DB34 T 1368-2011 Determination of diethylstilbestrol in feed-Gas chromatography mass spectrometry method《饲料中己烯雌酚的测定-气相色谱质谱法》.pdf
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1、ICS 65.120 B 46 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 13682011 饲料中己烯雌酚的测定-气相色谱质谱法 Determination of diethylstilbestrol in feed -Gas chromatography mass spectrometry method 2011 - 03 - 16 发布 2011 - 04 - 16 实施安徽省质量技术监督局 发布DB34/T 13682011 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:安徽
2、省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。 本标准主要起草人:刘红云、吴蕾、蔡一杰、张莉、明文庆、丁作坤、陶小平、钱志平、吴昊。 DB34/T 13682011 1 饲料中己烯雌酚的测定-气相色谱质谱法 1 范围 本标准规定了饲料中己烯雌酚检验的气相色谱质谱测定方法。 本标准适用于饲料中己烯雌酚的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料 采样 3 试样制备 按
3、GB/T 14699.1 抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取约 200 g,粉碎至过 0.45 mm 孔径的分析筛,混匀,装入磨口瓶中备用。 4 原理 饲料中己烯雌酚经缓冲液均质后,用乙腈提取 ,经净化、洗脱、浓缩、用 N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+ 三甲基氯硅烷(TMCS)衍生化后,气相色谱质谱进行定性、定量分析。 5 试剂和溶液 5.1 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 二级水的规定。 5.2 己烯雌酚对照品:纯度99。 5.3 己烯雌酚储备液:准确称取己烯雌酚对照品适量,用甲醇溶解成 1.0 mg/mL 标准储备溶液。4冰箱保存,有效
4、期 6 个月。 5.4 己烯雌酚标准工作液:将储备液用甲醇稀释成 10、50、100、200、500、1000 gL 的标准工作液,在 4 冰箱中存放备用,有效期 7 天。 5.5 正己烷。 5.6 乙酸乙酯。 5.7 碳酸钠。 5.8 正丙醇。 5.9 甲苯:色谱纯。 5.10 甲醇:色谱纯。 5.11 乙腈:色谱纯。 DB34/T 13682011 2 5.12 正己烷/乙酸乙酯:A 溶液为 85:15(V/V)和 B 溶液为 70:30(V/V)。 5.13 10碳酸钠溶液。 5.14 0.02 mol/L 乙酸铵溶液:称取 1.54 g 乙酸铵,加水溶解并稀释至 800 mL 左右,调
5、节 pH 值至5.2,定容至 1000 mL。 5.15 衍生化试剂:N,O- 双(三甲基硅烷基) 三氟乙酰胺(BSTFA) +三甲基氯硅烷 TMCS(99:1) 5.16 硅胶固相萃取柱:规格 1000 mg/6 mL。 5.17 微孔滤膜:孔径 0.25 m,有机相。 6 仪器设备 6.1 气相色谱质谱仪。 6.2 高速冷冻离心机,不低于 4000 r/min。 6.3 饲料粉粹机 6.4 pH 计。 6.5 氮吹仪。 6.6 旋转蒸发仪。 6.7 固相萃取装置。 6.8 分析天平,感量 0.0001 g,0.001 g。 6.9 振荡器。 6.10 涡旋混合器。 6.11 超声波清洗机。
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