no : ISO 1388/9-1981 (F) Descripteurs : produit industriel, thanol, essai, dosage, ester, dtermination du titre, saponification. Pri

3、x bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le

4、 droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour a

5、pprobation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO l388/9 a t labore par le comit technique ISO/TC 47, Chimie, et a t soumise aux comits membres en fvrier 1980. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp.

6、 d Core, Rp. de Allemagne, R. F. France Australie Hongrie Autriche Inde Belgique Italie Brsil Pays- Bas Bulgarie Philippines Chine Pologne Roumanie Royaume-Uni Suisse Tchcoslovaquie Thalande URSS Aucun comit membre ne la dsapprouve. Cette Norme internationale a galement t approuve par lUnion interna

7、tionale de chimie pure et applique (UICPA). Les Normes internationales ISO 138811 ISO 1388/12 annulent et remplacent la Recommandation ISO/R 1388-1970, dont elles constituent une rvision technique. 0 Organisation internationale de normalisation, 1981 imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE IN) 1388/9-

8、1981 (F) thanol usage industriel - Mthodes dessai - Partie 9 : Dosage des esters - thode titrimtrique aprs saponification 1 Objet et domaine dapplication La prsente partie de IISO 1388 spcifie une mthode titrim- trique, aprs saponification, de dosage des esters dans Itha- nol usage industriel. La mt

9、hode est applicable aux produits dont la teneur en esters, exprims en actate dthyle, est comprise entre 0,005 et 0,15 % (mlm). Le prsent document devra tre lu conjointement avec IISO 1388/ 1 (voir lannexe). 2 Principe Saponification des esters prsents dans une prise dessai par bullition avec un excs

10、 dune solution titre dhydroxyde de sodium, et dtermination de lhydroxyde de sodium rsiduel, et par consquent de la quantit consomme par la saponifica- tion, par titrage avec une solution titre dacide chlorhydrique, en prsence de phnolphtaline comme indicateur. 4 Appareillage Matriel courant de labor

11、atoire, et 4.1 Fiole conique, en verre borosilicat, de capacit 500 ml, col rod. 4.2 Rfrigrant reflux, refroidi leau, joint rod adap- table la fiole (4.1). NOTE - Nettoyer lappareillage de la facon suivante. Introduire, dans la fiole (4.1), un mlange form dthanol et de solu- tion dhydroxyde de sodium

12、 (la proportion nest pas critique), adapter le rfrigrant reflux et chauffer doucement reflux durant plusieurs minutes. Rejeter le mlange, laver soigneusement la fiole et le rfrigrant leau courante et ensuite rincer plusieurs fois leau distille. 5 Mode opratoire 5.1 Prise dessai 3 Ractifs Au cours de

13、 lanalyse, sauf indications diffrentes, utiliser uni- quement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente exempte de dioxyde de carbone, rcemment prpare. 3.1 Eau, exempte de dioxyde de carbone. Faire bouillir de leau distille et la laisser refroidir

14、dans un ballon muni dun bouchon portant un tube de garde rempli de chaux sode. 3.2 Hydroxyde de sodium, solution titre, c(NaOH) = 0,l mol/l. 3.3 Acide chlorhydrique, solution titre, C(HI) = 0,l mol/l. 3.4 Phnolphtaline, solution thanolique 5 g/l. Dissoudre 0,5 g de phnolphtaline dans 100 ml dthanol

15、95 % (V/ V et amener coloration rose ple par addition de la solution dhydroxyde de sodium (3.2). Prlever 50,O ml de lchantillon pour laboratoire. Si lon prvoit une teneur en esters, exprims en actate dthyle, infrieure 0,Ol % (mlm), en prlever 100 + 0,l ml. 5.2 Dosage Introduire la prise dessai (5.1)

16、 dans la fiole (4.1) et ajouter 20 ml deau et 0,5 ml de la solution de phnolphtaline (3.4). Neutrali- ser la solution habituellement avec la solution dhydroxyde de sodium (3.2) jusqu lobtention dune coloration rose persis- tant durant 15 s environ. Ajouter 10,O ml de la solution dhydroxyde de sodium

17、 (3.2). Mettre en place le rfrigrant (4.2) et chauffer durant 1 h sur un bain deau bouillante. Fixer un tube de garde rempli de chaux sode au sommet du rfrigrant et refroidir la fiole dans leau. Retirer le tube de garde rempli de chaux sode, laver deux fois lintrieur du rfrigrant avec chaque fois 10

18、 ml deau, en recueillant les eaux de lavage dans la fiole. Dconnecter la fiole et laver le col rod avec 10 ml deau, en recueillant les eaux de lavage toujours dans la mme fiole. Titrer, avec soin, la solution dessai avec la solution dacide chlorhydrique (3.3) jusqu disparition de la coloration rose.

19、 ISO 1388/9-1981 (F) 5.3 Essai blanc OU Effectuer un essai blanc en utilisant la solution neutre prove- nant du dosage (5.2) et en suivant le mode opratoire spcifi en 5.2, 2e et 3e alinas. 6 Expression des rsultats La teneur en esters, exprime en pourcentage en masse dactate dthyle (CH,COOC,H,), est

20、 donne par la formule 0,008 8 x (V2 - V,) x 100 Vo Q 0,88 x (Vz - V,) = Vo Q Vo est le volume, en millilitres, de la prise dessai (5.1); V, est le volume, en millilitres, de la solution dacide chlorhydrique (3.31, utilis pour le dosage; V2 est le volume, en millilitres, de la solution dacide chlorhy

21、drique (3.31, utilis pour lessai blanc; Q est la masse volumique, en grammes par millilitre, de lchantillon 20 OC (voir ISO 1388/1, chapitre 4); 0,008 8 est la masse, en grammes, desters, exprims en actate dthyle, correspondant 1 ml de solution dhydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,100 mol/l. NOTE - Si

22、les solutions titres employes nont pas exactement la concentration prvue dans la liste des ractifs, une correction appro- prie doit tre applique. 2 ISO 1388/9-1981 (FI Annexe Publications ISO relatives Ithanol usage industriel ISO 1388/1 - Gnralits. ISO 1388/2 - Dtection de Ialcalinit ou dterminatio

23、n de lacidit la phnolphtaline. ISO 1388/3 - valuation de la teneur en composs carbonyls prsents en faible quantit - Mthode photomtrique. ISO 1388/4 - valuation de la teneur en composs carbonyls prsents en quantit modre - Mthode titrimtrique. ISO 1388/5 - Dosage des aldhydes - Mthode calorimtrique vi

24、suelle. ISO 1388/6 - Essai de miscibilit leau. ISO x388/7 - Dosage du mthanol teneurs de 0,Ol 0,20 % (V/ V)I - Mthode photomtrique. ISO 1388/8 - Dosage du mthanol teneurs de OJO 150 % 1 V/ VII - Mthode calorimtrique visuelle. ISO 1388/9 - Dosage des esters - Mthode titrimtrique aprs saponification. ISO 1388/10 - valuation des hydrocarbures - Mthode par distillation. ISO 1388/11 - Essai de dtection du furfural. ISO x388/12 - Dtermination du temps de permanganate. Page blanche Page blanche Page blanche