DB36 T 455-2005 《乌索酸标准品》.pdf

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1、 备案号： 17553-2006 DB36江西省地方标准DB36/T 455-2005乌索酸标准品 2005-11-18 发布 2005-12-01 实施江西省质量技术监督局发布DB36/T 455-2005 I 前 言 本标准由宜春市质量技术监督局提出。 本标准由宜春学院生物工程研究所起草。 本标准主要起草人：李开泉、邹盛勤、陈 武、刘水玲、熊筱娟。 本标准于2005年11月首次发布。DB36/T 455-2005 1 乌索酸标准品 该产品的其它名称、结构式和基本物理化学参数如下： 中文名：乌索酸。 又名：熊果酸、乌苏酸。 ISO 通用名称：Ursolic Acid 化学名称：3beta-h

2、ydroxy-urs-12-en-28-oic acid (3-羟基- 乌索-12-烯-28-酸) 结构式： 分子式：C 30H48O3分子量：456.68 熔点：285287 溶解性：在甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丁酮中溶解，在二氧六环、吡啶中易溶，在丙酮中略溶，在苯、氯仿、乙醚中微溶，在水和石油醚中不溶。 1 范围 本标准规定了乌索酸标准品的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于天然植物中提取的乌索酸标准品。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然

3、而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191-2000 包装储运图示标志 GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 5009.12-2003 食品中铅的测定 GB/T 6284-1986 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531-1987 有机化工产品灰分的测定 中华人民共和国药典（2005年版） 3 要求 DB36/T 455-2005 2 3.1 外观 本品为固体，呈白色结晶性粉末状，无臭，无异

4、味。 3.2 理化指标 理化指标应符合表1的要求。 表1 理化指标 项 目 指 标 乌索酸含量， % 98.5 水分， % 0.5 灰分， % 0.1 熔点， 285287 比旋度20D（c 0.095，EtOH） +64.3 +65.7 铅( 以 Pb 计) ， mg/kg 5 总砷( 以 As 计) ， mg/kg 0.1 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-1992中三级规格的水。 4.1 乌索酸的鉴别 4.1.1 取本品约mg，加无水乙醇ml 溶解后，取此溶液滴，加乙酸酐ml，摇匀，再加浓硫酸ml，在乙酸酐与浓硫酸界面上呈紫红色

5、圆环。 4.1.2 取硅胶板，于 110活化 1 小时。取本品约 2mg，加 1ml 无水乙醇溶解，点样，同时用对照品作对照，以环己烷：丙酮（3:1）为展开剂，展距 10cm，晾干，喷以 10硫酸乙醇溶液，于 110加热10 分钟，结果在与对照品相应的位置上显相同颜色的紫红色斑点，在 365nm 紫外光下显相同颜色的金黄色斑点。 4.1.3 本品的红外吸收光谱应与标样的图谱一致，标样图谱见图 1。 图1 乌索酸标样图谱 100 400 4000 3200 2400 1800 1400 1000 600 0 20 40 60 80 %T cm-1DB36/T 455-2005 3 4.2 水分

6、按照GB/T 6284-1986 规定方法执行。 4.3 灰分 按照GB/T 7531-1987规定方法执行。 4.4 熔点 按照中国药典（2005年版）二部附录 C 第一法的有关规定执行。 4.5 比旋度 取本品，精密称定，加无水乙醇制成每ml中含2.0mg的溶液，按照中国药典（2005年版）二部附录 E 的有关规定进行测定。 4.6 乌索酸含量测定 4.6.1 仪器、设备 4.6.1.1 高效液相色谱仪 4.6.1.2 光电二极管矩阵检测器或紫外检测器。 4.6.1.3 NovaPak C 18色谱柱 3.9mm300mm 5m 不锈钢柱。 4.6.2 试剂 甲醇为色谱纯，水为高纯水。 4

7、.6.3 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ；以甲醇：水（88:12）为流动相；流速为每分钟1.0ml。检测器为二极管矩阵检测器或紫外检测器，波长210nm。理论塔板数按乌索酸峰计算不低于3000。 4.6.4 分析步骤 取本品约5mg，精密称定，置5ml量瓶中，加3ml甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀；取10l注入液相色谱仪，记录色谱图。另取乌索酸对照品同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 4.7 铅 按照GB/T 5009.12-2003规定方法执行。 4.8 砷 按照GB/T 5009.11-2003规定方法执行。 5 检验规则 5.1 组批 以一次投料生产的产品为

8、一批。 5.2 抽样 从一批产品中随机抽取3个包装，每个包装取样50mg后，混匀，一半用于检验，一半用于备份。 5.3 出厂检验 出厂检验项目为乌索酸含量，检验合格后方可出厂。 5.4 型式检验 5.4.1 有下列情况之一时，应进行型式检验： a) 工艺变化较大时； b) 国家质量监督部门提出要求时； c) 合同规定时。 5.4.2 型式检验项目为本标准 4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7 及 4.8 所列项目。 5.5 判定规则 若乌索酸含量检验不合格或型式检验项目有一项不合格时，则在原样中双份取样，对不合格项目重新复检，复检结果符合要求，可定为合格，如仍有一项不合格，则判为不合格。 6 标志、包装、运输、贮存 DB36/T 455-2005 4 6.1 标志 乌索酸标准品应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、规格、等级、净含量、批号及生产日期，标准号，并有“小心轻放”标志和其它应标注的内容，包装储运图示标志应符合GB/T 191-2000的规定。 6.2 包装 乌索酸标准品用棕色或白色玻璃瓶包装，用具有PVC垫的塑料盖旋紧。亦可根据用户要求或订货协议，采用其它形式的包装，出口产品应符合使用国的有关安全、运输的各项规定。 6.3 运输、贮存 运输时应小心轻放，防止日光照射受热，不与易燃、易爆品混运。本品应贮存在通风良好、低温、干燥的环境中。