ISO 12937-2000 Petroleum products - Determination of water - Coulometric Karl Fischer titration method《石油产品 水分的测定 库仑卡尔·费休滴定法》.pdf

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1、Numro de rfrence ISO 12937:2000(F) ISO 2000 NORME INTERNATIONALE ISO 12937 Premire dition 2000-11-01 Produits ptroliers Dosage de leau Mthode de titrage Karl Fischer par coulomtrie Petroleum products Determination of water Coulometric Karl Fischer titration methodISO 12937:2000(F) PDF Exonration de

2、responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifimoins que lordinateur employcet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et

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5、ar les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2000 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni util

6、ise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprso ud uco m i t membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11

7、Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch Imprim en Suisse ii ISO 2000 Tous droits rservsISO 12937:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-proposiv 1 Domaine dapplication.1 2R frences normatives .1 3 Principe.2 4 Produits et ractifs 2 5 Appareillage .3 6 chanti

8、llonnage et prparation de lchantillon (voir annexe A) .3 7P r paration de lappareillage4 8 Essai de vrification de lappareillage.5 9 Mode opratoire.5 10 Calculs 5 11 Expression des rsultats 6 12 Fidlit 6 13 Rapport dessai6 Annexe A (normative) Manipulation de lchantillon.8 Annexe B (informative) Mth

9、ode dessai alternative utilisant une dtermination volumtrique de la taille de lchantillon11ISO 12937:2000(F) iv ISO 2000 Tous droits rservs Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llab

10、oration des Normes internationales est en gnral confiea u x comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une t u d eal ed r o i td ef a i r ep a r t i ed uc o m i t technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO

11、 participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes i

12、nternationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lm e n t sd el ap r sente Norme internationale

13、 peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. La Norme internationale ISO 12937 a t laborep a rl ec o m i t technique ISO/TC 28, Produits ptr

14、oliers et lubrifiants, sous-comit SC 6, Transfert des livraisons en vrac, prise en compte, inspection et rsolution des divergences. Lannexe A constitue un lment normatif de la prsente Norme internationale. Lannexe B est donne seulement titre dinformation.NORME INTERNATIONALE ISO 12937:2000(F) ISO 20

15、00 Tous droits rservs 1 Produits ptroliers Dosaged eleau Mthode de titrage Karl Fischer par coulomtrie AVERTISSEMENT Lutilisation de la prsente Norme internationale implique lintervention de produits, doprations et dquipements caractre dangereux. La prsente Norme internationale nest pas cense aborde

16、r tous les problmes de scurit concerns par son usage. Il est de la responsabilit de lutilisateur de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer lapplicabilit des restrictions rglementaires avant utilisation. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale pr

17、escrit une mthode de dosage direct de leau dans les produits ptroliers dont le point dbullition est infrieur 390 C. Elle couvre la gamme des fractions massiques allant de 0,003 % (m/m) 0,100 % (m/m). Elle ne sapplique pas aux essences contenant des ctones ni aux fuel-oils rsiduels. La prsente Norme

18、internationale peut tre applicable aux huiles de base lubrifiantes. Cependant, la fidlit na pas t tablie pour ces produits. La fidlit donne larticle 12 est base sur des donnes obtenues avec une cellule double et un jeu de deux solutions dlectrolytes. NOTE 1 Lorsquelles sont associes des ractions de

19、condensation ou doxydorduction, un certain nombre de substances et de catgories de composs peuvent interfrer pendant le dosage de leau par la mthode Karl Fischer. Dans le cas des produits ptroliers, les interfrences les plus courantes sont celles de lhydrogne sulfur et du soufre sous forme de mercap

20、tans. Cependant, si ces derniers se trouvent des fractions massiques de soufre infrieures 0,003 % (m/m), ils ne provoquent pas dinterfrences significatives entre 0,003 % (m/m) et 0,100 % (m/m) de teneur en eau. Les autres composs soufrs organiques que lon trouve couramment, tels que les sulfures, le

21、s disulfures et les thiophnes, ninterfrent pas. NOTE 2 Lannexe B donne titre dinformation un autre mode opratoire pour le dosage direct de leau dans les produits ptroliers dans la gamme de 0,003 % (V/V) 0,100 % (V/V). Les limites dutilisation de cette mthode alternative de mesure du volume sont dcri

22、tes dans lannexe B. NOTE 3 Pour les besoins de la prsente Norme internationale, les termes %( m/m) et %( V/V) sont utiliss pour reprsenter respectivement les fractions massiques et les fractions volumiques dun produit. 2R frences normatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositio

23、ns qui, par suite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente No

24、rme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possdent le registre des Normes interna

25、tionales en vigueur. ISO 3170:1988, Produits ptroliers liquides chantillonnage manuel. ISO 3171:1988, Produits ptroliers liquides chantillonnage automatique en oloduc. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai.ISO 12937:2000(F) 2 ISO 2000 Tous droits rservs

26、3P r i n c i p e Un chantillon est examin visuellement (voir 6.2.1). Sil est clair et limpide et sil ne prsente ni particules en suspension ni gouttelettes deau lorsquon le fait tourbillonner, une prise dessai pese est injecte dans la cellule de titrage dun appareil coulomtrique Karl Fischer dans le

27、quel liode ncessaire la raction de Karl Fischer est gnrec o u l o m triquement lanode. Une fois toute leau titre, on dt e c t el i o d ee ne x c s par un dtecteur potentiomtrique de point final et on termine le titrage. Daprsl as t chiomtrie de la raction, une mole diode ragit avec une mole deau, et

28、 la quantit deau est donc proportionnelle au courant intgr total daprsl al o id e Faraday. Si lchantillon nest pas clair et limpide, ou sil prsente des gouttelettes deau ou des particules en suspension lorsquon le fait tourbillonner, on ajoute un volume dune solution de dioctylsulfosuccinate de sodi

29、um avant de lhomogniser au moyen dun mlangeur. On procde alors de la mme faon que prcdemment sur une prise dessai pese. 4 Produits et ractifs 4.1 Tamis molculaire en granuls,d uty pe4A Activer le tamis molculaire dans un four rgl entre 200 Ce t2 5 0C pendant 4 h. Le transvaser immdiatement dans un r

30、cipient tanche et sec ou dans un dessiccateur, puis laisser refroidir. 4.2 Xylne, de qualit analytique. Dshydrater le xylne en lui ajoutant du tamis molculaire activ (4.1) raison de 100 g environ pour 2 l de xylne. Laisser reposer une nuit. 4.3 Ractifs Karl Fischer Utiliser des ractifs du commerce r

31、pondant aux prescriptions de performance dcrites larticle 8. 4.3.1 Solution dlectrolyte danode (anolyte) Mlanger 6 parties par volume de solution danode Karl Fischer avec 4 parties par volume de xylne anhydre (4.2). NOTE On peut mlanger la solution danode Karl Fischer et le xylne dans dautres propor

32、tions condition que les critres en matire de performance dcrits larticle 8 soient respects. 4.3.2 Solution dlectrolyte de cathode (catholyte) Utiliser une solution de cathode Karl Fischer disponible dans le commerce. 4.3.3 Solution Karl Fischer unique,p o u ru ti l i s a t i o n la place des solutio

33、ns dlectrolyte (4.3.1 et 4.3.2) dans le cas des cellules avec ou sans diaphragme. 4.4 Dioctylsulfosuccinate de sodium,d eq ua li t analytique. NOTE 1 Le dioctylsulfosuccinate de sodium est galement commercialis sous les noms dester dioctylique de lacide sodium sulfosuccinique, et de sel disodique de

34、 dioctylsulfosuccinate. NOTE 2 On peut utiliser dautres agents tensioactifs anioniques la place du dioctylsulfosuccinate de sodium, condition quils rpondent aux critres de lannexe normative A. 4.4.1 Solution de dioctylsulfosuccinate de sodium Scher le dioctylsulfosuccinate de sodium (4.4) dans un fo

35、ur pendant 4 h une temprature comprise entre 105 C et 110 C. Transfrer le ensuite immdiatement dans un flacon sch fermant hermtiquement ou dans un dessiccateur, et laisser refroidir. Aprs refroidissement, dissoudre 10 g de ce dioctylsulfosuccinate de sodiumISO 12937:2000(F) ISO 2000 Tous droits rser

36、vs 3 sch dans du xylne anhydre (4.2) et complter jusqu 100 ml avec ce mme solvant. La fraction massique deau dans cette solution doit tre infrieure 0,010 % (m/m) lorsquelle est vrifie selon la procdure dcrite larticle 9. 4.5 Eau,con fo r me la qualit 3 de lISO 3696. 5 Appareillage 5.1 Appareil autom

37、atique de titrage coulomtrique Karl Fischer,r pondant aux critres donns larticle 8. 5.2 Mlangeur sans aration,r pondant aux critres dhomognisation donnse nA .3 . NOTE On peut utiliser soit les mlangeurs internes, soit les mlangeurs par circulation semblables ceux utiliss pour les rcipients chantillo

38、nnage automatique, condition quils rpondent aux critres de lannexe A. 5.3 Seringues, en verre, avec aiguilles de longueur suffisante pour que la pointe puisse plonger sous la surface de lanolyte lorsquelles sont insres travers le septum de lorifice dinjection. Le diamtre intrieur des aiguilles utili

39、ses doit tre le plus petit possible, mais suffisant pour empcher tout problme de contre-pression ou de blocage pendant lchantillonnage. NOTE 1 Des aiguilles de diamtre intrieur compris entre 0,5 mm et 0,8 mm se sont rvles appropries. NOTE 2 Il est recommand dutiliser des seringues des tailles suivan

40、tes: a) 10l aiguille fixe, pour le contrle priodique des performances de lappareil de titrage, b) 1 ml ou 2 ml pour les chantillons de produits ptroliers, et c) 10 ml pour linjection de la solution de dioctylsulfosuccinate de sodium dans des produits ptroliers qui ne sont pas clairs et limpides, ou

41、qui contiennent de leau libre ou des particules en suspension. 5.4 Balance, permettant de peser 0,1 mg prs. 5.5 Fiole jauge, de 100 ml de capacit. 5.6 Flacons fermeture hermtique ou dessiccateurs, pour conserver le tamis molculaire activ et le dioctylsulfosuccinate de sodium sch. 5.7 tuves, pouvant

42、fonctionner des tempratures comprises entre 105 C et 110 C et entre 200 Ce t 250 C. 5.8 Bain de refroidissement,sin cessaire, pouvant rpondre aux exigences de 6.2.8. 5.9 Thermomtre, capable de mesurer la temprature de lchantillon 1 Cp r s. 6 chantillonnage et prparation de lchantillon (voir annexe A

43、) 6.1 chantillonnage Prlever les chantillons conformment lISO 3170, lISO 3171 ou une norme nationale quivalente. Si lchantillonnage est effectu manuellement, utiliser une bouteille en verre borosilicat clair. Si une technique de prlvement automatique est utilise, soit prlever une partie de lchantill

44、on pour doser leau, soit traiter tout lchantillon reuco mmed crit en 6.2.4.ISO 12937:2000(F) 4 ISO 2000 Tous droits rservs 6.2 Prparation de lchantillon 6.2.1 Si lchantillon est contenu dans un rcipient opaque ou ne permettant pas lexamen visuel, il convient de le traiter comme sil ntait pas clair e

45、t limpide (voir 6.2.4). Il est recommand de ne pas le transvaser dans un autre rcipient. 6.2.2 Immdiatement avant lanalyse, agiter vigoureusement lchantillon la main pendant 30 s, puis lexaminer aprsd cantation des bulles dair. Pour cela, tenir lchantillon vers la lumire et rechercher la prsence dun

46、 trouble ou dun dfaut de clart, puis le faire tourbillonner et examiner la fois le fond du tourbillon produit et le fond du rcipient dchantillon, afin dy dceler la prsence de gouttelettes deau ou de particules en suspension. Apprcier visuellement la limpidit et noter le caractre clair et limpide ou

47、non clair et limpide. Noter la prsence ventuelle de gouttelettes deau ou de particules en suspension lorsque le remous a t provoqu. 6.2.3 Si lchantillon est dclar clair et limpide, et libre de gouttelettes deau et de particules en suspension, procder selon 9. 6.2.4 Si lchantillon est dclar non clair et limpide, ou si la prsence de gouttelettes deau et de particules a t note en le faisant tourbillonner, procder selon 6.2.5