ISO 10153-1997 Steel - Determination of boron content - Curcumin spectrophotometric method《钢 硼含量的测定 姜黄素分光光度法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE Iso 10153 Deuxime dition 1997-09-01 Aciers - Dosage du bore - Mthode spectrophotomtrique la curcumine Steel- Determination of boron content method - Curcumin spectrophotometric Numro de rfrence ISO 10153:1997(F) ISO 10153:1997(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de

2、 normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comit membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr a cet effet. L

3、es organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationa

4、les adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 10153 a t labore par le comit technique ISOTTC 17, Acier, sous-comit SC 1, Mthod

5、es de dtermination de la composition chimique. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 10153:1991), dont elle constitue une rvision technique. Les annexes A D de la prsente Norme internationale sont donnes uniquement titre dinformation. 0 ISO 1997 Droits de reproduction rservs

6、. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case p

7、ostale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Internet central iso.ch x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO BO 10153:1997(F) Aciers - Dosage du bore - Mthode spectrophotomtrique la curcumine 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit

8、une mthode spectrophotomtrique la curcumine pour le dosage du bore dans les aciers. La mthode est applicable aux teneurs en bore comprises entre 0,000 1 % (mlm) et 0,000 5 % (m/m) seulement pour les aciers non allis, et entre 0,000 5 % (mlm) et 0,012 % (mlm) pour les aciers. 2 Rfrences normatives Le

9、s normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des

10、 accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 385-l :1984, Verrerie de labor

11、atoire - Burettes - Parlie 1: Spcifications gnrales. ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 1042:- ), Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique - Spcifications et mthodes dessai. ISO 5725-l :1994, Exactitude oustess

12、e et fid/it) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 1: Principes gnraux et dfinitions. ISO 5725.2:1994, Exactitude Cjustesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 2: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise. CSO

13、5725.3:1994, Exactitude Cjustesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 3: Mesures intermdiaires de la fidlit dune mthode de mesure normalise. ISO 14284:1996, Fontes et aciers - Prlvement et prparation des chantillons pour la dtermination de la composition chimique. l) A publier . (R

14、vision de IISO 1042: 1983) ISO 10153:1997(F) ISO 3 Principe Mise en solution de la prise dessai dans les acides chlorhydrique et nitrique. Dcomposition des composs bors (nitrures, etc.) par les acides orthophosphorique et sulfurique une temprature de 290 OC. Formation dun complexe color entre lacide

15、 orthoborique et la curcumine en milieu actique tamponn. Mesurage spectrophotomtrique une longueur donde denviron 543 nm. 4 Ractifs Au cours de lanalyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et avec une trs basse teneur en bore, et de leau de qua

16、lit 2 conformment IISO 3696. 41 . Fer pur, exempt de bore ou avec une quantit connue de bore rsiduel. 4.2 Hypophosphite de sodium monohydrat, NaH2P02,H20. 4.3 Acide chlorhydrique, p environ 1,19 glml. 4.4 Acide nitrique, p environ 1,40 g/ml. 4.5 Acide sulfurique, p environ 1,84 g/ml. 4.6 Acide ortho

17、phosphorique, p environ 1,71 g/ml. 4.7 Acide actique, exempt daldhyde, p environ 1,05 g/ml. Pour vrifier labsence daldhyde, placer 20 ml dacide actique (p environ 1,05 g/ml) et 1 ml dune solution de permanganate de potassium ( 1 g/l) dans un bcher de 50 ml. En labsence daldhyde, la coloration initia

18、le violette du permanganate de potassium persiste; dans le cas contraire, la solution prend une coloration brune facilement identifiable aprs 15 min. 4.8 Mlange dacides actique et sulfurique. Ajouter par petites portions, en refroidissant sous courant deau et en agitant, un volume dacide sulfurique

19、(4.5) un volume gal dacide actique (4.7). 4.9 Solution actique tamponne. Dissoudre 225 g dactate dammonium dans 400 ml deau. Ajouter 300 ml dacide actique (4.7). Filtrer la solution obtenue dans une fiole jauge de 1 000 ml en polypropylne. Complter au volume avec de leau et homogniser. 4.10 Fluorure

20、 de sodium, solution 40 g/l. Conserver dans un flacon en polypropylne. ISO ISO 10153:1997(F) 4.11 Bore, solution talon. 4.11 .l Solution mre, correspondant 0,lO g de bore par litre. Peser, 0,000 1 g prs, 0,286 0 g dacide orthoborique (H,BO,). Placer dans un bcher de 250 ml et dissoudre dans environ

21、200 ml deau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 500 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. Conserver dans un flacon en polypropylne. 1 ml de cette solution mre contient 0,lO mg de bore. 4.11.2 Solution talon, correspondant 0,002 g de bore par litre. Transvase

22、r 20,O ml de leau et homogniser. la solution Conserver mre (4.11 .l) dans une fiole jauge dans un flacon en polypropylne. de 1 000 ml. Complter au volume avec Prparer cette solution talon juste avant emploi. 1 ml de cette solution talon contient 2 pg de bore. 4.12 Curcumine, solution 1,25 g/l dans l

23、acide actique. Peser, dans un rcipient en polypropylne ou en quartz, 0,125 g de curcumine, CH,O(OH)C,H,CH=CHCO,CH,. Ajouter 60 ml dacide actique (4.7) et homogniser. Chauffer au bain-marie 40 “C et agiter laide dun agitateur magntique. Aprs mise en solution, refroidir et transvaser dans une fiole ja

24、uge en polypropylne de 100 ml. Complter au volume avec de lacide actique et homogniser. 5 Appareillage La verrerie, contenant du bore, doit tre prohibe et doit tre remplace par du matriel en polypropylne ou en quartz, rinc lacide actique (4.7) puis leau et enfin sch. Toute la verrerie jauge doit tre

25、 de classe A conformment IISO 385-1, IISO 648 ou IISO 1042 selon le cas. Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 51 Bchers en quartz, de 100 ml de capacit, avec couvercles en quartz, de dimensions extrieures: 51 mm de diamtre et 70 mm de hauteur. 5.2 Fioles jauges en polyprop

26、ylne, de 50 ml et 100 ml de capacit. 5.3 Bloc en alliage daluminium, comportant des cavits conues pour permettre dy placer les bchers en quartz de 100 ml et chauffs par contact superficiel avec une plaque chauffante. Des exemples de ce type de blocs sont reprsents dans lannexe A. NOTE 1 II convient

27、que les dimensions des cavits soient adaptes aux dimensions des bchers en quartz disponibles. 5.4 Spectrophotomtre, appropri pour le mesurage de Iabsorbance de la solution une longueur donde de 543 nm avec des cellules optiques de 2 cm. 6 chantillonnage Effectuer lchantillonnage conformment NS0 1428

28、4 ou aux normes nationales appropries pour les aciers. Les copeaux doivent tre de dimension infrieure 1 mm. 3 ISO 10153:1997(F) 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai Peser, 0,000 2 g prs, une prise dessai de masse m, fonction de la teneur prsume en bore comme suit: a) teneur de 0,000 1 % (m/m) 0,006 % (

29、m/m), masse rn denviron 1,OO g; b) teneur de 0,006 % (m/m) 0,012 % (m/m), masse IT denviron 0,50 g. Pour les nuances daciers dont la teneur totale en nickel et en cobalt dpasse 30 % (m/m), utiliser une prise dessai de 0,50 g environ. 7.2 Essai blanc Pour chaque dosage, effectuer une analyse sur une

30、prise dessai de fer pur (4.1) correspondant celle de la prise dessai (voir 7.1), en parallle lanalyse de la prise dessai, en utilisant les mmes ractifs et en respectant partout le mme mode opratoire, les mmes conditions et les mmes dilutions. Labsorbante de la solution dessai blanc (A& et celle de l

31、a solution de compensation de lessai blanc (A& sont ainsi obtenues. 7.3 Dosage 7.3.1 Prparation de la solution dessai Placer la prise dessai (7.1) dans un bcher en quartz de 100 ml (5.1). Ajouter 10 ml dacide chlorhydrique (4.3) et 5 ml dacide nitrique (4.4), couvrir le bcher dun couvercle en quartz

32、 (5.1) et maintenir la solution temprature ambiante (voir la note 2). NOTE 2 Ce maintien temprature ambiante est le plus important afin dviter des pertes de bore possibles temprature plus leve. Quand la mise en solution est complte, ajouter avec prcaution 10 ml dacide orthophosphorique (4.6) et 5 ml

33、 dacide sulfurique (4.5). Chauffer jusqu fumes blanches sulfuriques. Introduire le bcher de raction dans une cavit du bloc en alliage daluminium (5.3), lui-mme plac sur une source de chaleur permettant dobtenir une temprature de 290 “C dans la solution (voir la note 3). Maintenir le chauffage pendan

34、t 30 min en prenant soin de remettre le couvercle de quartz ds lapparition des fumes blanches, en agitant de temps en temps pour rcuprer les particules accroches aux parois du bcher. NOTE 3 La temprature de (290 + 5) “C est obtenue par talonnage de la source de chaleur au moyen dun thermomtre gradu

35、de 0 “C 350 “C, plong dans un bcher dessai contenant la mme quantit de ractifs de mise en solution. Retirer le bcher de la source de chaleur et laisser refroidir. Reprendre la solution sirupeuse avec 30 ml deau, chauffer et agiter. AVERTISSEMENT - II est primordial de faire attention en chauffant la

36、 solution aprs laddition des 30 ml deau car une ruption soudaine peut se produire, entranant une perte de la solution dessai. Ajouter ensuite avec prcaution 5 ml dacide chlorhydrique (4.3) et porter bullition. Ajouter 3 g dhypophosphite de sodium (4.2). Laisser bouillir trs doucement pendant 15 min.

37、 Retirer le bcher de la source de chaleur et laisser refroidir. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 50 ml en polypropylne (5.2), complter au volume avec de leau et homogniser. ISO Is010153:1997(F) 7.3.2 Formation du complexe color 7.3.2.1 Prlever une partie aliquote de 1,

38、0 ml de la solution dessai (voir 7.3.1) et lintroduire dans une fiole jauge de 100 ml en polypropylne (5.2) pralablement nettoye et sche. 7.3.2.2 Ajouter la fiole jauge quantits suivantes de ractifs: - 6,0 ml du mlange dacides actique et sulfurique (4.8) en parois de la fiole jauge. Puis homogniser.

39、 en agitant circulairement pour viter le contact avec le bouchon de fermeture, les - 6,0 ml de la solution actique de curcumine (4.12). Boucher la fiole jauge pendant 2 h 30 min pour dvelopper compltement la coloration. vitant le contact de la pipette avec le col et les et homogniser. Laisser repose

40、r - 1,O ml dacide orthophosphorique (4.6) pour stabiliser la coloration. Agiter et laisser reposer pendant 30 min. - 30,O ml de la solution actique tamponne (4.9). La solution prend une coloration orange. Boucher et agiter. Laisser reposer pendant 15 min exactement. 7.3.3 Prparation de la solution d

41、e compensation Prlever une partie aliquote de 1,O ml de la solution dessai (voir 7.3.1), lintroduire dans une fiole jauge de 100 ml en polypropylne (5.2) pralablement nettoye et sche. Ajouter au fond de la fiole jauge 0,2 ml de la solution de fluorure de sodium (4.10). Agiter avec prcaution le faibl

42、e volume de solution. Laisser reposer pendant 1 h. Continuer comme prescrit en 7.3.2.2. 7.3.4 Mesurages spectrophotomtriques Rgler le spectrophotomtre au zro dabsorbance par rapport leau. Effectuer les mesurages spectrophotomtriques (voir la note 4) de la solution dessai dveloppe en coloration (voir

43、 7.3.2) et de la solution de compensation correspondante (voir 7.3.3) une longueur donde de 543 nm laide de cuves de 2 cm de parcours optique. Labsorbante de la solution dessai (A) et celle de la solution de compensation (A,) sont ainsi obtenues. , NOTE 4 Afin deffectuer les mesurages spectrophotomt

44、riques sur les solutions en respectant exactement le temps dattente de 15 min a partir de laddition de la solution actique tamponne (voir 7.3.2), il est conseill de fractionner ces mesurages en srie de six mesurages, soit 12 fioles jauges. En effet, dans le cas de grandes sries de mesurages o le tem

45、ps dattente ne peut pas tre respect scrupuleusement, on peut observer la formation dun trouble dans les solutions a mesurer et par suite obtenir des rsultats errons. 7.4 tablissement de la courbe dtalonnage 7.4.1 Prparation des solutions dtalonnage Dans une srie de bchers en quartz de 100 ml, introd

46、uire des portions de (1,OO + 0,Ol) g de fer pur (4.1) et ajouter les volumes de solution talon de bore (4.11.2) indiqus dans le tableau 1 pour les teneurs en bore infrieures ou gales 0,000 5 % (m/m) et dans le tableau 2 pour les teneurs en bore suprieures 0,000 5 % (m/m). Continuer comme prescrit en

47、 7.3.1, 7.3.2 et 7.3.3. 5 ISO 10153:1997(F) ISO Tableau 1 - Solutions dtalonnage pour des teneurs en bore comprises entre 0,000 1 %(m/m) et 0,000 5 %(m/m) I I 1 Volume de la solution talon de bore (4.11.2) Masse correspondante Teneur en bore de de bore lchantillon pour essai Pg % (m/m) Tableau 2 - Solutions dtalonnage pour des teneurs en bore comprises entre 0,000 5 %(Mm) et 0,012 0 %(m/m) Volume de la solution Masse correspondante Teneur en bore de lchantillon pour essai talon de bore (4.11.2) de bore % (m/m) ml 0 ) 2,5 50 10,o 20,o 30,o 1) Terme zro PS Prise dessai de 1,00 g Prise dessai d