江苏省2020版高考化学新增分大一轮复习专题9化学实验基础及实验热点第30讲选做实验题的命题规律讲义(含解析)苏教版.docx
《江苏省2020版高考化学新增分大一轮复习专题9化学实验基础及实验热点第30讲选做实验题的命题规律讲义(含解析)苏教版.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《江苏省2020版高考化学新增分大一轮复习专题9化学实验基础及实验热点第30讲选做实验题的命题规律讲义(含解析)苏教版.docx(21页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、1第 30 讲 选做实验题的命题规律热点一 常考的物质分离热点装置和方法1.物质分离热点仪器及装置(1)热点仪器三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器,它有三个口,可以同时加入多种反应物,或是加冷凝管、温度计、搅拌器等,常用于物质的制备、分离和提纯。a.通常用于需要控制温度的化学反应,中间孔装搅拌棒,一个侧孔装温度计,另一个侧孔滴加反应物质。b.物质的分离和提纯,三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管,右侧可插入温度计,左侧主要是用来添加药品。分液漏斗(滴液漏斗),一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体,其中(a)能起到平衡气压的作用。冷凝管,注意进出水方向(下口进,上口出)。布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白
2、色瓷质漏斗,适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中,常用于抽滤。吸滤瓶,与布氏漏斗组成减压过滤装置,用于接收液体。(2)热点组合装置蒸馏装置 过滤装置2减压过滤装置(如左下图)为了加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。装置中抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差,从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。布氏漏斗上有许多小孔,漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对,以便于吸滤。热过滤装置(如右上图)蒸发结晶装置 分液装置纸层析实验示意图 搅拌滴加回流反应装置2.物质分离、提纯的思维方向(1)固体混合物的分离、
3、提纯溶解过滤法(如分离 MnO2和 KCl 的混合物)。溶解结晶法(如分离 KNO3和 NaCl 的固体混合物)。升华法(如分离 I2、NaCl 或 NH4Cl、NaCl 的混合物)。加热灼烧法(如除去 Na2CO3中的 NaHCO3)。(2)气体的分离、提纯混合法:如用水洗法除去 NO 中的 NO2、H 2中的 HCl 等。3加热法:如用灼热铜网除去 N2中的 O2。吸收法:如用碱石灰除去气体中的水蒸气,用 Na2O2除去 O2中的 CO2等。(3)液体的分离、提纯萃取法;分液法;沉淀法;生成气体法(如 NaCl 溶液中的 Na2CO3杂质用盐酸除去);氧化法或还原法(如 FeCl3中的 F
4、eCl2用 Cl2除去,FeCl 2中的 FeCl3用铁粉除去);转化法(如 NaHCO3溶液中的 Na2CO3用通 CO2的方法除去);电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。3.纸层析法的原理及实验操作(1)基本原理纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,不与水混溶的有机溶剂作为流动相。样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同,各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多,随流动相移动的速度快;而亲水性强的成分在固定相中分配得多,随流动相移动的速度慢。(2)应用举例用纸层析法分离铁离子和铜离子纸层析法分离 Fe3 、Cu 2
5、的原理Fe3 、Cu 2 在滤纸上随丙酮等展开的速度不同,展开后两种离子的富集部分不同,从而达到分离的目的。Fe 3 、Cu 2 的显色反应吸附有 Fe3 、Cu 2 的滤纸经氨薰后显色:Cu(OH) 2能溶于过量氨水中,生成 Cu(NH3) (呈24深蓝色);Fe(OH) 3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。Fe 3 、Cu 2 的显色是利用 Fe(OH)3、Cu(NH 3) 的特征颜色。24Fe3 遇氨水反应生成红褐色沉淀:Fe3 3NH 3H2O=Fe(OH)33NH 。 4Cu2 遇氨水反应生成深蓝色溶液:Cu2 4NH 3H2O=Cu(NH3) 4H 2O。24操作步骤:a.装置制作裁纸
6、b.点样点层析试样c.配制展开剂d.层析操作e.显色反应41.不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化,利用这一性质,我们可以将物质进行分离和提纯。工业上制取硝酸钾就是利用了该原理。请回答以下问题:(1)下图是几种盐的溶解度曲线,下列说法正确的是_(填字母)。A.40时,将 35 克食盐溶于 100 克水中,降温至 0时,可析出氯化钠晶体B.20时,硝酸钾饱和溶液的质量分数是 31.6%C.60时,200 克水中溶解 80 克硫酸铜达饱和,当降温至 30时,可析出 30 克硫酸铜晶体D.30时,将 35 克硝酸钾和 35 克食盐同时溶于 100 克水中,蒸发时,先析出的是氯化钠(2)分析
7、上图曲线,KNO 3和 NaCl 的溶解度随温度变化的关系是_。(3)下面是实验室用 NaNO3和 KCl 制取 KNO3的实验流程:步骤过滤使用了保温漏斗,如图 1 所示装置,其主要作用是_。步骤减压过滤装置如图 2 所示,采用这种装置过滤的主要目的是_。图 1 图 2答案 (1)D (2)KNO 3的溶解度随温度变化比较明显,而 NaCl 的溶解度随温度变化不够明显(3)在热过滤时,防止 KNO3结晶析出 过滤速度较快;可以得到比较干燥的固体52.有人 用 氯 化 铁 、 硫 酸 铜 混 合 溶 液 进 行 纸 层 析 分 离 实 验 , 实 验 装 置 如 图 所 示 。 试 回 答 下
8、 列 问题 。(1)试管中所加展开剂的主要成分是_。(2)点层析试样是本实验的关键操作,进行这一操作时应注意_。(3)层析操作结束后应进行显色反应,若实验用氨水作为显色试剂,写出本实验中进行显色反应的操作方法:_。(4)显色反应后,可观察到_。写出显色反应时所发生反应的离子方程式:_。答案 (1)丙酮、6molL 1 盐酸(2)原点直径控制在 0.30.5cm 比较理想,用毛细管蘸取试样并在滤纸上点样(3)用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶口处进行氨薰(4)滤纸上端出现红棕色,红棕色下方出现蓝色Fe3 3NH 3H2O=Fe(OH)33NH , 4Cu2 4NH 3H2O=Cu(NH3)
9、 4H 2O24(1)物质的分离与提纯的方法很多,如升华、蒸馏、萃取、重结晶、色谱分离、离子交换分离、膜分离技术等。纸层析法属于其中的色谱分离技术,是分离微量物质的常用方法之一。(2)在分离或提纯操作中,应注意以下两点:如果被分离的物质转变为其他物质,应设法将其恢复原状;由于反应终点较难控制,为使离子沉淀完全,所加试剂常常是过量的,而由过量试剂引入的新杂质亦必须除尽。(3)在理解纸层析法原理时,注意区分“固定相” “流动相” “分配”等概念。纸层析分离铁离子、铜离子的实验中, “固定相”是滤纸纤维上所吸附的水, “流动相”是作为展开剂的有机溶剂。6热点二 热点装置和方法在物质制备中的应用物质制
10、备的一般流程应用举例:硫酸亚铁铵的制备流程1.(2018常州一中高三一模)超细 Fe3O4粉体可制成磁流体,一种制备超细 Fe3O4粉体的实验步骤如下:称取 0.9925gFeCl3和 1.194gFeCl24H2O 溶于 30mL 蒸馏水中。将溶液加入到三口烧瓶中(如图所示),加热至 60,强力搅拌。30min 后,不断搅拌下缓慢滴加 1molL1 NaOH 溶液至 pH 约为 11。加入 0.25g 柠檬酸三钠,升温至 80,恒温搅拌 1h,然后冷却至室温。7从液体(胶体)中分离出超细 Fe3O4粗品。用少量蒸馏水和乙醇反复洗涤,60真空干燥 2h。(1)步骤中强力搅拌的目的是_。(2)步
11、骤中的实验现象为_;发生反应的离子方程式为_。(3)步骤中加入柠檬酸三钠的作用是_。(4)步骤中分离出超细 Fe3O4粗品的方法是_。(5)用蒸馏水洗涤后,再用乙醇洗涤的目的是_。答案 (1)使 FeCl3与 FeCl2溶液充分混匀(2)混合液逐渐由橙红色变为黑色 Fe 2 2Fe 3 8OH Fe3O4(胶体)4H 2O= = = = = (3)使 Fe3O4颗粒不团聚(4)瓶底加入一小块磁铁,静置,倾去上层清液(5)除去粒子表面的水,并使其快速干燥解析 (1)步骤中强力搅拌的目的是使 FeCl3与 FeCl2溶液充分混匀。(2)步骤中产生四氧化三铁胶体,则实验现象为混合液逐渐由橙红色变为黑
12、色,反应的离子方程式为 Fe2 2Fe 3 8OH Fe3O4(胶体)4H 2O。= = = = = (3)胶体溶液会发生聚沉,则步骤中加入柠檬酸三钠的作用是使 Fe3O4颗粒不团聚。(4)四氧化三铁具有磁性,则步骤中分离出超细 Fe3O4粗品的方法是在瓶底加入一小块磁铁,静置,倾去上层清液。(5)乙醇和水互溶,且易挥发,则用蒸馏水洗涤后,再用乙醇洗涤的目的是除去粒子表面的水,并使其快速干燥。2.(2018苏州高三模拟)4,7-二甲基香豆素(熔点:132.6)是一种重要的香料。由间甲苯酚为原料合成 4,7-二甲基香豆素的反应如下:CH 3COCH2COOC2H5 C 2H5OHH 2O 浓 硫
13、 酸 10 搅 拌 12h(4,7-二甲基香豆素)8实验装置图如下:主要实验步骤:步骤 1:向装置 a 中加入 60mL 浓硫酸,并冷却至 0以下,搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯 26.4mL(0.21mol)的混合物。步骤 2:保持 10,搅拌 12h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗产品。步骤 3:粗产品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为 33.0g。(1)简述装置 b 中将活塞上下部分连通的目的是_。(2)装置 c 的名称为_,与过滤相比,抽滤的优点是_。(3)浓硫酸需要冷却至 0以下的原因是_。(4)反应需要搅拌 1
14、2h,其原因是_。(5)本次实验产率为_。答案 (1)平衡容器内气压,使漏斗中液体顺利流下(2)吸滤瓶 加快过滤速率(3)防止浓 H2SO4将有机物氧化或炭化(4)使反应物充分接触反应,提高反应产率(5)89.3%解 析 (1)装 置 b 中 将 活 塞 上 下 部 分 连 通 , 起 到 平 衡 容 器 内 气 压 , 使 漏 斗 中 液 体 顺 利 流 下 的作 用 。(2)根 据 图 示 , 装 置 c 的 名 称 是 吸 滤 瓶 , 吸 滤 瓶 内 压 强 小 于 大 气 压 , 水 流 速 变 快 , 加 快 过 滤速 率 。(3)浓硫酸具有脱水性、强氧化性,浓硫酸需要冷却至 0 以
15、下是为了防止浓 H2SO4将有机物氧化或炭化。(4)反应需要搅拌 12 h,使反应物充分接触反应,提高反应产率。(5)根据反应方程式,0.21 mol 乙酰乙酸乙酯理论上生成 4,7-二甲基香豆素的物质的量为90.21 mol,实验产率 100%89.3%。33 g0.21 mol176 gmol 13.(2018苏州高三二模)环己烯是一种重要的化工原料,实验室常用下列反应制备环己烯:H 2O H2SO4 环己醇、环己烯的部分物理性质见下表:物质 沸点() 密度(gcm 3, 20) 溶解性环己醇 161.1(97.8)* 0.9624 能溶于水环己烯 83(70.8)* 0.8085 不溶于
16、水*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物中有机物的质量分数。.制备环己烯粗品。实验中将环己醇与浓硫酸混合加入烧瓶中,按图所示装置,油浴加热,蒸馏约 1h,收集馏分,得到主要含环己烯和水的混合物。.环己烯的提纯。主要操作有A.向馏出液中加入精盐至饱和;B.加入 34mL5%Na 2CO3溶液;C.静置,分液;D.加入无水 CaCl2固体;E.蒸馏回答下列问题:(1)油浴加热过程中,温度控制在 90以下,蒸馏温度不宜过高的原因是_。(2)蒸馏不能彻底分离环己烯和水的原因是_。(3)加入精盐至饱和的目的是_。(4)加入 34mL5%Na 2CO3溶液的作用是_。(5)加入无水 Ca
17、Cl2固体的作用是_。(6)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己烯,环己烯分子中有_种不同10环境的氢原子。答案 (1)减少未反应的环己醇蒸出(2)环己烯和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出(3)增加水层的密度,有利于分层(4)中和产品中混有的微量的酸(5)除去有机物中少量的水(6)3解析 (1)根据题意,油浴温度过高可能有未反应的环己醇蒸出,因此加热过程中,温度应控制在 90 以下,尽可能减少环己醇被蒸出。(2)环己烯和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出,使得蒸馏不能彻底分离环己烯和水的混合物。(3)加入精盐至饱和,可以增加水层的密度,有利于环己烯和水溶液分层。(4)馏 出 液
18、可 能 还 有 少 量 的 酸 , 加 入 3 4 mL 5% Na2CO3溶 液 可 以 除 去 产 品 中 混 有 的 微 量 的 酸 。(5)无水 CaCl2固体是常见的干燥剂,加入无水 CaCl2固体可以除去有机物中少量的水。(6)环己烯的结构简式为 ,分子中有 3 种( )不同环境的氢原子。1.(2018江苏,22)3,4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体,微溶于水,实验室可用 KMnO4氧化 3,4-亚甲二氧基苯甲醛制备,其反应方程式为实验步骤如下:步骤 1:向反应瓶中加入 3,4-亚甲二氧基苯甲醛和水,快速搅拌,于 7080滴加 KMnO4溶液。反应结束后,加入 K
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
下载文档到电脑,查找使用更方便
2000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 江苏省 2020 高考 化学 新增 一轮 复习 专题 实验 基础 热点 30 讲选做 命题 规律 讲义 解析 苏教版 DOCX
链接地址:http://www.mydoc123.com/p-1203262.html