SW T 5-2013 植物提取物 积雪草提取物.pdf

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1、 SW 国际商务标准 SW/T 52013 植物提取物 积雪草提取物 （Goto Kola Extract ） 2013-10-1 实施 2013-9-10 发布 中国医药保健品进出口商会发布 SW/T 52013 2 前 言 为了规 范积 雪草 提取 物的 生产和 国际 商务 活动 的质 控管理 ，制 定本 标准 。 本标准 的附 录A为规范 性附录， 附录B 为资 料性 附录 。 本标准 由中 华人 民共 和国 商务部 归口 。 本标准 由中 国医 药保 健品 进出口 商会 国际 商务 标准 化技术 委员 会负 责解 释。 标准由 桂林 莱茵 生物 科技 股份有 限公 司负 责起 草。 本

2、标准 主要 起草 人： 宋云 飞、李 杰、 罗勇 为、 黄华 凤、李元元 。 SW/T 52013 3 植物提 取物 积 雪草提 取物 1 范围 本标准 规定 了积 雪草 提取 物的技 术要 求、 检验 方法 、 检验 规则 和标 签、 包装 、 运输、 贮存 要求 。 本标准 适用 于以 积雪 草为 原料经 提取、精 制后 ，喷 雾干燥 而成 的积 雪草 提取 物 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本 标准的引用而成为本标准 的条款。凡是不注日期的 引用文件，其最新 版本适 用于 本标 准。 GB4789.2 食品 安全 国家标 准 食品微 生物 学检 验 菌 落总数 测定 GB4

3、789.3 食品 安全 国家标 准 食品微 生物 学检 验 大 肠菌群 计数 GB4789.4 食品 安全 国家标 准 食品微 生物 学检 验 沙 门氏菌 检验 GB4789.10 食品 安全 国家 标准 食品 微生 物学 检验 金黄色 葡萄 球菌 检验 GB4789.15 食品 安全 国家 标准 食品 微生 物学 检验 霉菌和 酵母 计数 GB4789.38 食品 安全 国家 标准食 品微 生物 学检 验大 肠埃希 氏菌 计数 GB5009.3 食品 安全 国家标 准 食品中 水分 的测 定 GB5009.4 食品 安全 国家标 准 食品中 灰分 的测 定 GB/T5009.11 食 品中

4、总砷 及无机 砷的 测定 GB5009.12 食品 安全 国家 标准 食品 中铅 的测 定 GB/T 5009.13 食品 中铜 的测定 GB/T 5009.15 食品 中镉 的测定 GB/T 5009.17 食品 中总 汞 及有机 汞的 测定 GB/T 5009.74食品添 加剂 中重金 属限 量试 验 GB 9685 食品容 器、 包装 材料用 添加 剂 使用卫 生标 准 3 名称、结构式、分子式和相对分子质量 积雪草 提取 物（Goto K ola Extract ）由 一组有 效成 分组成， 其结 构通 式为 ： SW/T 52013 4 各组分 名称 、结 构式 特征 基团、 分子

5、式、 相对 分子 质量见 表 1 。 表 1 积雪 草提 取物 组分 名 称、结 构式 特征 基团 、分 子式及 相对 分子 质量 组分名 称 R R 1R 2R4 3分子量 羟基积 雪草 苷 Madecassoside OH CH H 3Rha(1-4)-glc(1-6)-glc 975.13 积雪草 苷 Asiaticoside H H CH Rha(1-4)-glc(1-6)-glc 3959.13 羟基积 雪草 酸 Madecassic acid OH CH H 3H 504.70 积雪草 酸 Asiatic acid H H CH H 3488.70 4 技术要求 4.1 工艺要 求

6、 4.1.1 植物原 料 为伞形 科植 物积 雪草 （Centella asiatica(L.) Urban. ）的干 燥全 草。 每年 5 月10 月收集 积 雪草 原料， 除杂 后， 经晾 干或 烘干即 得。 4.1.2 工艺过 程 原料 提取 分离 纯化 喷雾 干燥 产品 4.2 产品要 求 4.2.1 感官要求： 应符 合表 2 的 规定。 表 2 感官要求 项目 要求 色泽 黄棕色 气味 积雪草 特殊 气味 状态 均匀、 无可 见异 物的 粉末 4.2.2 理化要求:应符合表 3规定。 表 3 理化要求 项目 指标 积雪草 总苷 ，% 25 水分，% 5.0 灰分，% 3.0 粒度(

7、80 目筛 通过 率) ，% 99 重金属 （以 Pb计） ， mg/kg 10 铅（Pb）， mg/kg 3.0 镉（Cd）， mg/kg 0.3 砷（As）， mg/kg 1.0 SW/T 52013 5 汞（Hg）， mg/kg 0.1 铜（Cu）， mg/kg 5.0 表注 1：积雪 草总苷为羟基积雪草苷、 积雪草苷、 羟基积雪草酸、 积雪草酸 4 种有效成分 之和。 4.2.3 微生物要求:应符合表 4规定 表 4 微生物要求 项目 指标 细菌总 数，cfu/g 1000 霉菌及 酵母 菌数 ，cfu/g 100 大肠菌 群，MPN/g 3.0 大肠杆 菌 不得检 出 沙门氏 菌 不

8、得检 出 金黄色 葡萄 球菌 不得检 出 4.2.4 其他污染物：其他污染物 限量要求，依据不同用途 ，应符合我国相关法规的 规定。对于出 口产品 ，应 符合 出口 目的 国相关 法规 的规 定。 5 检验方法 5.1 感官检验 启开试样后，立即嗅其气 味；另取试样适量置于白 色瓷盘中，在自然光线下 ，观察其色泽、外 观，并 检查 有无 异物 。 5.2 理化检测 5.2.1 积雪草 总苷 按附录 A.2 中规定 的试 验方法进 行测 定。 5.2.2 水分测 定 按 GB 5009.3 中的第 一法 进行 测定 。 5.2.3 灰分测 定 按 GB 5009.4 中 的方 法进 行测定 。

9、5.2.4 粒度 按附 录 A.3 中规定 的实 验方法进 行测 定。 5.2.5 重金属 （以 Pb 计） 按 GB/T5009.74 中的方 法 进行测 定。 5.2.6 铅 按 GB 5009.12 中的第 一法 进行测 定。 SW/T 52013 6 5.2.7 镉 按 GB/T 5009.15 中的 第一法 进行 测定 。 5.2.8 总砷 按 GB5009.11 中的 第一法 进行测 定。 5.2.9 总汞 按 GB/T 5009.17 中的 第一法 进行 测定 。 5.2.10 铜 按 GB/T 5009.13 中的 第一法 进行 测定 。 5.3 微生物检验 5.3.1 细菌总

10、 数检 验 按 GB4789.2 中 规定 的方法 进行检 验。 5.3.2 霉菌及 酵母 菌数 检验 按 GB4789.15 中规定 的方 法进行 检验 。 5.3.3 大肠菌 群检验 按 GB 4789.3 中规定 的第 一法 MPN 计数法 进行 检验 。 5.3.4 大肠杆 菌 按 GB 4789.38 中规定 的方 法进行 检验 。 5.3.5 沙门氏 菌 按 GB4789.4 中 规定 的方法 进行检 验。 5.3.6 金黄色 葡萄 球菌 按 GB4789.10 中规定 的方 法进行 检验 。 6 包装、标签、运输、贮存 6.1 包装 包装材 料应 符合 GB 9685 食品容 器

11、、 包装 材料 用添 加剂使 用卫 生标 准 的要 求。 6.2 标签 6.2.1 包装标 签上 应标 明： 产品名称 、 批号、 规格、 净含量、 执行 标准 、 生产 厂名 、 厂址、 产地、 生产日 期、 保质 期、 贮存 条件。 6.2.2 外包装箱体上应标有：防 潮、防晒、勿重压、朝上 （朝下）等字样或标志。 标签内容清晰 可见， 标签 应粘 贴牢 固。 6.3 运输 SW/T 52013 7 运输时 必须 轻装 轻卸 ，不 得与有 毒、 有害 、有 异味 、易污 染物 品混 装载 运， 严防挤 压、 雨 淋 、 暴晒。 6.4 贮存 产品应 贮存 于阴 凉、 清洁 和干燥 的仓 库

12、中 。 堆 码距 墙壁和 地 面 20cm 以上 、 并有垫隔 物。 避免与 有毒、 有害 、易 腐、 易污 染等物 品一 起堆 放。 6.5 保质期 在符合 规定 的贮 运条 件、 包装完 整、 未经 开启 封口 的情况 下， 保质 期不 超 过 24 个月。 SW/T 52013 8 附 录 A （规范性附录） 检验方法 A.1 一般规定 本标准 所用 试剂 和水 ， 在 没有注 明其 他要 求时 ， 均 指分析 纯试 剂和 符合GB/T 6682规定的 实验 用 水。实 验中 所用 溶液 在未 注明用 何种 溶剂 配制 时， 均指水 溶液 。 A.2 积雪草总苷的检测方法 A.2.1 试

13、剂 A.2.1.1 乙腈（ 色谱 纯） 。 A.2.1.2 甲醇。 A.2.1.3 磷酸。 A.2.1.4 环糊 精 。 A.2.1.5 2 mmol/L 环糊精 （pH=4）： 称 取 2.27 g 环糊精 ， 加水1000 mL 超声溶解 ， 用 磷 酸调节pH 至4（约加 磷酸0.1 mL ） ，超声混 匀，过0.45m 水系 滤膜。 A.2.2 对照品 积雪草 苷对照品 单体 。 积雪草提取物定性对照品 （供总苷含量测定时定性 用，含羟基积雪草苷、积 雪草苷、羟基积雪 草酸、 积雪 草酸 4 种成分 ） A.2.3 仪器和用具 A.2.3.1 高效液 相色 谱仪 （紫 外检 测器或 二

14、极 管阵 列检 测器 ） A.2.3.2 分析天 平： 感量0.01mg。 A.2.3.3 超声波 清洗 器。 A.2.3.4 针筒式 过滤 器，0.45 m 微孔滤膜 ，有 机系 。 A.2.4 色谱条件 A.2.4.1 色谱 柱 ：Luna C18，250 mm 4.6 mm ，5m 。 A.2.4.2 流动相 a ）流动相A ：2 mmol/L 环糊精 （pH=4 ） （A.2.1.6 ） b）流动相B ： 乙腈 A.2.4.3 梯度条 件： 见表A1 SW/T 52013 9 表A1 梯度条 件 Time （min ） 流动 相 B% 流动 相 A% 0.00 24.00 76.00

15、20.00 24.00 76.00 60.00 45.00 55.00 75.00 45.00 55.00 76.00 24.00 76.00 A.2.4.4 柱温：25 。 A.2.4.5 流速：0.8 mL/min 。 A.2.4.6 检测波 长：205 nm 。 A.2.4.7 进样量 ：5L 。 A.2.5 操作步骤 A.2.5.1 积雪草 苷对 照品 溶液 的制 备： 精密称 取积 雪草 苷适 量， 用甲醇 超声 溶解 ， 配制成浓 度约为 0.6 mg/mL 的标准使用溶液， 过0.45 m 有机滤膜 ， 备用。 A.2.5.2 定性对 照品 溶液 的制 备 ： 精密称 取积雪草

16、提取 物定 性对照 品 适量 ， 用甲 醇 超声溶解 ， 定容， 过0.45 m 有机滤膜 ，备用。 A.2.5.3 样品溶 液的 制备 ：精 密称 取积雪 草提 取物 （约 含积 雪草苷10% ）150 mg，置25 mL 容量 瓶 中，甲 醇超声 溶 解， 冷却 至室温 ，甲 醇定 容至 刻度 ，摇匀 ，过0.45 m 有机滤 膜，待 测。 A.2.5.4 依次注 射空白 溶液、 对照 品溶液 、 定性对 照品 溶液 、样品 溶液 进行 检测 ，外 标法定 量。 A.2.6 计算 总皂苷 含量 以质 量分 数Wi 计，数 值以%表示， 按式(A1)计算 ： （A1 ） 式中： A 样 品中

17、 积雪草 苷的 峰 面积； B 样 品中 羟基积 雪草 苷 的峰面 积； C 样品中 羟基 积雪 草 酸 的峰面 积； D 样品中 积雪 草 酸 的峰面积 ； c i V 样品 的 定容体 积， 单 位为毫 升（mL）； 积雪 草苷 对照品 的 浓度， 单位 为毫 克每 毫升 （mg/mL）； ( ) ( ) ( ) % 100 m c 509 . 0 526 . 0 017 . 1 Wi i i + + + A P V D C B A SW/T 52013 10 P 积雪草 苷对照 品的 纯度，% ； A i m 样品的 称样 量， 单位为毫 克（mg）； 积雪 草苷 对照 品的 峰面积 ；

18、 1.017 羟基 积雪 草苷 的校正因 子 0.526 羟基 积雪 草酸 的校正因 子 0.509 积雪 草酸 的校 正因子 A.3 粒度的测定方法 A.3.1 设备 A.3.1.1 分样筛 （带 筛盖 与接 收盒 ） ，80目。 A.3.1.2 天平， 感量 为0.001 g 。 A.3.2 操作程序 取接收 盒， 将分 样筛 放在 接收盒 上， 称取 约 40 g 提取物粉 末， 精确 至 0.001g ，置 于 80 目分 样 筛内， 将筛 盖盖 好。 将分 样 筛保持 水平 状态 ， 左 右往 返轻轻 筛 动 5 min ， 称量 接收盒内 的提 取物 粉末 。 A.3.3 计算 8

19、0 目 筛通过率 以质 量分 数W 2 % 100 W 1 2 2 = m m 计，数值 以%表示， 按 式(A2) 计算：（ A2）。 （A2） 式中： m 1 过筛前 的 样品 重量 ， 单位 为 克(g) 。 m 2 过筛后 接收盒 内 的 样品重 量， 单位 为 克(g) 。 SW/T 52013 11 附 录 B （资料性附录） 积雪草总苷液相色谱图 B.1 积雪草总苷液相色谱图 积雪草 总苷 液相 色谱 图见 图B.1 、B.2。 min 0 10 20 30 40 50 mAU 0 10 20 30 40 50 60 积 雪 草 苷图 B1 积雪草苷对照品液相色谱图 min 0 10 20 30 40 50 60 70 mAU 0 20 40 60 80 100 120 羟 基 积 雪 草 苷 积 雪 草 苷 羟 基 积 雪 草 酸 积 雪 草 酸图B2 积雪草提取物试样液相色谱图 SW/T 52013 12 表B1提取物中各成分参考保留时间 组分名称 保留时间（min ） 相对保留值 羟基积雪草苷 16.88 0.56 积雪草苷 30.36 1.00 羟基积雪草酸 57.43 1.89 积雪草酸 68.71 2.26 非商业性声明：附录B所列色谱数据是在 Luna C18色谱柱上 完成的，提供参考，不涉及商业目的，鼓励标准使用者 尝试不同型号的色谱柱。