C0195900_809 Trisodium citrate dihydrate (Reagent)《二水合柠檬酸三钠（试药）》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 K74601959經濟部標準檢驗局印行公布日期 66 年 10 月 26 日 二水合檸檬酸三鈉（試藥） Trisodium citrate dihydrate (Reagent) 1. 適用範圍：本標準適用於試藥級二水合檸檬酸三鈉。 2. 共同事項：依 CNS 1501化學試藥試驗法通則之規定。 3. 種類：特級。 4. 性質 4.1 性狀：二水合檸檬酸三鈉為白色晶體或結晶性粉末，易溶於水，幾乎不溶於乙醇。 4.2 定性方法 (1) 依 CNS 1501 第 5.29

2、.1 節（鹼金屬及鹼土金屬試驗法）之規定施行焰色試驗時，其火焰呈黃色。 (2) 依 CNS 13105紅外線分光光度分析法通則之規定測定試樣之紅外線吸收光譜時，在波數 3470cm-1， 1590cm-1， 1400cm-1， 1280cm-1及 840cm-1附近有主要吸收。此時，依 CNS 13105 第 6.12(1)節（錠劑法）之 規定調製試樣。紅外線吸收光譜之示例如圖 1。 C6H5Na3O7 2H2O FW： 294.10修訂公布日期 92 年 11 月 18 日 (共 7 頁 ) 2 CNS 1959, K 7460 圖 1 紅外線吸收光譜示 5. 品質：依第 6 節試驗，須符合

3、表 1 之規定。 表 1 品質 項 目 標準值 純度 (C6H5Na3O7 2H2O) % 99.0 以上 水溶解狀態 試驗合格 pH(50g/L,25 ) 7.5 9.0 氯化物 (Cl) % 0.001 以下 磷酸鹽 (PO4) % 0.002 以下 硫化合物（以 SO4計） % 0.005 以下 銅 (Cu) ppm 1 以下 鈣 (Ca) % 0.002 以下 鉛 (Pb) ppm 3 以下 鐵 (Fe) ppm 5 以下 銨 (NH4) % 0.001 以下 硫酸著色物質 試驗合格 透光率(%) 波數 (cm-1) 3 CNS 1959, K 7460 6. 試驗法 6.1 純度 C

4、6H5Na3O7 2H2O 99.0%以上 試樣 0.2g（精稱至 0.1mg)乙酸 30mL溶解以 0.1mol/L(0.1N)過氯酸溶液（乙酸溶劑），依 CNS 12128電位差、電流、電量滴定法通則，施行電位差滴定。 另以同一條件作空白試驗，以修正滴定量。 0.1mol/L 過氯酸溶液（乙酸溶劑） 1mL，相當於 0.009803g 之 C6H5Na3O7 2H2O。 6.2 水溶解狀態 (1) 操作：試樣 2.0g水 ( 20mL)以下依 CNS 1501 第 5.2 節（溶解狀態）檢查濁度。 (2) 試驗結果：應為澄清。 6.3 pH（ 50g/L， 25） 7.5 9.0 (1)

5、試樣溶液：試樣 5.0g不含二氧化碳之水（ 100mL）。 (2) 操作：依 CNS 1501 第 5.5 節（ pH 值）之規定。 6.4 氯化物 (Cl) 0.001%以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g水（ 20mL）。 (2) 參比標準：氯化物標準液 (0.01mg Cl/mL)1.0mL水（ 20mL）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.7.1 節（比濁法） (3)之規定施行比濁。 (4) 試驗結果：試樣溶液之白濁，應不深於參比標準。 6.5 磷酸鹽 (PO4) 0.002%以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g置於鉑皿於加熱板上緩 慢加熱炭化放冷以水 2mL 潤濕於水

6、浴上蒸發至乾涸再於加熱板上緩慢加熱於高溫電爐中（ 55050）灼熱灰化放冷水 10mL過氧化氫 1mL煮沸數分鐘氫氯酸（ 2 1） 5mL於水浴上蒸發至乾涸水（ 20mL） (2) 參比標準：磷酸鹽標準液 (0.01mg PO4/mL)2.0mL過氧化氫 1mL氫氯酸 （ 2 1） 5mL於水浴上蒸發至乾涸水（ 20mL）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.13.1 節（比色法） (3)之規定施行比色。 (4) 試驗結果：試樣溶液之顏色，應不深於參比標準之藍色。 6.6 硫化合物（以 SO4計） 0.005%以下 (1) 試樣溶液：試樣 2.0g置於鉑皿水 10mL。 (2) 參比

7、標準：硫酸鹽標準液 (0.01mg SO4/mL)10mL置於鉑皿。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.16 節硫化合物（以 SO4計） (3)之規定施行比濁。 (4) 試驗結果：試樣溶液之白濁，應不深於參比標準。 6.7 銅 (Cu) 1ppm 以下 (1) 試樣溶液：試樣 10g水 40mL氫氯酸（ 2 1） 3mL以氨水（ 2 3）調節為 pH5.5水（ 80mL）。 (2) 參比標準：試樣 10g水 40mL銅標準液 (0.01mg Cu/mL)1.0mL鉛標準液(0.01mg Pb/mL)3.0mL鐵標準液 (0.01mg Fe/mL)5.0mL氫氯酸（ 2 1） 3mL

8、4 CNS 1959, K 7460 以氨水（ 2 3）調節為 pH5.5水（ 80mL）。 (3) 空白試驗用溶液：氫氯酸（ 2 1） 3mL水（ 5mL）（ M 液）。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.2 節（原子吸收光譜分析法萃取液噴霧法） (4)之規定。惟測定波長為 324.7nm（操作中所得之 X 液， Y 液及 Z 液，亦用於第 6.9 及 6.10 節之試驗）。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.2(5)節之規定。 6.8 鈣 (Ca) 0.002%以下 (1) 試樣溶液：試樣 2.0g水 50mL氫氯酸（ 2 1） 2mL水（ 100mL）（

9、X液）。 (2) 參比標準：試樣 2.0g水 50mL氫氯酸（ 2 1） 2mL鈣標準液 (0.01mg Ca/mL)4.0mL水（ 100mL）（ Y 液）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1 節（原子吸收光譜分析法直接噴霧法） (4)之規定。惟測定波長為 422.7nm。 (4) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.9 鉛 (Pb) 3ppm 以下 (1) 試樣溶液：第 6.7(4)節之 X 液。 (2) 參比標準：第 6.7(4)節之 Y 液。 (3) 空白試驗溶液：第 6.7(4)節之 Z 液。 (4) 操作：依 CNS 1501 第

10、5.31.2(4)(C)節之規定。惟測定波長為 283.3nm。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.2(5)節之規定。 6.10 鐵 (Fe) 5ppm 以下 (1) 試樣溶液：第 6.7(4)節之 X 液。 (2) 參比標準：第 6.7(4)節之 Y 液。 (3) 空白試驗溶液：第 6.7(4)節之 Z 液。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.2(4)(C)節之規定。惟測定波長為 248.3nm。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.2(5)節之規定。 6.11 銨 (NH4) 0.001%以下 (1) 試樣溶液：試樣 2.0g置於蒸餾燒瓶 (5

11、00mL)水 140mL。 (2) 參比標準：銨標準液 (0.01mgNH4/mL)2.0mL置於蒸餾燒瓶 (500mL)水140mL。 (3) 空白試驗溶液：水 140mL置於蒸餾燒瓶 (500mL)。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.11.6 節（蒸餾靛酚藍法）之規定測定吸光度。 (5) 試驗結果： A 液之吸光度，應不大於 B 液之吸光度。 6.12 硫酸著色物質 (1) 操作：依 CNS 1501 第 5.26.3(3)節（固體試樣時）之規定。惟使用經粉碎之試樣 0.50g 及硫酸 10mL 而於 110加熱 30 分鐘。 (2) 試驗結果：所呈之液色，應不深於比色標準液

12、F 之顏色。 7. 容器：氣密容器。 5 CNS 1959, K 7460 8. 標示：容器上須以不易消失之方式，標示下列事項： (1) CNS 總號 (2) 名稱：二水合檸檬酸三鈉（試藥） (3) 種類 (4) 化學式及化學式量 (5) 品質 (6) 內容量 (7) 製造批號 (8) 製造年月或其代號 (9) 製造廠商名稱 引用標準： CNS 1501 化學試藥試驗法通則 CNS 12128 電位差、電流、電量滴定法通則 CNS 13105 紅外線分光光度分析法通則 相對應國際標準： ISO 6353-3:1987 Reagents for chemical analysis - Part

13、3： Specifications R94 Trisodium citrate dihydrate 6 CNS 1959, K 7460 附錄 二水合檸檬酸三鈉 ISO Trisodium citrate dihydrate C6H5Na3O7 2H2O FW： 294.10 1. 適用範圍：本附錄適用於二水合檸檬酸三鈉 ISO。 2. 共同事項：本附錄中試驗法共同之事項，依 CNS 1501 附錄 2 之規定。 3. 種類： ISO 4. 品質 項 目 標準值 純度 (C6H5Na3O7 2H2O) % 99.0 以上 pH(5%溶液 ) 7.5 9.0 氯化物 (Cl) % 0.001 以

14、下 磷酸鹽 (PO4) % 0.002 以下 硫酸鹽 (SO4) % 0.005 以下 氮化合物 (以 N 計 ) % 0.001 以下 重金屬 (以 Pb 計 ) ppm 5 以下 鐵 (Fe) ppm 5 以下 硫酸著色物質 試驗合格 5. 試驗法 試樣溶液及參比標準調製用溶液之調製 試樣溶液 I：將試樣 20g 溶解於水並使成 100mL。 試樣溶液：取試樣 7g，加釩 (V)酸銨溶液 (%)0.2mL 及硝酸 (R19)20mL。將其放置於水浴上直至反應完成，然後蒸發至乾涸。加硝酸 10mL，再度於水浴上施行分解及蒸發後，加氫氯酸 (20%)10mL 蒸發至乾涸。再施行此操作 1 次。

15、將此殘留分溶解於含有氫氯酸 (20%)1mL 之水數 mL，必要時過濾後加水使成 50mL。 參比標準調製用溶液：取試樣 2g，加磷酸鹽標準液 (0.1mgPO4/mL)1.0mL 及硫酸鹽標準液 (0.1mgSO4/mL)2.5mL，使用與調製試樣溶液所用全部試藥之相同量同樣操作。 5.1 純度 (C6H5Na3O7 2H2O) 99.0%以上 精稱試樣約 0.2g 至 0.1mg ，加乙酸 (R1)30 mL 溶解之。然後加1-Naphtholbenzein(2)(p-Naphthol-benzein)、乙酸溶液 0.4mL、以 0.1mol/L 過氯酸 (乙酸溶劑 )滴定至溶液呈綠色。

16、0.1mol/L 過氯酸（乙酸溶劑） 1 mL，相當於 0.009803g 之 C6H5Na3O7 2H2O。 註 (1) 1-Naphtholbenzein、乙酸溶液之調製：取 1-Naphtholbenzein(2)0.10g，加乙酸溶解並使成 100g。 (2) IUPAC 名稱： 4- a(4-Hydroxy-1-Naphthyl)benzylidene naphthalene 1(4H) one 7 CNS 1959, K 7460 5.2 pH(5%溶液 ) 7.59.0 將試樣 5.0g 溶解於水 100g，依 CNS 1501 附錄 2 第 5.31.1 節 (GM31.1)之

17、規定操作。 5.3 氯化物 (Cl) 0.001%以下 取試樣溶液 10mL(試樣量 2g)，加水使成 20mL，依 CNS 1501 附錄 2 第 5.2節 (GM2)之規定操作。 參比標準係使用氯化物標準液 (0.01mgCl/mL)2.0mL 調製。 5.4 磷酸鹽 (PO4) 0.002%以下 取試樣溶液 20mL(試樣量 2.8g)，依 CNS 1501 附錄 2 第 5.4 節 (GM4)之規定操作。 參比標準係使用參比標 準用溶液 20mL試樣量 0.8g，磷酸鹽標準液(0.1mgPO4/mL)0.4mL調製。 5.5 硫酸鹽 (SO4) 0.005%以下 取試樣溶液 10mL(

18、試樣量 1.4g)，依 CNS 1501 第 5.3 節 (GM3)之規定。 參比標準係使用參比標準用溶液 10mL試樣量 0.4g，硫酸鹽標準液(0.1mgSO4/mL)0.5mL調製。 5.6 氮化合物 (以 N 計 ) 0.001%以下 取試樣 2.0g，加水 140mL 予以溶解，依 CNS 1501 附錄 2 第 5.6 節 (GM6)之規定操作。 參比標準係使用氮標準液 (0.01mgN/mL)2.0mL 調製。 5.7 重金屬 (以 Pb 計 ) 5ppm 以下 取試樣溶液 10mL(試樣量 1.4g)，加 水 0.5mL，依 CNS 1501 附錄 2 第 5.7 節 (GM7

19、)之規定操作。 參比標準係使用參比標準調製用溶液 10mL(試樣量 0.4g)而加鉛標準液(0.01mgPb/mL)0.50mL 調製。 5.8 鐵 (Fe) 5ppm 以下 取試樣溶液 12.5mL(試樣量 2.5g)，以氫氯酸 (25%)中和，依 CNS 1501 附錄 2第 5.8.1 節 (GM8.1)之規定操作。 參比標準係使用試樣溶液 2.5mL（試樣量 0.5g）加鐵標準液 (0.01mgFe/mL) 1.0mL 調製。 5.9 硫酸著色物質 (易炭化性物質 )：依 CNS 1501 附錄 2 第 5.18 節 (GM18)之規定操作。惟取經粉碎之試樣 0.5g，使用硫酸 (950.5%)10mL，於 110加熱 30 分鐘溶液所呈之顏色，應不深於比色標準液 G 之顏色。