1、1第 30 讲 选做实验题的命题规律热点一 常考的物质分离热点装置和方法1.物质分离热点仪器及装置(1)热点仪器三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。a.通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌棒，一个侧孔装温度计，另一个侧孔滴加反应物质。b.物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白
2、色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。(2)热点组合装置蒸馏装置 过滤装置2减压过滤装置(如左下图)为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。热过滤装置(如右上图)蒸发结晶装置 分液装置纸层析实验示意图 搅拌滴加回流反应装置2.物质分离、提纯的思维方向(1)固体混合物的分离、
3、提纯溶解过滤法(如分离 MnO2和 KCl 的混合物)。溶解结晶法(如分离 KNO3和 NaCl 的固体混合物)。升华法(如分离 I2、NaCl 或 NH4Cl、NaCl 的混合物)。加热灼烧法(如除去 Na2CO3中的 NaHCO3)。(2)气体的分离、提纯混合法：如用水洗法除去 NO 中的 NO2、H 2中的 HCl 等。3加热法：如用灼热铜网除去 N2中的 O2。吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用 Na2O2除去 O2中的 CO2等。(3)液体的分离、提纯萃取法；分液法；沉淀法；生成气体法(如 NaCl 溶液中的 Na2CO3杂质用盐酸除去)；氧化法或还原法(如 FeCl3中的 F
4、eCl2用 Cl2除去，FeCl 2中的 FeCl3用铁粉除去)；转化法(如 NaHCO3溶液中的 Na2CO3用通 CO2的方法除去)；电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。3.纸层析法的原理及实验操作(1)基本原理纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。(2)应用举例用纸层析法分离铁离子和铜离子纸层析法分离 Fe3 、Cu 2
5、的原理Fe3 、Cu 2 在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。Fe 3 、Cu 2 的显色反应吸附有 Fe3 、Cu 2 的滤纸经氨薰后显色：Cu(OH) 2能溶于过量氨水中，生成 Cu(NH3) (呈24深蓝色)；Fe(OH) 3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。Fe 3 、Cu 2 的显色是利用 Fe(OH)3、Cu(NH 3) 的特征颜色。24Fe3 遇氨水反应生成红褐色沉淀：Fe3 3NH 3H2O=Fe(OH)33NH 。 4Cu2 遇氨水反应生成深蓝色溶液：Cu2 4NH 3H2O=Cu(NH3) 4H 2O。24操作步骤：a.装置制作裁纸
6、b.点样点层析试样c.配制展开剂d.层析操作e.显色反应41.不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化，利用这一性质，我们可以将物质进行分离和提纯。工业上制取硝酸钾就是利用了该原理。请回答以下问题：(1)下图是几种盐的溶解度曲线，下列说法正确的是_(填字母)。A.40时，将 35 克食盐溶于 100 克水中，降温至 0时，可析出氯化钠晶体B.20时，硝酸钾饱和溶液的质量分数是 31.6%C.60时，200 克水中溶解 80 克硫酸铜达饱和，当降温至 30时，可析出 30 克硫酸铜晶体D.30时，将 35 克硝酸钾和 35 克食盐同时溶于 100 克水中，蒸发时，先析出的是氯化钠(2)分析
7、上图曲线，KNO 3和 NaCl 的溶解度随温度变化的关系是_。(3)下面是实验室用 NaNO3和 KCl 制取 KNO3的实验流程：步骤过滤使用了保温漏斗，如图 1 所示装置，其主要作用是_。步骤减压过滤装置如图 2 所示，采用这种装置过滤的主要目的是_。图 1 图 2答案 (1)D (2)KNO 3的溶解度随温度变化比较明显，而 NaCl 的溶解度随温度变化不够明显(3)在热过滤时，防止 KNO3结晶析出 过滤速度较快；可以得到比较干燥的固体52.有人 用 氯 化 铁 、 硫 酸 铜 混 合 溶 液 进 行 纸 层 析 分 离 实 验 ， 实 验 装 置 如 图 所 示 。 试 回 答 下
8、 列 问题 。(1)试管中所加展开剂的主要成分是_。(2)点层析试样是本实验的关键操作，进行这一操作时应注意_。(3)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色反应的操作方法：_。(4)显色反应后，可观察到_。写出显色反应时所发生反应的离子方程式：_。答案 (1)丙酮、6molL 1 盐酸(2)原点直径控制在 0.30.5cm 比较理想，用毛细管蘸取试样并在滤纸上点样(3)用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶口处进行氨薰(4)滤纸上端出现红棕色，红棕色下方出现蓝色Fe3 3NH 3H2O=Fe(OH)33NH ， 4Cu2 4NH 3H2O=Cu(NH3)
9、 4H 2O24(1)物质的分离与提纯的方法很多，如升华、蒸馏、萃取、重结晶、色谱分离、离子交换分离、膜分离技术等。纸层析法属于其中的色谱分离技术，是分离微量物质的常用方法之一。(2)在分离或提纯操作中，应注意以下两点：如果被分离的物质转变为其他物质，应设法将其恢复原状；由于反应终点较难控制，为使离子沉淀完全，所加试剂常常是过量的，而由过量试剂引入的新杂质亦必须除尽。(3)在理解纸层析法原理时，注意区分“固定相” “流动相” “分配”等概念。纸层析分离铁离子、铜离子的实验中， “固定相”是滤纸纤维上所吸附的水， “流动相”是作为展开剂的有机溶剂。6热点二 热点装置和方法在物质制备中的应用物质制
10、备的一般流程应用举例：硫酸亚铁铵的制备流程1.(2018常州一中高三一模)超细 Fe3O4粉体可制成磁流体，一种制备超细 Fe3O4粉体的实验步骤如下：称取 0.9925gFeCl3和 1.194gFeCl24H2O 溶于 30mL 蒸馏水中。将溶液加入到三口烧瓶中(如图所示)，加热至 60，强力搅拌。30min 后，不断搅拌下缓慢滴加 1molL1 NaOH 溶液至 pH 约为 11。加入 0.25g 柠檬酸三钠，升温至 80，恒温搅拌 1h，然后冷却至室温。7从液体(胶体)中分离出超细 Fe3O4粗品。用少量蒸馏水和乙醇反复洗涤，60真空干燥 2h。(1)步骤中强力搅拌的目的是_。(2)步
11、骤中的实验现象为_；发生反应的离子方程式为_。(3)步骤中加入柠檬酸三钠的作用是_。(4)步骤中分离出超细 Fe3O4粗品的方法是_。(5)用蒸馏水洗涤后，再用乙醇洗涤的目的是_。答案 (1)使 FeCl3与 FeCl2溶液充分混匀(2)混合液逐渐由橙红色变为黑色 Fe 2 2Fe 3 8OH Fe3O4(胶体)4H 2O= = = = = (3)使 Fe3O4颗粒不团聚(4)瓶底加入一小块磁铁，静置，倾去上层清液(5)除去粒子表面的水，并使其快速干燥解析 (1)步骤中强力搅拌的目的是使 FeCl3与 FeCl2溶液充分混匀。(2)步骤中产生四氧化三铁胶体，则实验现象为混合液逐渐由橙红色变为黑
12、色，反应的离子方程式为 Fe2 2Fe 3 8OH Fe3O4(胶体)4H 2O。= = = = = (3)胶体溶液会发生聚沉，则步骤中加入柠檬酸三钠的作用是使 Fe3O4颗粒不团聚。(4)四氧化三铁具有磁性，则步骤中分离出超细 Fe3O4粗品的方法是在瓶底加入一小块磁铁，静置，倾去上层清液。(5)乙醇和水互溶，且易挥发，则用蒸馏水洗涤后，再用乙醇洗涤的目的是除去粒子表面的水，并使其快速干燥。2.(2018苏州高三模拟)4,7-二甲基香豆素(熔点：132.6)是一种重要的香料。由间甲苯酚为原料合成 4,7-二甲基香豆素的反应如下：CH 3COCH2COOC2H5 C 2H5OHH 2O 浓 硫
13、 酸 10 搅 拌 12h(4,7-二甲基香豆素)8实验装置图如下：主要实验步骤：步骤 1：向装置 a 中加入 60mL 浓硫酸，并冷却至 0以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯 26.4mL(0.21mol)的混合物。步骤 2：保持 10，搅拌 12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品。步骤 3：粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为 33.0g。(1)简述装置 b 中将活塞上下部分连通的目的是_。(2)装置 c 的名称为_，与过滤相比，抽滤的优点是_。(3)浓硫酸需要冷却至 0以下的原因是_。(4)反应需要搅拌 1
14、2h，其原因是_。(5)本次实验产率为_。答案 (1)平衡容器内气压，使漏斗中液体顺利流下(2)吸滤瓶 加快过滤速率(3)防止浓 H2SO4将有机物氧化或炭化(4)使反应物充分接触反应，提高反应产率(5)89.3%解 析 (1)装 置 b 中 将 活 塞 上 下 部 分 连 通 ， 起 到 平 衡 容 器 内 气 压 ， 使 漏 斗 中 液 体 顺 利 流 下 的作 用 。(2)根 据 图 示 ， 装 置 c 的 名 称 是 吸 滤 瓶 ， 吸 滤 瓶 内 压 强 小 于 大 气 压 ， 水 流 速 变 快 ， 加 快 过 滤速 率 。(3)浓硫酸具有脱水性、强氧化性，浓硫酸需要冷却至 0 以
15、下是为了防止浓 H2SO4将有机物氧化或炭化。(4)反应需要搅拌 12 h，使反应物充分接触反应，提高反应产率。(5)根据反应方程式，0.21 mol 乙酰乙酸乙酯理论上生成 4,7-二甲基香豆素的物质的量为90.21 mol，实验产率 100%89.3%。33 g0.21 mol176 gmol 13.(2018苏州高三二模)环己烯是一种重要的化工原料，实验室常用下列反应制备环己烯：H 2O H2SO4 环己醇、环己烯的部分物理性质见下表：物质 沸点() 密度(gcm 3, 20) 溶解性环己醇 161.1(97.8)* 0.9624 能溶于水环己烯 83(70.8)* 0.8085 不溶于
16、水*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物中有机物的质量分数。.制备环己烯粗品。实验中将环己醇与浓硫酸混合加入烧瓶中，按图所示装置，油浴加热，蒸馏约 1h，收集馏分，得到主要含环己烯和水的混合物。.环己烯的提纯。主要操作有A.向馏出液中加入精盐至饱和；B.加入 34mL5%Na 2CO3溶液；C.静置，分液；D.加入无水 CaCl2固体；E.蒸馏回答下列问题：(1)油浴加热过程中，温度控制在 90以下，蒸馏温度不宜过高的原因是_。(2)蒸馏不能彻底分离环己烯和水的原因是_。(3)加入精盐至饱和的目的是_。(4)加入 34mL5%Na 2CO3溶液的作用是_。(5)加入无水 Ca
17、Cl2固体的作用是_。(6)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己烯，环己烯分子中有_种不同10环境的氢原子。答案 (1)减少未反应的环己醇蒸出(2)环己烯和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出(3)增加水层的密度，有利于分层(4)中和产品中混有的微量的酸(5)除去有机物中少量的水(6)3解析 (1)根据题意，油浴温度过高可能有未反应的环己醇蒸出，因此加热过程中，温度应控制在 90 以下，尽可能减少环己醇被蒸出。(2)环己烯和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出，使得蒸馏不能彻底分离环己烯和水的混合物。(3)加入精盐至饱和，可以增加水层的密度，有利于环己烯和水溶液分层。(4)馏 出 液
18、可 能 还 有 少 量 的 酸 ， 加 入 3 4 mL 5% Na2CO3溶 液 可 以 除 去 产 品 中 混 有 的 微 量 的 酸 。(5)无水 CaCl2固体是常见的干燥剂，加入无水 CaCl2固体可以除去有机物中少量的水。(6)环己烯的结构简式为 ，分子中有 3 种( )不同环境的氢原子。1.(2018江苏，22)3,4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用 KMnO4氧化 3,4-亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为实验步骤如下：步骤 1：向反应瓶中加入 3,4-亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于 7080滴加 KMnO4溶液。反应结束后，加入 K
19、OH 溶液至碱性。步骤 2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。步骤 3：对合并后的溶液进行处理。步骤 4：抽滤，洗涤，干燥，得 3,4-亚甲二氧基苯甲酸固体。(1)步骤 1 中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加 NaHSO3溶液，HSO转化为_(填化学式)；加入 KOH 溶液至碱性的目的是 3_11_。(2)步骤 2 中，趁热过滤除去的物质是_(填化学式)。(3)步骤 3 中，处理合并后溶液的实验操作为_。(4)步骤 4 中，抽滤所用的装置包括_、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。答案 (1)SO 将反应生成的酸转化为可溶性的盐24(2)MnO2(3)向溶液中滴加盐酸至水层不再产生
20、沉淀(4)布氏漏斗解析 (1)反应液呈紫红色，说明溶液中含有高锰酸钾，HSO 能被高锰酸钾氧化生成 3SO 。由题意知，3,4-亚甲二氧基苯甲酸微溶于水，因此加入氢氧化钾溶液至碱性可使之24转化为可溶于水的盐。(2)由题给反应方程式可知，该反应生成物中有二氧化锰，因此趁热过滤除去的物质是二氧化锰。(3)过滤后溶液的主要成分是 3,4-亚甲二氧基苯甲酸钾，因此要加入强酸使之转化为 3,4-亚甲二氧基苯甲酸，即向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。(4)抽滤所需要的装置有布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵，因此缺少的装置为布氏漏斗。2.2017江苏，21(B)1 -溴 丙 烷 是 一 种 重 要 的
21、有 机 合 成 中 间 体 ， 沸 点 为 71 ， 密 度 为 1.36 gcm 3。 实验室制备少量 1-溴丙烷的主要步骤如下：步骤 1：在仪器 A 中加入搅拌磁子、12g 正丙醇及 20mL 水，冰水冷却下缓慢加入 28mL 浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入 24gNaBr。步骤 2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤 3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤 4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12mLH2O、12mL5%Na 2CO3溶液和 12mLH2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1-溴丙烷。(1)仪器 A 的名称是_；加入搅拌磁子的目的
22、是搅拌和_。(2)反应时生成的主要有机副产物有 2-溴丙烷和_。(3)步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。12(4)步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。(5)步骤 4 中用 5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入 12mL5%Na2CO3溶液，振荡，_，静置，分液。答案 (1)蒸馏烧瓶 防止暴沸 (2)丙烯、正丙醚(3)减少 1-溴丙烷的挥发 (4)减少 HBr 挥发 (5)将分液漏斗下口向上倾斜，打开活塞排出气体解析 (2)浓 H2SO4存在条件下，正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能分子间脱水生成正丙醚。(3)冰水降低温度，
23、减少 1-溴丙烷的挥发。(4)因正丙醇与 HBr 反应生成 1-溴丙烷，HBr 易挥发，缓慢加热，以减少 HBr 的挥发。3.(2016江苏，21B)焦亚硫酸钠(Na 2S2O5)是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量 Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在 40左右，向 Na2CO3过饱和溶液中通入 SO2，实验装置如下图所示。当溶液 pH 约为 4 时，停止反应，在 20左右静置结晶。生成 Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3=Na2S2O5H 2O(1)SO2与 Na2CO3溶液反应生成 NaHSO3和 CO2，其离子方程式为_。(2)装置 Y 的作
24、用是_。(3)析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、2530干燥，可获得 Na2S2O5固体。组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、_和抽气泵。依次用饱和 SO2水溶液、无水乙醇洗涤 Na2S2O5固体，用饱和 SO2水溶液洗涤的目的是_。(4)实验制得的 Na2S2O5固体中含有一定量的 Na2SO3和 Na2SO4，其可能的原因是_。答案 (1)2SO 2CO H 2O=2HSO CO 223 3(2)防止倒吸(3)吸滤瓶 洗去表面杂质，减少 Na2S2O5在水中的溶解(4)在制备过程中 Na2S2O5分解生成 Na2SO3，Na 2SO3易被氧化生成 Na2SO4解析 (1)反应物为 SO2
25、、CO ，生成物为 HSO 和 CO2，用水配平。(2)Y 为空集气瓶，短23 313进长出，为安全瓶，防倒吸。(3)抽滤装置主要由布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵组成。用饱和 SO2水溶液洗涤的目的是洗去表面杂质，减少 Na2S2O5在水中的溶解。(4)Na 2S2O5分解生成 Na2SO3和 SO2，Na 2SO3易被氧化生成 Na2SO4。1.(2018徐州市高三考前模拟检测)己二酸是合成尼龙66 的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据如下：物质 密度(20) 熔点 沸点 溶解性环己醇 0.962gcm3 25.9 160.820时，在水中溶解度为 3.6g，可混溶于乙醇、苯己二酸 1
26、.360gcm3 152 337.5在水中的溶解度：15时1.44g，25时 2.3g。易溶于乙醇，不溶于苯步骤：在如图装置的三颈烧瓶中加入 16mL50%的硝酸，再加入 12 粒沸石，滴液漏斗中盛放有 5.4mL 环己醇。步骤：水浴加热三颈烧瓶至 50左右，移去水浴，缓慢滴加 56 滴环己醇，摇动三颈烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在 6065之间。步骤：当环己醇全部加入后，将混合物用 8090水浴加热约 10min(注意控制温度)，直至无红棕色气体生成为止。步骤：趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后抽滤、洗涤、干燥、称重。请回答下列问题：(
27、1)装置 b 的名称为_；滴液漏斗的细支管 a 的作用是_14_。(2)NaOH 溶液的作用为_；实验中，先将温度由室温升至 50左右，再慢慢控制在 6065之间，最后控制在8090，目的是_。(3)抽滤操作结束时先后进行的操作是_。(4)为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用冰水或_洗涤晶体。答案 (1)球形冷凝管 平衡滴液漏斗与三颈烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利流下 (2)吸收 NO2和 NO 减少硝酸的分解 (3)先断开吸滤瓶与抽气泵的连接，后关闭抽气泵 (4)苯解析 (1)装置图中仪器 b 为球形冷凝管，滴液漏斗的细支管 a 的作用是平衡滴液漏斗与三颈烧瓶内压强，便于环己醇顺利流下
28、。(2)NaOH 溶液的作用是吸收 NO2和 NO，防止污染空气，由于硝酸易分解，实验中，先将温度由室温升至 50左右，再慢慢控制在 6065之间，最后控制在 8090。(4)因己二酸的溶解度随温度变化较大，先用冰水洗涤，有利于结晶析出，因为己二酸不溶于苯，而环己醇易溶于苯，要减小因洗涤导致的损失，可以用苯洗涤。2.(2018南京高三一模)实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯。实验原理如下：2 4Mg8CH 3OH 4Mg(OCH 3)24H 2O已知：Mg(OCH 3)2在水中极易水解。反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。(1)在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应加
29、入的镁条应用砂纸打磨干净的原因是_。(2)反应结束后将反应液倒入冰水中，用乙酸中和至中性，即有反式偶氮苯粗产品析出，抽滤，滤渣用 95%乙醇水溶液重结晶提纯。为了得到较大颗粒的晶体，加入乙酸时需要_(填“缓慢加入”或“快速加入”)。烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。A.冰水 B.饱和 NaCl 溶液C.95%乙醇水溶液 D.滤液抽滤完毕，应先断开_之间的橡皮管，以防倒吸。重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥” 。上述重结晶过程中的_操作除去了不溶性杂质。(3)薄层色谱分析中
30、，极性弱的物质在溶剂中扩散更快。某同学采用薄层色谱分析所得偶氮15苯，实验开始时和展开后的斑点如图所示，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性_(填“强”或“弱”)。答案 (1)除去镁条表面的氧化物(2)缓慢加入 D 抽气泵和安全瓶 趁热过滤(3)弱解析 (1)反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的原因是除去镁条表面的氧化物。(2)结晶速度慢可得到较大颗粒的晶体，故应缓慢加入乙酸。因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使晶体溶解，同时又不会带入杂质，故答案为 D。抽滤完毕，应先断开抽气泵和安全瓶。趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶、抽滤可以除去可溶性杂质。(3)极性弱的物质，在溶剂中扩散更快，根据图可知展开后
31、顺式偶氮苯较多，扩散较慢，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性弱。3.(2018苏州高三三模)无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下：步骤 1：连接如图所示的装置(固定及加热类仪器省略)，将 20g 无患子果皮置于索氏提取管中，圆底烧瓶中加入一定量 80%的酒精，保持在 90加热 4 小时。步骤 2：将图装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏，乙醇完全蒸出后得到固体粗提物。步骤 3：用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸馏，正丁醇完全蒸出后得到固体无患子皂苷样品。步骤 4：将无患子皂苷样品真空干燥。(1)步骤
32、1 实验装置中冷凝管的作用是_。保持在 90加热所需用到的玻璃仪16器除酒精灯外，还有_。(2)图所示的减压过滤装置存在的问题是_、_。若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是_。(3)步骤 4 中采用真空干燥而不直接烘干的原因可能是_。(4)实验中可以循环利用的物质是_。答案 (1)将乙醇冷凝回流 烧杯、温度计(2)布氏漏斗下端的斜切面应正对支管 安全瓶中导管应左短右长 滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底部)(3)加快干燥的速度、防止无患子皂苷在高温下分解、防止无患子皂苷被氧化(答案合理即可)(4)乙醇、正丁醇解析 (1)步骤 1 实验装置中冷凝管的作用是将乙醇冷凝回流，提高原料的利用率；保持在9
33、0 加热，要用水浴加热，所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有烧杯、温度计。(2)图所示的减压过滤装置存在的问题是布氏漏斗下端的斜切面应正对支管，减小抽滤时气体流动的阻力；安全瓶中导管应左短右长，否则达不到防止倒吸的作用；若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底部)，应重新过滤。(3)步骤 4 中采用真空干燥而不直接烘干的原因可能是加快干燥的速度、防止无患子皂苷在高温下分解、防止无患子皂苷被氧化。(4)实验中可以循环利用的物质是乙醇、正丁醇。4.(2019南京调研)2-叔丁基对苯二酚是一种重要的食品抗氧剂，现以对苯二酚、叔丁醇为原料，一定条件下经 FreidelCraf
34、ts 烷基化反应合成。原理如下：步骤：连接如图所示装置。步骤：向三颈烧瓶中加入 4.0g 对苯二酚，15mL 浓磷酸，15mL 甲苯，启动搅拌器，油浴加热混合液至 90。从仪器 a 缓慢滴加 3.5mL 叔丁醇，使反应温度维持在 9095，并继续搅拌 15min 至固体完全溶解。步骤：停止搅拌，撤去热浴，趁热转移反应液至分液漏斗中，将分液后的有机层转移到三颈烧瓶中，加入 45mL 水进行水蒸气蒸馏，至无油状物蒸出为止。步骤：把残留的混合物趁热抽滤，滤液静置后有白色晶体析出，最后用冷水浴充分冷却，抽滤，晶体用少量冷水洗涤两次，压紧、抽干。(1)图中仪器 a 的名称为_；仪器 b 的作用是_。17
35、(2)步骤中所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。(3)已知：叔丁醇熔点是 2526，常温下是固体。实验时加入叔丁醇的方法是_。(4)制备过程应严格控制反应温度在 9095，其原因是_。(5)2-叔丁基对苯二酚粗产品久置会变红，其原因是_。答案 (1)滴液漏斗 冷凝回流，提高原料的利用率，减少环境污染(2)H3PO4(3)先用热水温热熔化，并趁热从 a 处滴加(4)若温度过低，则反应的速率太慢；若温度过高，则反应会有二取代或多取代的副产物生成(5)2-叔丁基对苯二酚部分被氧化成红色的物质解析 (1)根据图示，图中仪器 a 为滴液漏斗；仪器 b 是冷凝管，作用是冷凝回流，提高原料的利
36、用率，减少环境污染。(2)根据反应方程式可知，步骤中所加入的物质中，磷酸是催化剂。(3)叔丁醇熔点是 2526 ，常温下是固体。实验时加入叔丁醇，需要先用热水温热熔化，并趁热从 a 处滴加。(4)若温度过低，则反应的速率太慢；若温度过高，则反应会有二取代或多取代的副产物生成，因此制备过程应严格控制反应温度在 9095 。(5)2-叔丁基对苯二酚具有酚的性质，容易被氧气氧化，使得粗产品久置会变红。5.氯化亚铜是重要的铜盐系列化工产品，广泛应用于石油化工、有机合成等行业。CuCl 晶体呈 白 色 ， 微 溶 于 水 ， 不 溶 于 稀 盐 酸 和 乙 醇 ， 露 置 于 潮 湿 空 气 中 易 水 解 氧 化 为 绿 色 的 Cu 2(OH)3Cl，见光易分解。某研究小组以 CuCl2(含少量 Fe2 )粗品为原料制取 CuCl，设计的合成路线如下：已知：在较高的盐酸浓度下，Fe 3 能溶解于甲基异丁基甲酮。CuCl 在溶液中存在：CuCl(s) 2Cl (aq)CuCl32 (aq)。请回答：(1)下列叙述正确的是_。A.CuCl2原料中含有的 Fe2 等杂质经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去18B.加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡C.经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层D.用浓盐酸
